NPK测定测定方法

1、（1） 土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下： 样品的消煮称取植物样品（0.5 mm过筛）0.30.5 g （称准至0.0002 g）装入100 mL消 煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL,摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170c小 火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至 300c加热样品。当溶液呈 均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入 10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右， 重复上步操作，但每次添加的 H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后， 再加热10 min,除去剩余的H2O2。取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL

2、容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清 后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方 法的误差。消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使钱盐转变成氨，经 蒸储，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-澳甲酚绿混合指示剂指标终点。试剂400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准 溶液；仪器设备为蒸储装置。蒸储 吸取定容后的消煮液510 mL （V2）,注入半微量蒸储器的内室。另 取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液

3、（若为包括硝态氮的待测液， 应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸储待储出液体积约达 5060 mL 时，停止蒸储，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定 储出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白测定的蒸储、滴定、以校正试剂和滴定误差。结果计算 （N=c（V-V0） >0.014）D）X 100/m;（公式 2.6）式中：（N）植物全氮的质量分数（） ；c一酸标准溶液的浓度（mol/L）;V 滴定试样所用的酸标准液体积（mL） ; V0滴定空白所用的酸标准液（mL）; 0.014- N的摩尔质量（kg

4、/mol）; D一分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定 的体积V2）。消煮液全磷含量的测定采用铀铝黄吸光光度法，样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐，待测液中的正磷酸与偏铀酸和铝酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400490 nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较 长的波长，较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄 色稳定，在HNO3、HC1O4和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要 求也不十分严格，干扰物少，在可见光范围内灵敏度较低，适测范围约为（120 mg/L P）,故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样

5、品中磷的测 定。试剂：（1）锐铝酸钱溶液：25.0 g铝酸钱（分析纯）溶于400 mL水中，必 要时可适当加热，但温度不得超过 60Co另将1.25 g偏锐酸钱（分析纯）溶于 300 mL沸水中，冷却后加入250 mL浓HNO3 （分析纯）。将铝酸钱溶液缓缓注 入铀酸钱溶液中，不断搅匀，最后加水稀释至1 L,贮于棕色瓶中。（2） NaOH溶液（C=6 mol/L）: 24.0 g NaOH溶于水，稀释至100 mL。（3）二硝基酚指示剂 （p=2g/L）: 0.2 g 2, 6-二硝基酚或2, 4-二硝基酚溶于100 mL水中。（4）磷标 准溶液p（50 mg/L）: 0.2195 g干燥的K

6、H2PO 4（分析纯）于水，加入5 mL浓HNO3, 于1L容器瓶中定容。主要仪器设备为分光光度计。步骤：准确吸取定容，过滤或澄清后的消煮液 520 mL （V2）放入50 mL 容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，滴加6 mol/L的NaOH中和至刚呈黄色，加 入10.00 mL的锐铝酸钱试剂，用水定容（V3）。15 min后，用1 cm光径的比色 槽在波长440 nm处进行测定，以空白溶液（空白溶液消煮液按上述步骤显色），调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程：准确吸取 50 mg/L的P标准液0,1, 2.5, 7.5, 10, 15 mL分别放入50 mL容量瓶中，按上述步骤显色，即得 P的

7、标 准系列溶液，与待测液一起进行测定，读取吸光度，然后绘制校准曲线或求直线 回归方程。结果计算 （P） = p（P） V3X（V1/V2） M0-4/m （公式 2.7）式中：（P）植物磷的质量分数（）; p （P）从校准曲线或回归方程 求得的显色液中磷的质量浓度，（mg/L）; V1一消煮液定容体积（mL）; V2吸 取测定的消煮液体积（mL）; V3显色液体积（mL）; m称样量（g）; 10-4 将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。消煮液全钾含量的测定吸取定容后的消煮液10 mL放入50 mL容量瓶中，用水定容50 mL。直接 在火焰光度计上测定，读取检流计读数。标准曲线：准确吸取100 L/LK标准溶液0, 0.5, 1.0, 2.5, 5.0, 10, 20 mL, 分别放入50 mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10 mL （使标准溶液中 的离子成分和待测液相近），加水定容。即得 K的标准系列溶液。以浓度最高 的标准溶液定火焰光度计检流计的满度，然后从稀到浓