双指示剂法测定混合碱

1、双指示剂法测定混合碱一实验目的1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2、学会标定酸标准溶液的浓度；3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。二实验原理混合碱是 Na2CO3与 NaOH或 Na2CO3与 NaHCO3的混合物， 可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含 NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成 NaHCO3，反应如下：NaOH + HCl = NaCl + H ONaCO + HCl = NaCl + NaHCO3223设滴定体积为 V1ml 。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定

2、至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时 NaHCO3被中和成 H2CO3，反应为： NaHCO3+ HCl = NaCl + H2O + CO2设此时消耗 HCl标准溶液的体积为V ml。根据 V 和 V 可以判断出混合碱的组成。设试液的体积212为Vml。当 V1>V2 时，试液为 NaOH和 Na2CO3 的混合物， NaOH和 Na2CO3 的含量 . 可由下式计算：C(V1M NaOHV2 )NaOH %1000 100%；mC1 M Na 2 CO32V21000 100%Na2 CO3 %2m当 V <V 时，试液为Na CO 和 NaHCO的混合物， NaOH和 Na C

3、O的含量。可由下式计算：1223323C 2V11 M Na 2CO3Na2 CO3 %2 1000100% ；mC(V2V1 ) M NaHCO3 100%NaHCO 3 %1000m三 试剂及仪器（试剂）： a.0.1 mol/L HCl标准溶液； b. 甲基橙（ 1g/L水溶液）； c. 酚酞（ 2g/L乙醇溶液）； d. 混合碱样品（仪器）：电子天平，酸式滴定管，容量瓶，移液管，锥形瓶；500mL烧杯；常用滴定仪器。四实验步骤1、盐酸溶液浓度的配制及标定a. 配制 .量取 HCl(12mol/L), 倒入 500ml 烧杯中，加入300ml 蒸馏水摇匀再稀释至500ml, 贴上标签待标

4、定。b. 标定 .在分析天平上准确称取基准物Na2CO3 于锥形瓶中，加25ml 水使其溶解。加甲基橙指示剂2 滴。用待标定的HCl 滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点，平行标定三份。2、混合碱的测定准确称取试样克于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到250mL的容量瓶中， 加水稀释至刻度线，摇匀。用移液管移取混合碱液于250ml 锥形瓶中，加2 3 滴酚酞，以LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点， 记下 HCl 标准溶液体积V1，再加入 2 滴甲基橙，继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点， 记下 HCl 标准溶液体积VT。V2=VT-V 1，平行测定

5、三次，根据V1、V2 的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。五实验记录与数据处理1、HCl溶液浓度的标定平行实验123m(Na2CO3)/g V(HCl)/cm 3 C(HCl)/moldm -3 相对偏差平均 C(HCl)/moldm-32、混合碱中各组分含量的测定平行实验123m混合碱 /gV 移取 /cm3V1/cm3VT/cm3V2/cm3Na2CO3%平均 Na2CO3%相对偏差 /%NaHCO3%平均 NaHCO3%相对偏差 /%NaOH %平均 NaOH %相对偏差 /%注释：混合碱系NaOH和 Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定

6、结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。最好用 NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。六思考题1、如果在滴定过程中所记录的数据发现V 总 2V1，说明什么问题2、称量基准物无水碳酸钠时应注意什么问题3、本实验中，滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡4. 食用碱的主要成分是 Na2CO3，常含有少量的 NaHCO3，能否以酚酞为指示剂测定 Na2CO3含量5. 采用双指示剂法测定混合碱时，在同

7、一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么1)V ， V2 0； 2)V 1 0， V2=0； 3)V 1 V2； 4)V 1 V2； 5 V1=V26. HCl 和 NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么七注意事项1、测定混合碱时，第一化学计量点之前滴定速度不要过快，否则会造成HCl 局部过浓， Na2CO3直接转化为 H2 O,CO2，造成 V 总 2V1。2、第一化学计量点时溶液的颜色为浅红，不能太深，也不能无色，颜色太深会造成 Na2CO3%偏低，无色会造成Na2CO3%偏高。3、第二化学计量点时溶液的颜色为橙色，不能太黄，也不能太红，颜色太黄会造成 NaHCO3%偏低，太红会造成NaHCO3%偏高。4.滴定到