制梁场亚硝酸盐氮指标检测规程

1、制梁场亚硝酸盐氮（ NO2-N ）指标检测规程制梁场亚硝酸盐氮（ No2-N ）指标检测规程提要：无亚 硝酸银的水： 与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体， 使呈红色， 再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器 中蒸馏，弃去 50mL 初流液，手机中间约 70% 不含锰的馏出 液 房地产资料下载制梁场亚硝酸盐氮（ No2-N ）指标检测规程N- （ 1-萘基） -乙二胺光度法1目的 水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之 一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程 序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2.方法原理在磷酸介质中， pH 值为时，试份中的亚硝酸根离

2、子与 4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N- 乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在 540mm 波长处测定吸光度。3适用范围 本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业 废水中亚硝酸盐氮的测定。最低监测浓度为 /L; 测定上限为 /L 亚硝酸盐氮。4干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干 扰。水样呈碱性（ pH11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴 加磷酸溶液至红色消失。水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化 铝悬浮液并过滤。5仪器分光光度计。6试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水。1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶 体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱

3、性。置 于全玻璃蒸馏器中蒸馏， 弃去 50mL 初流液，手机中间约 70% 不含锰的馏出液。2）磷酸 =/mL。3）显色剂：于 500ml 烧杯内置入 250ml 和 50ml 磷酸， 加入对 -氨基苯磺酰胺（即磺胺） ，再将乙二胺二盐酸盐（即 盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至 500ml 容量瓶中， 用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在 25，至少可稳定一个月。注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液： 称取亚硝酸钠溶于 150mL水中，转移至 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。每毫升含约 亚硝酸盐氮。本溶液贮存在棕色瓶中，加入 1mL 三

4、氯甲烷，保存在 25，至少稳定一个月。贮备液标定如下：在 300ml 具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液、浓 硫酸 5ml ，用 50ml 无分度吸管， 使下端插入高锰酸钾溶液液 面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液，轻轻摇匀，置于水浴 上加热至 70 80，按每次的量加入足够的草酸钠标准溶 液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标 准溶液用量 V2 ，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠 至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1 。再以 50ml 水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操 作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。按式计算高锰酸钾标准溶液浓度 c1：式中：V3

5、-滴定水时， 加入高锰酸钾标准溶液总量， mL； V4- 滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量，mL；草酸钠标准溶液浓度 c,mol/L) ： 按式计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN ；式中： V1- 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸 钾标准溶液总量， mL ；V2- 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量， mL ； c1- 经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度， mol/L ； 亚硝酸盐氮的摩尔质量， g/moL ； 亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量， mL ； 草酸钠标准溶液浓度， mol/L 。5）亚硝酸盐氮中间标准液： cN=/L 。 取亚硝酸盐氮标准贮备溶液置于 250mL

6、 容量瓶内，水稀 释至标线，摇匀。此溶液贮于棕色瓶内，保存在 2 5，可稳定一周。6）亚硝酸盐氮标准使用液： cN=/L 。取亚硝酸盐氮中间标准液于 500mL 容量瓶内，用水稀释 至标线，摇匀。此溶液使用时，当天配制。7）氢氧化铝悬浮液：溶解 125g 硫酸铝钾 kAl2 ·12H2o 或硫酸铝铵 NH4Al2·12H2o于1000mL 水中，加热至 60， 在不搅拌下，徐徐加入 55mL 浓氨水，放置约 1h 后，移入 1000mL 量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含 亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的 悬浮物，最后加入 100ml 水。使用

7、前应振荡均匀。8）高锰酸钾标准溶液： c=/L 。溶液高锰酸钾于 1200mL 水中，煮沸 1h，使体积减少到 1000mL 左右，放置过夜。 用 G-3 号玻璃砂芯滤器过滤后， 滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。按照上述方法进行标9）草酸钠标准溶液： c=/L 。溶液经 105烘干 2h的优级纯无水草酸钠 ±于750mL 水中，定量转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。7. 步骤（1）校准曲线的绘制在一组六支 50mL 比色管中，分别加入 0、和亚硝酸 盐氮标准使用液， 用水稀释至标线。 加入显示剂， 密塞摇匀。 静置 20 分钟后，在 2h 以内，于波长 540nm

8、 处，用光程长 10mm 的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得 校正吸光度，绘制以氮含量对校正吸光度的标准曲线，亦可 按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。（2）水样的测定当水样 PH11时，可加入 1 滴酚酞指示剂， 边搅拌边逐 滴加入（ 1+9）磷酸溶液至红色刚刚消失。水样如有颜色和悬浮物，可向每 100mL 水中加入 2mL 氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去 25mL 初滤液。分取经过预处理的水样于 50mL 比色管中（如含 制梁场亚硝酸盐氮（ No2-N ）指标检测规程提要： 无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈 红

9、色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去 50mL 初流液，手机中间约 70%不含锰 的馏出液房地产资料下载 量较高，则分取适量，用水稀释至标线） ，加显示剂，然后 按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正 后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量。（3）空白试验 用水代替水样，按照相同步骤进行测定。8. 计算式中： cN- 亚硝酸盐氮浓度， mg/L；mn 由水样测得的校正吸光度， 从校准曲线上查得相应 的亚硝酸盐氮的含量， g；V 水样的体积， mL 。9. 精密度和校准度 三个实验室分析含 /L 亚硝酸盐氮的加标水样，单个实 验室的相对标准偏差不超过

10、%；加标回收率为 90%114% 。五个实验室分析含 /L 亚硝酸盐氮的加标水样，单个实 验室的相对标准偏差不超过 %；加标回收率为 96%102% 。10. 注意事项 如水样经过预处理后，还有颜色时，则分取两份体积 相同的经预处理的水样，一份加显示剂，另一份改加 1mL （1+9）磷酸溶液。由加显示剂的水样测得的吸光度，减去 空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得 的吸光度，获得校正吸光度，以进行色度校正。显示剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加 入，具体方法如下：对氨基苯磺酰胺溶液： 称取 5g 对氨基苯磺酰胺 （磺胺）， 溶于 50mL 浓盐酸和 350mL 水的混合液中，稀释至 500mL 。 此溶液稳定。N-（1-萘基） -乙二胺二盐酸盐溶液： 称取 5gN-（1-萘基） -乙二胺二盐酸盐溶于 500mL 水中，贮于棕色瓶中，置于冰 箱保存。当颜色明显加深时，应