试验六盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物

1、盐酸荼乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物一、样品采集用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口 略微向下倾斜，以免当湿空气将氧化剂（三氧化路）弄湿时，污染后面的吸收液 体。以0,4L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封 好采样管，带回实验室，当日测定。采样时，若吸收液不变色，则采气量应不少 于 12Lo1, 采集地点实验C楼3楼实验室的窗口，当时天气阴，目测云量较多，有零星小雨。当日气温20.TC,相对湿度100%,气压1008hPa,风向偏东风1.4级。（由 闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。）2, 性状描述样品在玻板吸收

2、管中，有较多的气泡，液体颜色略显微弱的粉红色。二、样品预处理与分析测试1、主要实验步骤（1）绘制标准曲线：取7管号0123456NOi标准溶液（ml）00. 200. 400. 600. 801.001.20吸收原液（ml）8. 008. 008. 008. 008. 008. 008. 00水(ml)2. 001.801. 601.401.201. 000. 80NO含量（阳/ml）00. 10.20.30.40.50.6各管摇匀后，避开直射阳光，放置15分钟，在波长540nm处，用1cm比色 HU,以水为参比，测定吸光度。测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表：NOF含量00. 10

3、.20.30.40.50.6吸光度0. 0120. 0850. 186D. 2780. 3530. 4460. 534吸光度（校正后）00. 0730. 1740. 2660. 3410. 4340. 522根据上表绘制的标准曲线如下图:0.6吸光度（校IE后）线性（吸光度（校正后）吸光度（校正后）y = 0.876x 0.004R2 = 0.999其回归方程为：y = 0.876x 一 0.004其中：V一标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x亚硝酸根的含量（ng/ml）（2）样品测定采样后，放置15分钟，将样品溶液移入lcm比色H11中，用绘制标准曲线的 方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光

4、度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的 测定上限，可以吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数。2、计算结果A-r /1 al.o(AAna) XV xD氮氧化物(NO2, mg/n】3)O X V 0 X U / o%=采样流量X采样时间t” ”273 PVn=Vi X X u 1273+T1013.25字母含义数值A样品溶液吸光度0.078Ao试剂空白溶液的吸光度0.012a标准曲线的截距-0.004V采样用吸收液体枳5m 1D样品的稀释倍数1b标准曲线的斜率0.876Vo换算为标准状态下的采样体积4.76Vi实际气体采样体积6T采样时的环境温度69宇P采样时的大气压力1008hP

5、at采样时间15min根据以上公式计算结果为：O.llmg/n?三、结果分析一'氮氧化物是形成光化学烟雾和酸雨的重要原因，同时也对人体的肺部产生伤 ，害，引发呼吸道疾病。本次实验结果表明华师大闵行校区空气中的氮氧化物含量 较低，校园内大气环境较好。(1) 数据分析根据中华人民共和国国家环境保护标准HJ479-2009,盐酸纳乙二胺分光光度 计方法适用于测定环境中的氮氧化物，检出限为0.36咫/10ml吸收液。当吸收 液总体积为10ml,采样体积为24L时,空气中的氮氧化物的检出限为0.015mg/m3。 当吸收液总体积为50ml,采样体积为288L时，空气中氮氧化物的检出限为 0.00

6、6mg/m误差分析本次试验用5ml吸收液绘制标准曲线，标准曲线的斜率应控制在0.180-0.195 吸光度*ml/pg,截距控制在±0.003之间。本次实验所绘制的标准曲线斜率远远 大于该标准斜率。分析可能造成误差的原因，有以下凡种：(1) NO2标准溶液系列中的各管应在摇匀后置于暗处，放置20min,当室温 低于20C时，应放置40min以上。在本次实验中，我们配好NO标准溶液后， 尚未置于暗处，就立即进行了吸光度的检验。这样会造成吸光度增大，因此整个 标准曲线中，各点数值均较大，据此计算出的斜率也随之变大。(2) 实验所采的样品也应该放置于暗处20min,当室温低于20°

7、;C时，应放置 40min以上。我们在拿到实验样品后就立即移入比色管中，随后进行了比色，前 后不超过lOmino因此对样品的实际吸光度有些影响。实验室空白样品的吸光度 也明显偏大，该标准规定：吸收液的吸光度应小于等于0.005,而本次实验所得 的吸收液吸光度为0.012。 在各组分取吸收液并配置NO标准溶液时，使得吸收液长时间暴露在光 线和空气中，配置好溶液后，也未及时塞紧比色管的塞子。造成吸收液显色或者 吸收空气中的氮氧化物，使测试结果变大。o本次试验所用的吸收液为5ml,采样体积为6L,空气中的氮氧化 物检出限应在0.03mg/m3左右。本次实验结果满足这一检出限。该标准规定的NO?标准气体的测定质量浓度范围在0.056-0.480mg/m3,相 对误差在±10%以内。本次实验的结果为O.llmg/nF,属于偏低的范畴。大气中的氮氧化物主要来源于燃料的燃烧，如：工业原料、汽车燃料以及焚 烧麦秆等，另外还有农业土壤以及动物排泄物中含氮化合物的转化。在人口稠密、 交通发达的城市中，主要影响因素是汽车的尾气。在本次试验所采样的地区，因 靠近工业区，还应考虑化工企业对空气中氮氧化物的影响。实验楼区域车辆通行并不频繁，相对比较幽静，因此汽车尾气对空气中的氮 氧化物含量影响并不显著