纯化水检测操作规程

1、纯化水检测操作规程1.目的：规范纯化水的检验操作，保证纯化水质量。2 .范围：适用于本公司车间、化验室用纯化水的检验。3. 责任：质量部、中心化验室对本规程的实施负责。4. 取样点：纯化水储罐总送、回水管、生产车间、纯化水使用点5. 内容：(1) 性状a 、标准：本品为无色的澄明液体，无臭、无味。b 、检测方法：目测法(2) 酸碱度a、仪器与设备：电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、5ml移液管、 10ml移液管、200ml容量瓶b、试剂甲基红指示液：用电子夭平称取甲基红 0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧 化钠溶液7.4ml (用

2、10ml移液管量取)使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml, 即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.26.3 (红黄)漠麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取漠麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加 0.05mol/L氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml 棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.07.6 (黄蓝)0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至 100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存c、操作方法：取本品10ml置试

3、管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本品 10ml置试管中，用滴管滴漠麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。d、结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加漠麝香草酚蓝的试管 不得显蓝色，即可判定合格。(3)硝酸盐a 、仪器与设备：50ml试管、50ml烧杯、0.5ml移液管、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml 容量瓶、分析夭平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅b、试剂标准硝酸盐溶液：用分析夭平精密称取 0.163g 硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至 100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1

4、ml置另一 100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml ,摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml ,摇匀，即得（每1ml相当于1 gNO3）。置于100ml试剂瓶中保存。10%氯化钾溶液：用分析夭平精密称取 10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至 100ml容量 瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析夭平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于 100ml棕色试剂瓶中保存。c、操作方法用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一

5、 10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用0.5ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml （用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml （用0.5ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml （用0.1ml 移液管量取），摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml （用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50 C水 浴中放置15分钟，试液变蓝。d、结果判定：对照溶液（第二管）的颜色比标准溶液（第一管）的颜色浅，即为合格。（4）亚硝酸盐a、仪器与设备电子天平、分析夭平、10ml量筒、0.5ml移液管、1ml移液管、10ml移液管、50ml 烧杯、100ml烧杯、50ml容

6、量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、 冰箱、100ml试剂瓶、10ml纳氏比色管b、试剂标准亚硝酸盐溶液：用分析夭平称取亚硝酸钠0.750g （干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用 1ml移液管精密量取1ml于另一 100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1g NO 2 ）。置50m l棕色试剂瓶中于冰箱中保存对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml试剂瓶中保存。无亚硝酸盐的水

7、：灭菌注射用水盐酸荼乙二胺溶液：用电子天平称取荼乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加稀盐酸溶液使溶解至 100ml，即得。置于100ml试剂瓶中保存。c、操作方法：用10ml量筒取本品10ml置10ml纳氏管中，再取一纳氏管加入0.2ml标准亚硝酸盐溶液（用0.5ml移液管量取）和 9.8ml无亚硝酸盐的水（用 10ml移液管量取），分别量取1ml 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸荼乙二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。d、结果判定对照溶液（第二管）的颜色比标准溶液（第一管）的颜色浅，即为合格。（5 ）氨a、仪器与设备

8、电子天平、分析夭平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、50ml试管、 玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml 试剂瓶b、试剂【碱性碘化汞钾试液：用电子夭平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用 1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄 明液应用。置不透明塑料瓶中保存。（检查时，取本液 2ml，加入含氨0.05mg的水50ml

9、中，应即时显黄棕色）】氯化铉溶液：用分析夭平称取氯化铉 0.0315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml 容量瓶中，定容至 1000ml即得。置1000ml试剂瓶中保存。【铉标准贮备液溶液：称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铉溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。含氨0.05mg的水：移取1.00ml铉标准贮备液于 500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含 0.050mg氨氮。】c、操作方法用50ml量筒量取50ml本品置于50ml试管中，用2ml移液管量取碱性碘化汞钾试液2ml加入其中，放置15分钟，如显色

10、，另取一 50ml试管，加1.5ml氯化铉溶液，48ml无氨水 （灭菌注射用水）与碱性碘化汞钾试液2ml制成对照液，颜色比较。d、结果判定对照品溶液颜色浅于标准品颜色，即为合格。（6）易氧化物a、仪器与设备电炉、石棉网、电子天平、 100ml烧杯、250ml烧杯、500ml烧杯、100ml量筒、 500ml量筒、10ml移液管、玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管、100ml试剂瓶、500ml 棕色试剂瓶、棕色酸试滴定管、垂榕玻璃滤器b、试剂稀硫酸：用100ml量筒取纯化水约 70ml倒入干净的100ml烧杯中，用10ml移液管量取 硫酸5.7ml沿烧杯壁或玻璃棒缓慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅动

11、，待其冷却完全后用玻璃棒引流倒入100ml容量瓶中，用蒸储水（一般用洗瓶）洗涤烧杯23次,并将洗涤液转移入容 量瓶，向容量瓶中加入蒸储水至离刻度线23cm处，改用胶头滴管滴加，直至凹液面最低处与刻度线相平.定容过程中视线应与刻度线保持水平位置，摇匀，盖上容量瓶的玻璃盖，左手掌心拖住瓶底，右手食指紧按住玻璃盖，其余四指轻拢瓶颈，进行上下颠倒摇匀。置于 100ml 试剂瓶中备用。0.02mol/L高镒酸钾滴定液： 用电子天平称取高镣i酸钾 1.6g于500ml烧杯中，用500ml 量筒量取水500ml加入该烧杯，于电炉上煮沸15分钟，置于500ml棕色玻璃瓶中密塞，暗处静置2日以上，用垂熔玻璃滤器

12、滤过，摇匀，存于500ml玻璃塞的洁净棕色试剂瓶中。c、操作方法用100ml量筒量取本品100ml于烧杯内，用10ml移液管向其中加稀硫酸 10ml,于电炉上煮沸，用棕色酸式滴定管量取0.1ml高镒酸钾滴定液加入其中，再煮沸 10分钟。d、结果判定粉红色不完全消失，即可判定合格(7)不挥发物a、仪器与设备100ml量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、土甘蜗钳b、实验前准备：蒸发皿使用前用蒸储水清洗干净、放在105 C +2 C的烘箱中烘干2小时，放在干燥器内冷却至室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒重。每次烘干时间不少于1续两次称量的重量差不超过 0.3mg确到 0.000

13、1g 。c、操作方法：取本品100ml置105 C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105 C干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。d、结果判定遗留残渣不得过1mg，即为合格。(8)重金属a、仪器与设备电子天平、分析夭平、电热恒温水浴锅、电炉、 25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml 烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml 移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂 瓶b、试剂醋酸盐缓冲液(PH3.5):用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中，用50ml量筒量 取水25

14、ml倒入此烧杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液(配制方法见备注)至此烧杯，用2mol/L盐酸溶液(配制方法见备注)调 PH至3.5,将烧杯内溶液倒入100ml容量瓶中摇匀，用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至接近刻度，用胶头滴管加水至刻度线。装入100ml试剂瓶中备用。硫代乙酰胺试液：用电子夭平称取 4g硫代乙酰胺于50ml烧杯中，加水溶解，倒入100ml 容量瓶内摇匀定容，放入100ml棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用。临用前用5ml大肚移液管取混合液【用 20ml量筒量取1mol/L氢氧化钠溶液(配制方法见备注)15ml，水5ml及甘油20ml于50ml烧杯中

15、，混匀】5ml于50ml烧杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺试 液1ml于此烧杯中，于电热恒温水浴锅上加热20秒，冷却，立即使用。铅标准贮备液：用分析夭平称取硝酸铅0.160g,于烧杯中，加水溶解，转移至 1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸 5ml至容量瓶中，用 50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。备注： 7mol/L盐酸溶液：用 100ml量筒取浓盐酸 63ml，加水稀释至 100ml,放入100ml 试剂瓶中备用； 2mol/L盐酸溶液：用 100ml量筒取浓盐酸 18ml，加水稀释至 100ml,放入100ml 试剂瓶中备用； 1mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠4g于100ml容量瓶中，加水使溶解成100ml，摇匀，放入100ml试剂瓶中备用。c、操作方法取两只25ml纳氏比色管放于试管