武汉大学分析化学试卷及答案84页

1、武汉大学2005-2006学年度第一学期分析化学期末考试试卷（A）学号            姓名           院（系）                  分数    &#

2、160;       一.   填空（每空1分。共35分）  1写出下列各体系的质子条件式：(1)    c1(mol/L) NH4 H2PO4                            (2)&#

3、160;   c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3                           2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长        ，透射比  &#

4、160;       。3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用     检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用     检验法。4二元弱酸H2B，已知pH1.92时，H2B HB-；pH6.22时HB-B2-, 则H2B的pKa1        ，pKa2          。5.已知

5、jF(Fe3+/Fe2+)=0.68V，jF(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为        ，化学计量点电位为           ，电位突跃范围是          。6.以二甲酚橙(XO)为指示

6、剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_变为_。7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比=        。8.容量分析法中滴定方式有           ,             ,   

7、            和           。9.I2与Na2S2O3的反应式为                        

8、0;               。10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓             ；光吸收最大处的波长叫做           ，可用符号   

9、;      表示。11.紫外可见分光光度计主要由            ,           ,            ,         

10、60;    四部分组成.12.桑德尔灵敏度以符号     表示,等于         ；桑德尔灵敏度与溶液浓度      关，与波长      关。13.在纸色谱分离中，            是固定相。14.定量分析过程包括&

11、#160;                       ,                           , &#

12、160;                 ,                           和      

13、0;         。二、简答题（每小题 4分，共20 分， 答在所留空白处）1.       什么是基准物质?什么是标准溶液? 2.       分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3.       在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?4.&

14、#160;      吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)  三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分） 2.某矿样溶液含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试

15、设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。（8分） 四.计算（共40分，写在答题纸上）1.称取含 KBr 和 KI 的混合试样 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下测定:(1)    移取 50.00 mL试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I- 量转变为 IO3-。 将溴驱尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示剂, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至终点时, 消耗 30.00 mL。 （5分）(2)&#

16、160;   另取 50.00 mL 试液, 用H2SO4酸化, 加入足量 K2Cr2O7 溶液处理, 将生成的 I2和 Br2 蒸馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的 I2至终点时, 消耗 15.00 mL。 计算混合试样中 KI 和 KBr 的质量分数。 Mr(KI)= 166.0, Mr(KBr)= 119.0 （5分） 2.在pH=10.00的氨性溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用0.020mol·L-1EDTA滴定0.20 mol·L-1Ca2+溶液

17、，若事先向Ca2+溶液中加入了0.010mol·L-1Mg2+-EDTA（即为含0.20 mol·L-1Ca2+和0.010mol·L-1Mg2+-EDTA的混合溶液），则终点误差为多少？（已知 pH=10.00时 ，；，）（10分） 3.25ml溶液中含有2.5gPb2+，用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520nm，1cm比色皿，进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。（MPb=207.2）（10分） 4.某矿石含铜约0.12，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100m

18、l容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？1.68×104（L·mol-1·cm-1），MCu=63.5）（10分）【答案】武汉大学2005-2006学年度第一学期分析化学期末考试试卷答案（A）学号            姓名           院（系）  &#

19、160;               分数            有效数字不对总共扣0.5分一、填空（每空1分，共35分）1.（1）H+H3PO4= OH-+NH3 +HPO42-+2PO43-    （2）H+HAc=H2BO3-+OH-2.不变，减小4.t检验法；F检验法5.1.92；6.226.0.68V；1.06V；0.

20、86-1.26V7.黄；红8.99：19.直接滴定；反滴定；置换滴定；间接滴定8.I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-10.吸收光谱曲线；最大吸收波长；max11.光源；单色器；吸收池；检测部分12.S；M/；无关；有关13.水或H2O14.采样与制样，称样；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理（无称样，答4个也算全对）二、简答题1.       能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。 2.       酸碱指示剂变色是随

21、着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。 3.   

22、60;   络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。 4.       测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。 5.       蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电

23、泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等（答8个得满分，少一个扣0.5分） 三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1.       设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分）            Na2CO3 + Na3PO4    

24、60;              甲基橙为指示剂                                     用标准H

25、Cl滴定,消耗V1(mL)                   （3分）            H2CO3 + NaH2PO4                 

26、  煮沸除尽CO2                                      百里酚酞为指示剂            

27、60;                        用标准NaOH滴定,消耗V2(mL)                          

28、;         Na2HPO4 （2分）                  c(NaOH)V2M(Na3PO4)     w(Na3PO4) = ×100% （1分）           

29、0;         m样                     (c(HCl)V1- 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)     w(Na2CO3) = ×100% （1分）         

30、;                   2 m样  2.       某矿样溶液含有Fe3+, ,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的

31、主要试剂与用途）。（8分）评分标准：除去标准答案外，下列情况回答也得分1.用草酸沉淀钙，重量法，得2分          2.用8-羟基喹啉沉淀分离，重量法测定铝，得2分3.铜试剂萃取光度测定铜，2分      4.氧化Mn2+为MnO42-分答：（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9，高价金属离子Fe3+,Al3+沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。使分离。（3分） 

32、                                    （2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCl2还原Fe3+为Fe2+，过量SnCl2用高汞氧化，在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr2O7标准溶液氧化还

33、原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe3+。（2分，不说用SnCl2还原Fe3+为Fe2+也给2分）                                          

34、60;                       计算结果（3）分取含有Fe3+,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6，加入过量EDTA，XO（二甲酚橙）为指示剂，Zn标准溶液返滴测定Al3+。（1分）              

35、60;                                                  &#

36、160;   计算结果 （4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，在pH=10的氨性缓冲溶液中，铬黑T为指示剂，EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+。（1分）                              &#

37、160;                                            计算结果 （5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和C

38、a2+,Mg2+溶液一定体积，pH9的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。同条件作工作曲线。（1分）                                          &

39、#160;           计算结果 四.计算（共40分，写在答题纸上）评分细则：1.选3个得分最多的题目计入总分  2. 公式列对，得题目全分的一半3. 单位错1-3个，扣0.5分          4.最后结果不对，其它全对，扣总分的五分之一1.(1) 1 KI  1 IO3-  3 I2  6 S2O32- （5分）  

40、0;         1            ×0.1000×30.00×166.0             6     w(KI)= ×100% = 33.20%       

41、                50.00              1.000× ×1000                   

42、0;   200.0     (2) 2 KI  1 I2  2 Na2S2O3 （5分）       2 KBr  1 Br2  1 I2  2 Na2S2O3     n(KBr)= 0.1000×15.00-1/6×0.1000×30.00 = 1.000 (mmol)        

43、0;        1.000×119.0     w(KBr)= ×100% = 47.60%                       50.00          

44、0;  1.000× ×1000                       200.0 2.解： 根据题意：lgKCaY=10.7-0.45=10.25,      lgKMgY=8.7-0.45=8.25, (2分) lgKCaIn=5.4-1.6=3.8,   &

45、#160;      lgKMgIn=7.0-1.6=5.4,  （2分）pMgep=lgKMgIn=5.4,          Mg2+=10-5.4,   （1分）Y=MgY/KMgYMg2+=0.010/(2×108.25×10-5.4)=5×10-5.85; （1分） Ca2+ep=CaY/KCaYY=0.020/(2×1010.25×5×10-5.

46、85)=2×10-7.4.Et=(Y-Ca2+-Mg2+)/cCasp×100%=(5×10-5.85-2×10-7.4-10-5.4)/0.010×100%=0.03%   （4分）  3. 解:根据A=-lgT,求A= - lg 0.445 = 0.352根据题意2.5g Pb进入5.0ml氯仿中,其浓度为:（2分）该萃取法的摩尔吸光系数为=1.46×105（L·mol-1·cm-1）（3分）桑德尔灵敏度S=M/=207.2/（1.46×105）=0.0014g

47、cm-2（5分） 4. 解: 根据光度测量误差公式可知：当吸光度A0.434时，误差最小，已知b=1, 1.68×104，根据A=bc  c = A/b0.434/（1.68×104×1）    2.58×10-5(mol/L)（5分）100ml有色溶液中Cu的含量为    m=cVM 2.58×10-5×100×10-3×63.5       1.64×10-4(g

48、)已知某矿含铜约0.12，则应称取试样质量为：(1.64×10-4/ms)×100=0.12   ms=0.14g（5分）武汉大学2006-2007学年度第一学期分析化学期末考试试卷（A）学号            姓名           院（系）        &#

49、160;         分数          一.  填空（每空1分，共28分，答在试卷上）1.定量分析过程包括                        ,   

50、;                        ,                          

51、60; 和                四个步骤.2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42´7.33÷21.4-0.056 =             。3. 某酸H2A的水溶液中，若H2 A为0.28，HA-=5A2-，那么A2-为     &#

52、160;  。4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=55.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是          ；加入NH4F的作用是        。5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大    个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大    

53、 个pH单位.6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据           、         和           方法来判断。7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为             

54、          、                  。8. 紫外可见分光光度计由          ,           

55、    ,          和             四部分组成.9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用     检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用     检验法。10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH    &

56、#160; 关，与波长      关。11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓            ；光吸收最大处的波长叫做              ，可用符号        

57、 表示。12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据            和           原则选择波长。 二.  简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上）1.什么是准确度？什么是精密度？2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液,

58、 则该溶液体积的相对标准偏差为多少？4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。5. 摩尔吸光系数6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。                                   &

59、#160;      7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 三.  回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。2 已知lgKCuY=18.8, lgKCaY=10.7, lgKCu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定?3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？4.利用显色剂显色络

60、合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：问：（1）图中的字母T、A分别代表什么？（2）图中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度为什么不均匀？6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法) 四.  计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上）  1.     计算pH=4.0，含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度（Ksp CaC2O4=2.0´10-

61、9, lgKCaY=10.69, 草酸的解离常数为pKa1=1.23, pKa2=4.19, pH=4.0 时lgaY(H)=8.44） 2.     称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质量分数. (已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol-1) 3.     在pH = 5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙(XO)为

62、指示剂，用0.020 mol/L EDTA滴定浓度均为0.020 mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的I- = 1.0 mol/L。试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？（已知pH = 5.0时，lgK¢CdIn = 4.5，lgK¢ZnIn = 4.8；CdI42-的lgb1 lgb4为2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY = 16.5，lgKCdY = 16.64。要求TE £ 0.3%，DpM = ± 0.2。）4. 某矿石含铜约0.12，用双环己酮草酰二

63、腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？1.68×104（L·mol-1·cm-1），Mr(Cu)=63.5 g. mol-1）【答案】武汉大学2006-2007学年度第一学期分析化学期末考试试卷答案（A）学号            姓名        

64、0;  院（系）                  分数            一.  填空（每空1分，共28分，答在试卷上）1.定量分析过程包括    取样         &#

65、160;     ,       试样分解              ,          分离测定     和      分析结果计算及评价  四个步骤。2. 根据有效数字计算规则计算：

66、1.683 + 37.42´7.33÷21.4-0.056 =  14.4  。3. 某酸H2A的水溶液中，若H2 A为0.28，HA-=5A2-，那么A2-为 0.12       。4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=55.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是  控制酸度；加入NH4F的作用是  消除Al3+干扰，起掩蔽作用   。5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突

67、跃范围增大 2   个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 0   个pH单位.6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据   4d法  、  Q检验法 和  Grubbs法         方法来判断。7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 铬酸钾（K2CrO4） 、铁铵钒（NH4Fe(SO4)2）。8. 紫外可见分光光度计由  光源, 单色器 ,   样品池（比色皿）和 

68、0;检测及读出装置        四部分组成.9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用  t   检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用  F   检验法。10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无  关，与波长有  关。11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓 吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做 最大吸收波长 ，可用符号lmax表示。12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据&#

69、160;   吸收最大    和 干扰最小    原则选择波长。 二.  简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上）1.什么是准确度？什么是精密度？    答： 准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？答：降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，减少终点误差；消除Fe3+的黄色。 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01

70、mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少？答：0.046%或0.067% 4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。    答：  NH3+OH-=H+HCO3-+2H2CO3 5. 摩尔吸光系数答：A=kbc中浓度c 用mol/L时，k即为摩尔吸光系数，表示浓度为1mol/L，溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。        &

71、#160;                                       答：Rf=a/b 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？    

72、;   答：单色光不纯，介质不均匀 8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？      答： pH值，萃取平衡常数，萃取剂浓度 三.  回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。   答：稀（降低CQ ，降低相对过饱和度）、热溶液（提高s，降低相对过饱和度）、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化（大及完整晶粒）；利用Von weimarn公式解释。 2 已知lgKCuY=18

73、.8, lgKCaY=10.7, lgKCu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定?    答：   CuY +PAN +Ca CuPAN + CaY CuPAN + YCuY PAN到化学计量点时发生置换反应，CuPAN变为PAN显色指示终点。 3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？   答： 不行，氨基乙酸的pKa9.6小于7。 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素

74、有哪些?   答：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。 5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：问：（1）图中的字母T、A分别代表什么？（2）图中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度为什么不均匀？   答：（1）T 透过率，A 吸光度；（2）上面代表T 透过率，下面代表，A 吸光度；（3）由于A与T间为 AlogT 6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)  答：沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选法，离子交换等 四. 

75、; 计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上）  1.     计算pH=4.0，含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度（Ksp CaC2O4=2.0´10-9, lgKCaY=10.69, 草酸的解离常数为pKa1=1.23, pKa2=4.19, pH=4.0 时lgaY(H)=8.44）   答案：aCa 1KcaY Y=1+ KCaY cY/a Y(H)=2.78      

76、0;        a草酸11H+2H+2 = 2.55               Ksp=KspaCaa草酸=1.42×10-8                     

77、60; S=Ksp/C草酸1.42×10-7 mol/L  2.     称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质量分数. (已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol-1)   答案：1 Sb2S3 2 Sb3S6Fe2+6/5 KMnO4      

78、60;    nSb= 2×5/6×0.002000×30.20=0.1007 mmol            Sb%= (0.1007/1000)×121.7/0.2357×1005.20% 3.     在pH = 5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙(XO)为指示剂，用0.020 mol/L EDTA滴定浓度均为0.020 mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Z

79、n2+，加入过量的KI，使其终点时的I- = 1.0 mol/L。试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？（已知pH = 5.0时，lgK¢CdIn = 4.5，lgK¢ZnIn = 4.8；CdI42-的lgb1 lgb4为2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY = 16.5，lgKCdY = 16.64。要求TE £ 0.3%，DpM = ± 0.2。）答案：（1）aCd(I) = 1+ 10 2.1 + 103.43 + 10 4.49 + 10 5.41 = 10 5.46Cd2+ sp = 0.01

80、0/10 5.46  = 10 7.46 mol/L  pCdsp = 7.46, 因为此时，  Cd2+ sp << Cd2+ ep，故Cd2+ 被掩蔽，不与XO显色，因而不产生干扰，可以滴定Zn2+.(2) aY(Cd)  = 1+ 10 16.64 ´ 10 7.46 = 10 9.18 ，aY  = aY(Cd)  +aY(H) 1 =  10 9.18，lg K¢ZnY= 16.5 9.18 = 7.32p Znsp = 1/2 (7.32 + 2.0) = 4.66, DpZn =

81、 4.8 4.66 = 0.14            可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+ 4.     某矿石含铜约0.12，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？1.68×104（L·mol-1·cm-1），Mr(Cu)=63.5 g. mol-1） 答案：根

82、据光度测量误差公式可知：当吸光度A0.434时，误差最小，已知b=1, 1.68×104，根据A=bc  c = A/b0.434/（1.68×104×1）    2.58×10-5 (mol/L)100ml有色溶液中Cu的含量为    m=cVM 2.58×10-5×100×10-3×63.5       1.64×10-4 (g)已知某矿含铜约0.12，则应称取试样质量为：

83、(1.64×10-4/ms)×100=0.12   ms=0.14g武汉大学2005-2006学年度第一学期仪器分析期末考试试卷（A）学号            姓名           院（系）             

84、;     分数           一、选择题（每题1分，共15分）  1下列说法哪一种正确?                             

85、60;             (  )    a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化    b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化    c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是    &#

86、160;           (  )    a. 利用检测器的选择性定性    b. 利用已知物对照法定性    c. 利用文献保留数据定性 3某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应             &#

87、160;                                                  &

88、#160;           (  )    a.重新配制溶液               b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定    c.继续做           &#

89、160;         d.取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是 (  )      a. 柱效能太低         b. 容量因子太大  c. 柱子太长         

90、;  d. 固定相选择性不好 5在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是                        (  )    a.固定相的种类        b.柱温     

91、   c.流动相的种类        (4)分配比 6.     先电解富集，后电解溶出的电分析方法是                          (  )   &

92、#160;   a. 电导分析法           b. 电重量分析法c. 电位分析法          d. 溶出伏安法   7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为                  

93、;             (  )    a 非极性固定液柱              b. 低沸点固定液柱    c. 空间排阻色谱柱            

94、;  d 氢键型固定液柱 8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种?                            (  )      a. 自然变宽        

95、0;   b. 热变宽c. 碰撞变宽            d. 自吸变宽 9.  空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是                     (  )    a. 阴极材料  

96、    b. 填充材料      c. 灯电流        d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是                            ( &

97、#160;)    a. 原子吸收光谱        b. 原子发射光谱    c. 离子交换色谱        d. 气相色谱 11. 原子发射光谱的产生是由于                   

98、                  (  )   a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁    b.原子外层电子在不同能态间的跃迁   c.原子外层电子的振动和转动            d.原子核的振动 12.  矿石粉

99、末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：              (  )   a.交流电弧      b.直流电弧      c.高压火花      d.等离子体光源  13.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是

100、                                                  

101、                                                   

102、;                (  )a.电离干扰    b.物理干扰     c.化学干扰      d.背景干扰 14. 下列化合物中，同时有n*，*，*跃迁的化合物是        (  )a.一氯甲烷 

103、60;  b.丙酮     c. 1，3丁二醇     d. 甲醇 15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将                                

104、        (  )     a. 增大     b. 减小     c. 不变 二、填空（每空1分，共30分） 1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中                 是电荷的传递者, &

105、#160;                        是   固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是                    

106、                          , 内参比溶液由                        &#

107、160;        组成。 2气相色谱分析中常用的通用检测器有                                      

108、0;      ,                                             。  

109、60;              前者是                                     型，而后者是&#

110、160;                                              型。   3溶出伏安法分析中，

111、被测物质存在                  和                               两个基本过程。使用

112、阳极溶出伏安时，首先是                 ，再是                    。 4棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于       &#

113、160;            光谱区，玻璃棱镜适用于                光谱区。 5紫外、可见吸收光谱常用于研究                  

114、;                                         的化合物，而红外光谱法主要研究         

115、;                     的化合物。 6等离子体光源（ICP）具有                     ，      

116、           ，                   ，                    等优点，它的装置主要包括  

117、0;               ，                   ，                    等部

118、分。 7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜               ，原因是                          ；而定量分析时，狭缝宜    

119、60;            ，原因是                                      

120、60;       。 8影响化学位移的内部因素有                     ，                     &#

121、160; ，和                     等。 三、问答题（每题4分，共20分，答在空白处） 1    普通极谱法的灵敏度仅为1×10-5mol/L，而脉冲极谱法可提高10倍，甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。 2    什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？

122、为什么使用内标法？ 3    简述毛细管区带电泳和胶束电动毛细管电泳的异同点。 4    举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。 5    举例说明核的化学等价及磁等价。 四、计算题（第1题15分；2、3每题10分；，共35分） 1Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。 SHAPE  * MERGEFORMAT E1/2=-0.35VE1/2=-1.35Co3+ Co2+Id=15ACo2+ Co(0) I

123、d=36A(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。(2)分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。 2.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之，将溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析，测得扩散电流为24.9微安。然后在此溶液中加入5mL浓度为6.0×10-3 mol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3微安。计算矿样中锡的质量分数。（Sn 118.7） 3.在2500K时，Na共振线589.3 nm为3s3p跃迁产生的，计算其激发态和基态原子数之比。已知k=1.38&

124、#215;10-23JK-1，h=6.626×10-34J s。【答案】武汉大学2005-2006学年度第一学期仪器分析期末考试试卷答案（A）学号            姓名           院（系）              

125、0;   分数            一、选择题（每题1分，共15分）1下列说法哪一种正确?                               

126、60;           ( b  )    a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化    b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化    c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是       

127、         ( b )    a. 利用检测器的选择性定性    b. 利用已知物对照法定性    c. 利用文献保留数据定性3某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应                 

128、0;                                    ( b )    a.重新配制溶液               b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定    c.继续做                     d.取一定