实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合ppt课件

1、实验五实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合乙酸乙烯酯的乳液聚合 实验实验5 5 乙酸乙烯酯的乳液聚合乙酸乙烯酯的乳液聚合 一、一、 根本原理根本原理 乳液聚合乳液聚合: 将不溶或微溶于水的单体在剧烈的机械搅拌及乳化将不溶或微溶于水的单体在剧烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水构成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进展的聚合剂的作用下与水构成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进展的聚合反响。反响。 乳液聚合与悬浮聚合类似之处乳液聚合与悬浮聚合类似之处: 都是将油性单体分散在水中进展聚合反响，因此也具有导热容易，都是将油性单体分散在水中进展聚合反响，因此也具有导热容易，聚合反响温度易控制的优点。聚合反响温度易控制的优点

2、。 乳液聚合与悬浮聚合不同之处乳液聚合与悬浮聚合不同之处: : 1 1在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束方式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因此聚合胶束方式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因此聚合反响不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内构成反响不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内构成M/PM/P单单体体/ /聚合物乳胶粒。聚合物乳胶粒。 2 2每一个每一个M/PM/P乳胶粒仅含一个自在基，因此聚合反响速率乳胶粒仅含一个自在基，因此聚合反响速率主要取决于主要取决于M/PM/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的

3、浓度。乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。 3 3由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小得多，因此乳由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小得多，因此乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小得多。液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小得多。 乳液聚合特点：乳液聚合特点： 乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反响温度通常都较低，特别是运用氧化复原引发体系时，聚合反响可响温度通常都较低，特别是运用氧化复原引发体系时，聚合反响可在室温下进展。乳液聚合即使在聚合反响后期体系粘度通常仍很低，在室温下进展。乳液聚合即使在聚合反响后期体系粘度

4、通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。 乳液聚合所得乳胶粒子粒径大小及其分布的影响要素乳液聚合所得乳胶粒子粒径大小及其分布的影响要素 1乳化剂乳化剂: 对同一乳化剂而言，乳化剂浓度越大，乳胶粒子对同一乳化剂而言，乳化剂浓度越大，乳胶粒子的粒径越小，粒径大小分布越窄；的粒径越小，粒径大小分布越窄； 2油水比油水比: 油水比普通为油水比普通为1:21:3，油水比越小，聚合物乳，油水比越小，聚合物乳胶粒子越小；胶粒子越小； 3引发剂引发剂: 引发剂浓度越大，产生的自在基浓度越大，构成引发剂浓度越大，产生的自在基浓度越大，构成的的M/P颗粒越多，聚合物乳胶

5、粒越小，粒径分布越窄，但分子量越颗粒越多，聚合物乳胶粒越小，粒径分布越窄，但分子量越小；小； 4温度温度: 温度升高可使乳胶粒子变小，温度降低那么使乳胶温度升高可使乳胶粒子变小，温度降低那么使乳胶粒子变大，但都能够导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝；粒子变大，但都能够导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝； 5加料方式加料方式: 分批加料比一次性加料易获得较小的聚合物乳分批加料比一次性加料易获得较小的聚合物乳胶粒，且聚合反响更易控制；分批滴加单体比滴加单体的预乳液所胶粒，且聚合反响更易控制；分批滴加单体比滴加单体的预乳液所得的聚合物乳胶粒更小，但乳液体系相对不稳定，不易控制，因此得的聚合物乳胶粒更

6、小，但乳液体系相对不稳定，不易控制，因此多用分批滴加预乳液的方法。多用分批滴加预乳液的方法。 二 、主要药品与仪器 乙酸乙烯酯乙酸乙烯酯 32 ml 32 ml 蒸馏水蒸馏水 20 mL20 mL BPO BPO 0.25 g0.25 g 10% 10%聚乙烯醇聚乙烯醇17881788水溶液水溶液 30 mL30 mL OP-10 OP-10 0.8 mL0.8 mL 过硫酸钾过硫酸钾KPSKPS 0.080.10 g0.080.10 g 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 1 1套套 恒温水浴恒温水浴 1 1套套 1010、5050、100mL100mL量筒

7、量筒 各各1 1支支 50 mL50 mL烧杯烧杯 1 1个个三、实验步骤 实验安装图实验安装图 1 1先在先在50mL50mL烧杯中将烧杯中将KPSKPS溶于溶于8 mL8 mL水中。水中。 2 2另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶如上另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶如上图中参与图中参与30mL30mL聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液，0.8 mL 0.8 mL 乳化剂乳化剂OP-10OP-10，12 mL12 mL蒸馏蒸馏水，水，5 mL5 mL乙酸乙烯酯和乙酸乙烯酯和2 mL KPS2 mL KPS水溶液。水溶液。 3 3开动搅拌，加热水浴，控制反响温度为开动搅拌，加热水浴，控制反响

8、温度为68706870，在，在约约2 h2 h内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂。内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂。 4 4坚持温度反响到无回流时，逐渐将反响温度升到坚持温度反响到无回流时，逐渐将反响温度升到9090，继续反响至无回流时撤去水浴。继续反响至无回流时撤去水浴。 5 5将反响混合物冷却至约将反响混合物冷却至约5050，参与，参与10%10%的的NaHCO3NaHCO3水溶液水溶液调理体系的调理体系的pHpH值为值为2 25 5，经充分搅拌后，冷却至室温，出料。，经充分搅拌后，冷却至室温，出料。 6 6察看乳液外观，称取约察看乳液外观，称取约4 g4 g乳液，放入烘箱在乳液，放入烘箱在9090枯枯燥，称取残留的固体质量，计算固含量。燥，称取残留的固体质量，计算固含量。 固含量固含量 = = 固体质量固体质量/ /乳液质量乳液质量100%100% 7 7在在100 mL100 mL量筒中参与量筒中参与10 mL10 mL乳液和乳液和90 mL90 mL蒸馏水搅拌蒸馏水搅拌均匀后，静置一天，察看乳胶粒子的沉降量。均匀后，静置一天，察看乳胶粒子的沉降量。 四、思索题四、思索题 (1)