大气中二氧化硫、氮氧化物、TSP的测定

1、实验一 大气中二氧化硫的测定四氯汞钾吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫是典型的大气污染物。它来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿 石的冶炼、硫酸等化工产品生产废气的排放等。 SO2 能通过呼吸进入气管，对局 部组织产生刺激和腐蚀作用， 是诱发支气管炎等疾病的原因之一。 特别是当它与 烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道黏膜的损害。大气中 SO2的测定方法有 分光光度法、紫外荧光法 、电导法、库仑滴定法 、 火焰光度法 等。其中，四氯汞钾吸收 -盐酸副玫瑰苯胺分光光度法( GB8970-80) 和甲醛吸收 -盐酸副玫瑰苯胺分光光度法( GB/T 15262-92)是国标法。四氯汞钾 吸收 -盐酸

2、副玫瑰苯胺分光光度法的检出限为0.15 g/5mL，测定的浓度围为0.015 0.500mg/m3。甲醛吸收 -盐酸副玫瑰苯胺分光光度法( GB/T 15262-92)， 当用 10mL 吸收液采样 30L 时，最低检出限为 0.007mg/m3，当用 50mL 吸收液连 续采样 24h，采样 300L，最低检出限为 0.003mg/m3。本实验采用四氯汞钾吸收 -盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化 硫。1 实验目的(1) 了解大气中二氧化硫的测定方法；(2) 掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理和操作步骤；(3) 了解便携式大气采样器的构造和工作原理，掌握其操作技术。2 实验

3、原理四氯汞钾吸收 副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理是： 空气中的二 氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后， 生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物， 此络合物再与 甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应， 生成紫红色的络合物， 据其颜色深浅， 用分光 光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少， 分为两种操作方法。 方法一：含磷酸量少，最后溶液的 pH 值为 1.6 ± 0.1，呈红紫色，最大吸收峰在 548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。方法二：含磷酸量多，最后溶液的 pH 值为 1.2 ± 0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在 575nm 处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低。我国

4、广泛采用方法二。3 仪器与试剂3.1 仪器3.1.1 多孔筛板吸收管(用于短时间采样)或多孔筛板吸收瓶(用于 24h 采样)3.1.2 便携式空气采样器：流量 01L/min3.1.3 可见分光光度计(或紫外 /可见分光光度计)3.2 试剂3.2.1 0.04 mol/L 四氯汞钾吸收液称取 10.9g 氯化汞 (HgCl2) 、6.0g 氯化钾和 0.07g 乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至 1000mL。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定 6 个月。如发现有沉淀，不能再用。3.2.2 2.0 g/L 甲醛溶液量取 3638%甲醛溶液 1.1mL，用水稀释至 200 m

5、L，临用现配。3.2.3 6.0g/L 氨基磺酸铵溶液称取 0.60 g氨基磺酸铵 (H2NSO3NH4)，溶解于 100 mL 水中。临用现配。3.2.4 碘储备液 C(1/2I2)=0.1mol/L称取 12.7g碘于烧杯中，加入 40g碘化钾和 25mL 水，搅拌至完全溶解后， 用水稀释至 1000mL，置于棕色瓶中。3.2.5 碘使用液( C(1/2I2)=0.01mol/L )量取 50mL 碘储备液，用水稀释至 500mL，储于棕色试剂瓶中。3.2.6 2g/L 淀粉指示剂称取 0.2g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入 100mL 沸水中，继续 煮沸，直至溶液澄清，冷却后储于

6、试剂瓶中，于冰箱保存。3.2.7 碘酸钾标准溶液 C(1/6KIO3)=0.1000mol/L称取 3.5668g碘酸钾(KIO3，优级纯， 110烘干 2h)溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。3.2.8 1.2mol/L 盐酸溶液量取 100mL 浓盐酸，用水稀释至 1000mL。3.2.9 0.1mol/L 硫代硫酸钠储备液称取 25g硫代硫酸钠（ Na2S2O3 ·5H2O），溶于 1000mL 新煮沸并已冷却的水 中，加 0.2g 无水碳酸钠，储于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。若溶液出现 浑浊，应过滤。标定方法：吸取 25.00mL 碘酸钾标准溶液置于

7、250mL 碘量瓶中，加 70mL 新煮沸但已冷却的水，加 1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加 1.2mol/L 盐酸溶液 10mL，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置 5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定 至浅黄色，加 2mL 淀粉指示剂，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。按下式 计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：25.00 0.100CV式中， C硫代硫酸钠标准溶液浓度， mol/L ；V 滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL 。3.2.10 硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3）0.01mol/L取 50.00mL 硫代硫酸钠贮备液置于 500mL 容量瓶中，用新煮沸但已冷却的 水稀释至标

8、线，摇匀，计算其准确浓度。3.2.11 亚硫酸钠标准溶液称取 0.200g 亚硫酸钠（ Na2SO3）及 0.010g 乙二胺四乙酸二钠，将其溶于 200mL 新煮沸并已冷却的水中，缓缓摇匀（以防充氧） ，使其溶解。放置 23h 后标定。此溶液每毫升相当于 320400g二氧化硫。标定方法 吸取四个 250mL 碘量瓶（A1、A2、B1、B2），分别加入 0.010mol/L 碘溶液 50mL。在 A1、A2瓶各加 25mL水，在 B1瓶加入 25.00mL亚硫酸钠标准 溶液，盖好瓶塞。立即吸取 2.0mL 亚硫酸钠标准溶液于已经加有 40-50mL 四氯 汞钾溶液的 100mL 容量瓶，使其

9、生成稳定的二氯化亚硫酸盐络合物。再吸取 25.00mL 亚硫酸钠标准溶液于 B2瓶中，盖好瓶塞。然后用四氯汞钾溶液将 100mL 容量瓶中的溶液稀释至标线。A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置 5min 后，用 0.01mol/L 的 硫代硫酸钠标准 溶液滴定至浅黄色，加入 5mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终 点。记录滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。 平行样滴定所耗硫代硫酸钠 标准溶液体积之差应不大于 0.05mL。取其平均值。所配 100mL 容量瓶中的亚硫酸钠相当于二氧化硫的浓度按下式计算：SO2( g/mL)(V0 V) C 32.02 1000 2.0025.00

10、 100式中， V0 滴定 A瓶所消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值， mL；V 滴定 B 瓶时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值， mL ； C硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L ；32.02 二氧化硫( 1/2SO2)的摩尔质量。 根据以上方法计算的二氧化硫标准溶液的浓度， 再用四氯汞钾吸收液稀释为 每毫升含 2.0 g二氧化硫的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线。在冰箱5下保存，可稳定 6 个月。3.2.12 3mol/L 磷酸溶液量取 41 mL85%的浓磷酸，用水稀释至 200 mL。3.2.13 0.2%盐酸副玫瑰苯胺( PRA，即对品红贮备液)称取 0.20 g经提纯的盐酸副玫

11、瑰苯胺， 溶解于 100 mL浓度为 1.0 mol/L 的盐 酸溶液中。3.2.14 0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液吸取 0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液 20.00mL 于 250mL 容量瓶中，加 3mol/L 磷酸溶液 200mL ，用水稀释至标线。至少放置 24h 方可使用。存于暗处，可稳 定 9 个月。4 实验步骤4.1 标准曲线的绘制取 8 支 10mL 具塞比色管，按下列参数和方法配制标准色列加入溶液色列管编号012345672.0 g/mL亚硫酸钠标准溶液 (mL)00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸收液 (mL)5.004.404.003.60

12、3.403.202.802.30二氧化硫含量 ( g)01.202.002.803.203.604.405.40在以上各比色管中加入 6.0 g/L 氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀。再加 2.0 g/L甲醛溶液 0.50 mL 及 0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液 1.50 mL，摇匀。当室温为1520时，显色 30 min；室温为 2025时，显色 20 min；室温为 2530 时，显色 15 min。用 1cm 比色皿，于 575 nm 波长处，以水为参比，测定吸光度 （试剂空白值吸光度不应大于 0.050）。以吸光度 （扣除试剂空白值） 对二氧化硫 含量（ g）绘制标准曲线。4.2

13、采样量取 5mL 四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管，通过塑料管连接在采样器上， 在各采样点以 0.5L/min 流量采气 1020L。采样完毕，封闭进出口， 带回实验室 供测定。（此采样方法适用于短时间采样， 若要测定 24h 平均浓度，则用装 50mL 吸收液的多孔筛板吸收瓶，以 0.2ml/L 的流量， 1016恒温采样）4.3 样品测定样品若浑浊，则应离心分离。将采样后的吸收液放置 20 min 以使臭氧分解。 然后将样品移入 10 mL 具塞比色管中，用少许水洗涤吸收管并转入比色管中， 使其总体积为 5 mL，再加入 0.50 mL 6g/L的氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置 10 min，

14、以消除 NOx 的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。5 数据处理按下式计算空气中 SO2 浓度：二氧化硫（ SO2 ,mg/m3） = W Vt2Vn Va式中， W测定时所取样品溶液中二氧化硫的含量， g（由标准曲线查知）；Vt 样品溶液总体积； mLVa 测定时所取样品溶液的体积； mLVn 换算成标准状况下的采样体积； L 。6 注意事项（1）温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪 色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。（2）对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空 白值增高，使方法灵敏度降低。 （已有经提纯合格的 0.2%对品红溶液出售）（3）六价

15、铬能使紫红色络合物褪色， 产生负干扰， 故应避免用硫酸 -铬酸洗 液洗涤所用玻璃器皿，若已用此洗液洗过，则需用 （1+1）盐酸溶液浸洗，再用水 充分洗涤。（4）用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。具 塞比色管用（ 1+4）盐酸溶液洗涤，比色皿用（ 1+4）盐酸加 1/3 体积乙醇混合液 洗涤。（5）四氯汞钾溶液有毒，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。 使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。7 思考题（1）配制标准色列溶液时应注意什么？实验成败的关键是什么？（2）二氧化硫标准溶液的浓度如果偏高，会对实验结果产生什么偏差？（3）测定二氧化硫时，主要的干扰物质是什么

16、？如何消除？8 附录： 原始数据记录表参考格式实验数据记录表亚硫酸钠标液 （mL）二氧化硫含量（ g ）吸光度样品的吸光度：实验二 大气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法大气中的氮氧化物主要是指一氧化氮和二氧化氮，来自化石燃料的高温燃 烧、硝酸与化肥等生产排放的废气及汽车尾气。 氮氧化物的测定方法有盐酸萘乙 二胺分光光度法、 化学发光法、 原电池库仑法和定电位电解法等， 其中盐酸萘乙 二胺分光光度法操作简便、 灵敏度高， 是国外普遍采用的方法， 本实验采用盐酸 萘乙二胺分光光度法测定大气中的氮氧化物。1 实验目的（1）了解大气中氮氧化物的测定方法和测定氮氧化物的意义；（2）掌握盐酸萘乙二胺

17、分光光度法测定大氧化物的原理及操作步骤；（3）掌握溶液吸收法的采样原理和操作步骤；（4）掌握便携式采样器的构造及操作技术。2 实验原理在测定总氮氧化物浓度时， 先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。 二氧 化氮被吸收液吸收后生成亚硝酸和硝酸。 在冰乙酸存在条件下， 亚硝酸与对氨基 苯磺酸发生重氮化反应， 再与盐酸萘乙二胺偶合， 生成玫瑰红色偶氮染料， 其颜 色深浅与气样中二氧化氮浓度成正比，采用分光光度法测定。因为 NO2（气）转 变为 NO2-（液）的转换系数为 0.76，故在计算结果时应除以 0.76。3 主要仪器与试剂3.1 主要仪器（1）多孔筛板吸收管（2）双球玻璃管（装三氧化铬 -砂

18、子）（3）便携式空气采样器：流量围 01 L/min（4）可见分光光度计（或紫外 /可见分光光度计）3.2 试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。 其检验方法是： 所配制的吸收液对 540nm 光的吸光度不超过 0.005吸收液称取 5.0g对氨基苯磺酸，置于 1000mL容量瓶中，加入 50mL 冰乙酸和 900mL 水的混合溶液，盖塞，振摇，使其完全溶解，再加入 0.050g 盐酸萘乙二胺，溶 解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱可保存两个月。 保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按 4 份吸收原液与 1份水的比例混合配成采样用吸收液。3.3.2 三氧

19、化铬 -砂子氧化管筛取 2040 目海砂（或河砂），用（ 1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至 中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（ 1+20）混合，加少量水调匀，放在红 外灯下或烘箱于 105烘干，烘干过程中应搅拌几次。 制备好的三氧化铬 -砂子应 是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制 备。称取约 8g三氧化铬 -砂子装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶 管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封， 备用。采样时将氧化管与吸收管用一小 段乳胶管相接。3.2.3 亚硝酸钠标准贮备液称取 0.1500g粒状亚硝酸钠（ NaNO2，预先在干燥器放置 24h 以上

20、），溶解 于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 100.0 NgO2-， 贮于棕色瓶，冰箱中保存，可稳定三个月。3.2.4 亚硝酸钠标准溶液吸取贮备液 5.00mL 于 100mL 容量瓶中， 用水稀释至标线。 此溶液每毫升含 5.0 g NO2-。4 实验步骤4.1 标准曲线的绘制取 7 支 10mL 具塞比色管，按表 11-1 所列数据配制标准色列。表 11-1 亚硝酸钠标准色列管号0123456亚硝酸钠标准溶液 （mL）00.100.200.300.400.500.60吸收原液 （mL）4.004.004.004.004.004.004.00水(mL)1.0

21、00.900.800.700.600.500.40NO2- 含量 (g)00.51.01.52.02.53.0以上溶液摇匀，避开直射放置 15min，在 540nm波长处，用 1cm 比色皿， 以水为参比， 测定吸光度。以吸光度为纵坐标， 相应的标准溶液中 NO2-含量（g） 为横坐标，绘制标准曲线。4.2 采样将一支装 5.00mL 吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬 -砂子氧化管， 并使管口略微向下倾斜， 以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。 将 吸收管的出气口与空气采样器相连接。 以 0.20.3L/min 的流量避光采样至吸收液 呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，

22、带回实验室，当日测定。若吸收 液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于 6L。在采样的同时，应测定采样 现场的温度和大气压力，并作好记录。4.3 样品的测定采样后，放置 15min，将样品溶液移入 1cm比色皿中， 按绘制标准曲线的方 法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。 若样品溶液的吸光度超过标准 曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。 计算结果时应乘以稀释倍数。 5 数据处理1（ A-A0） 1氮氧化物（ NO2， mg / m3）=b20.76Vn式中， A样品溶液的吸光度；A0试剂空白溶液的吸光度； 1/b标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的 NO2 的毫克数； Vn

23、 标准状态下的采样体积（ L）；0.76NO2（气）转换为 NO2- （液）的系数。6 注意事项（1）吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收液显 色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。（2）氧化管适于在相对湿度为 3070%时使用。当空气相对湿度大于 70% 时，应勤换氧化管；小于 30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化 管，平衡 1h。在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变成绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失 效。（3）亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝 酸钠或呈粉末状的试剂都不

24、能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试 剂，可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备溶液的准确浓度后，再稀释为含 5.0 g/m亚L 硝酸根的标准溶液。（4）溶液若呈黄棕色，表明吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。（5）绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时，都应以均匀、 缓慢的速度加入。7 思考题（1）臭氧会对二氧化氮的测定产生什么样的干扰？如何消除？（2）如果吸收液长期放置已变色还继续使用， 会使实验结果产生什么偏差？8 附录： 原始数据记录表参考格式实验数据记录表亚硝酸钠标液 （mL）NO2-含量（ g）吸光度样品的吸光度：实验三 大气中总悬浮颗粒的测定1 实验目的（1）掌握

25、大气中悬浮颗粒物的测定原理及测定方法。（2）学会使用大流量或中流量采样器采集总悬浮颗粒物。2 实验原理目前国外广泛采用 滤膜捕集 重量法 测定大气中的总悬浮颗粒物。 原理是用 抽气动力抽取一定体积的空气， 使之通过已恒重的滤膜， 则悬浮微粒被阻留在滤 膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积， 即可计算总悬浮颗粒物的质量浓 度。根 据 采 样 器 流 量 不 同 分 为 大 流 量 （ 1.11.7m3/min ） 和 中 流 量（ 0.050.15m3/min ）采样法。本实验采用 中流量采样法 。3 仪器和试剂3.1 中流量采样器：流量 50150L/min，滤膜直径 810cm。3.2

26、流量校准装置：经过罗茨流量计校准的孔口校准器。3.3 气压计3.4 滤膜：超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜。3.5 滤膜贮存袋及贮存盒。3.6 分析天平：感量 0.1mg。4 测定步骤4.1 采样器的流量校准 采样器每月用孔口校准器进行流量校准。4.2 采样（1）每滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜 采样；（2）迅速称重在平衡室已平衡 24h 的滤膜，读数准确至 0.1mg，记下滤膜 的编号和重量， 将其平展地放在光滑洁净的纸袋， 然后贮存于盒备用。 天平放置 在平衡室， 平衡室温度在 2025之间，温度变化小于 ±3，相对湿度小于 50%， 湿度变化小于 5%

27、；（3）将已恒重的滤膜用小镊子取出， “毛”面向上，平放在采样夹的网托上， 拧紧采样夹，按照规定的流量采样；（4）采样 5min 后和采样结束前 5min，各记录一次 U 型压力计压差值，读 数准至 1mm。若有流量记录器，则直接记录流量。测定日平均浓度一般从 8：00 开始采样至第二天 8：00 结束。若污染严重，可用几滤膜分段采样，合并计算日 平均浓度；（5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样 “毛”面朝，以采样有效面积的 长边为中线对叠好， 放回表面光滑的纸袋并贮于盒。 将有关参数及现场温度、 大 气压力等记录填写在表 1 中。表 1 总悬浮颗粒物采样记录监测点： 日 期时 间采样温 度

28、（K）采样气 压（ kpa ）采样器编号滤膜 编号压差值（ cm 水柱）流量（ m3/min ）备 注开始结束平均Q2QN4.3 样品测定将采样后的滤膜在平衡室平衡 24h，迅速称重，结果及有关参数记录于表 2 中。表 2 总浮颗粒物浓度测定记录监测点： 日期时间滤膜编号流量 Q（ m3/min ）采样体 积 V（m 3）滤膜质量 （g）总悬浮颗粒采样前采样后样品量物浓度（mg/m 3）5 数据处理总悬浮颗粒物（ TSP，mg/m3） = WQn t 式中， W采集在滤膜上的总悬浮颗粒物质量（ mg）； t 采样时间（ min）；Qn 标准状态下的采样流量（ m3/min ），按下式计算：式中

29、， Q2现场采样流量m3/min）；P2 采样器现场校准时大气压力（ kPa）；P3 采样时大气压力（ kPa）；T2采样器现场校准时空气温度（ K ）；T3采样时的空气温度（ K ）。若 T3、P3与采样器校准时的 T2、P2相近，可用 T2、P2 代之。6 注意事项（1）滤膜称重时的质量控制：取清洁滤膜若干，在平衡室平衡 24h，称重。 每滤膜称 10 次以上，则每滤膜的平均值为该滤膜的原始质量， 此为“标准滤膜”。 每次称清洁或样品滤膜的同时，称量两 “标准滤膜 ”，若称出的重量在原始重量 ±5mg 围，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求， 并重新称量该

30、批样品滤膜。（2）要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线 逐渐模糊，则表明应更换面板密封垫。（3）称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下 天平盘，以消除静电的影响。7 思考题（1）在滤料准备过程中应注意哪些事项？（2）采集总悬浮颗粒物样品时应注意什么？8 附录：大流量采样法测定大气中 TSP1 实验目的1）掌握大气中悬浮颗粒物的测定原理及测定方法2）学会使用大流量或中流量采样器采集总悬浮颗粒物2 实验原理（略）3 仪器3.1 大流量采样器流量围 1.11.7m3/min，采集颗粒物粒径围 50100m以下。它由以下 6 个部件组装而成。（1）铝制的采

31、样器外壳：它能防雨，并保护整个采样器的各个部件。（2）滤料夹：可安装面积为 200×250mm的采样滤料 （滤纸或滤膜 ）。（3）采样动力：一个装在圆筒中的大容量涡流风机，可长时间（24h 以上 ）稳定工作。（4）工作计时器和程序控制器：计时误差小于 1min。（5）恒流量控制器：恒流控制误差小于 0.01m3/min。（6）流量记录器：空气流量测量误差小于 0.01m3/min 。3.2 U 型水柱压差计 如采样器不附带流量自动记录器，可用它测量流量，手工记录。其规格为 40cm的U 型玻璃管，装着色的蒸馏水 （冬季应灌注乙醇以防冻裂压差计 ）。3.3 气压计 最小分度值为 2hP

32、a。3.4 分析天平 装有能容纳 200×250mm 滤料的称量盘，感量为 0.1mg。3.5 X 光看片器 用于检查滤料有无缺损或异物。3.6 打号机：用于在滤料上打印编号。3.7 干燥器 容器能平展放置 200×250mm 滤料的玻璃干燥器，底层放变色硅胶，滤料在 采样前和采样后均放在其中，平衡后再称量。3.8 天平 天平室室温应在 2025之间，温差变化小于 ±3。相对湿度应小于 50%，相对湿度变化小于 5%3.9 竹制或骨制品的镊子：用于夹取滤料。3.10 滤料贮存盒 盒有能平置滤料用的塑料托板，使滤料在采样前一直处于平展无折状态。3.11 标准孔口流量

33、校准器又称二级标准卢茨流量计 （Rootsmeter），流量围 02m3/min ，流量校准偏差 应小于 ±4%。校准器限流孔板的孔口缘，在使用过程中应防止划毛或损伤，其精 确度应每 12 年用一级流量标准器进行定期校准。3.12 滤料本法所用滤料有二种，规格均为 200×250mm。其一为 “49型”超细玻璃纤维 滤纸（简称滤纸 ），对直径 0.3 m的悬浮粒子的阻留率大于 99.99%；其二为孔径 0.40.65 m和 0.8 m有机微孔滤膜 （简称滤膜 ）。3.13 变色硅胶：作干燥剂用。4 操作步骤4.1 滤料的准备（1）采样用的每滤纸或滤膜均须用 X 光看片器对着

34、光仔细检查。不可使用 有针孔或有任何缺陷的滤料采样。 然后， 将滤料打印编号， 打印在滤料两个对角 上。（2）清洁的玻璃纤维滤纸或滤膜在称重前应放在天平室的干燥器中平衡 24h。滤纸或滤膜平衡和称量时，天平室温度在20 25之间，温差变化小于±3；相对湿度小于 50%，相对湿度的变化小于 5%。（3）称量前，要用 25g 标准砝码检验分析天平的准确度，砝码的标准值 与称量值的差不应大于 ±0.5mg。（4）在规定的平衡条件下称量滤纸或滤膜，准确到0.1mg。称量要快，每滤料从平衡的干燥器中取出， 30s 称完，记下滤料的质量和编号，将称过的滤料 每平展地放在洁净的托板上，

35、置于样品滤料保存盒备用。 在采样前不能弯曲和对 折滤纸和滤膜。4.2 采样（1）打开采样器外壳的顶盖，拧出采样器固定滤料夹的四个元宝螺丝，取 出滤料夹及长方形密封垫。用清洁的布擦去外壳盖、表面、滤料夹、密封垫、滤料支持网周围和表面上的灰尘（2）将滤料平放在支持网上，若用玻璃纤维滤纸，应将滤纸的 “绒毛 ”面向 上。并放正，使滤料夹放上后， 密封垫正好压在滤料四周的边沿上， 起密封作用。 如装得合适，滤料的边缘与后面支持网的边缘以及上面滤料夹密封垫都是平行 的；如果装得不当，滤料四周边沿呈现不均匀的白边。（3）放正滤料，并放上滤料夹，拧紧四个元宝螺丝，以不漏气为宜。太紧 会造成滤料纤维粘在密封垫

36、上，使滤料失重。（4）用橡胶管将电机测压孔与 40cm 水柱压差计连接好，将采样器的供电 电压调节在 180200V 之间（一般在 190V） ，开机采样。如采样器装有流量自动 记录控制器，应将采样流量调节在 1.13m3/min，即可直接记录流量。（5）采样开始 5min 和采样结束前 5min 各记一次水柱压差计读数。如长时 间采样，采样从 8：00 开始至第二天 8：00 结束，即连续采样 24h 于一滤料上。 中间每小时再记一次，压差读数准确到 1mm。求其平均值。并将采样时间的气 温、气压和水柱压差计读数等情况， 记录在总悬浮颗粒物现场采样记录表 （见表 1）中。若现场污染严重，可用几滤料分段采样，合并计算日平均浓度。（6）采样后，取下滤料夹，用镊子轻轻夹住滤料的边，但不能夹角，将滤 料取下。以长边中线对折滤料， 使采样面向。 如果采集的样品在滤料上的位置不 居中，即滤料四周的白边不一致。这时，只能以采到样品的痕迹为准。若样品折 得不合适， 沉积物的痕迹可能扩展到另侧的白边上， 这样，若要将样品分成几等 份分析时，会使测定值减少。（7）将采过样的滤料放在与它编号相同的滤料盒，并应注意检查滤料在