试验八乙醚的制备

1、实验原理乙醍实验室制法O100-130 C_ _ _,，八主反应：CH3CH2OH + H2SO4 - 如3如2。$。2。|_| +H2。CH3CH2OSO2OH +CH 3CH 2OH 135-145 C CH3CH2OCH2CH3 + H2SO4总反应式副反应：CH3CH2OHch3ch2oh140 C, I CH3CH2OCH2CH3 + H2。H2SO4。170 CH2SO4_A CH2 = CH2OCH3CHO + h2oso2 + h2oCH 3CHOh2so4CH3COOH + SO2 +H2Oso2 + h2oH2SO3实验步骤按图安装好装置12.5ml95% 乙醇当反应液温度

2、上升到140 C, 开始滴加（控制135-140 C）6mL95%l 醇 6mlM H2SC4边反应边蒸馄 *馄出液4mL5%NaOHSa4ml NaCl洗涤4m鲍和CaCb洗涤两次无水CaCl2蒸8留i干燥 热水浴制备乙酰实验装置图收集33-38 C 8留分，称重，计算产率，测折光率注意事项1 .在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。2.控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135 145C）。3.乙酰是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离火源。乙醍的制备.1. 乙酰的制备在干燥的

3、三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4昆合均匀 滴液漏斗中加入25ml乙醇。 如图连接好装置。 用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 控制滴入速度与僻出液速度大致相等（1滴/s ）。 维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min,直到温度 升到1600C,停止反应。2. 乙酰的精制 将僻出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaO,H8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 分出酰层，用无水CaCl2十燥。 分出酰，蒸僻收集33-380CE留液。 计算产率。四、思考题1、反应温度过高或过低

4、对反应有什么影响？ 1、主要由原料CH3COOHb.p.118 C）生成物水（b.p.100 C）的沸点所决定 。控制在105C这样可以保证原料CH3COOH分反应而不被蒸出，生成的水立即移 走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。三一乙酰的制备204. 实验室使用或蒸僻乙酰时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸僻乙酰时，实验台附近严禁有明火。因为乙酰容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。 所以蒸僻乙酰时，只能用热水 浴加热，蒸僻装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外， 且接收器外要用冰水冷却。另外，蒸僻保存时间较久的乙酰时，应事先检验是否含过氧化合物。因

5、为乙酰在 保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物（C2H5OOC2H5）过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙酰，加等体积的 2% KI溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇 后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙酰（含过氧化物），加入相当乙酰体 积1/5的新配制的硫酸业铁溶液（55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g硫酸业铁）， 剧烈振动后分去水层即可。205. 在制备乙酰时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下， 若在

6、液面上面，则滴入的乙醇易受 热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能 浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意， 橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。206. 在制备乙酰和蒸僻乙酰时，温度计被装的位置是否相同？为什么？答：不同。在制备乙酰时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此 时温度计的作用是测量反应温度； 而蒸僻时，温度计的位置是在液面上即水银球 的上部与蒸僻烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙酰蒸气的温 度。207. 在制备乙酰时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？ 答：因为此

7、时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。208. 制备乙酰时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才比较合适？ 答：制乙酰时，反应液加热到130-140 oC时，产生乙酰。此时再滴加乙醇，乙 醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙酰。若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低 反应液的温度，而且，滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。 若滴加乙醇的 速度过慢，则反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。因此， 滴加乙醇的速度应控制到能保持与僻出乙酰的速度相等为宜 （1滴/秒）。209. 在粗制乙酰中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将 它们 除

8、去的？答：在粗制乙酰中尚含有水、醋酸、业硫酸以及未反应的乙醇。实验中用NaOH§液除去酸性物质：醋酸和业硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用 无水氯化钙十燥除去所剩的少量水和乙醇。210. 在用NaO带液洗涤乙酰粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何 要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？答：因为在用NaOHK溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙酰里， 若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。 因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙酰中的碱，乂可以减少乙酰在水中的溶解度。211. 若精制后的乙酰沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全 除去？答：若精制后的乙酰沸程仍较长，则说明此乙酰中还含有较少量的乙醇和水未除十净。它们能与乙酰形成共沸物。为了得到绝对乙醇，可将此乙酰 先用无水氯化钙十燥处理，然后，用金届钠十燥。212. 用乙醇和浓硫酸制乙酰时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控 制好反应温度？答：若反应温度过高（大于140oC）时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而 减少了乙酰的得率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，