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文档简介
1、药用炭检验记录 记录编号:FL-YY-20品 名药 用 炭批 号包装规格进厂编号生产厂家检验日期 年 月 日至 月 日检验标准中国药典2010年版二部一性状:本品为 (应为黑色粉末)。 结果 二鉴别: 电子天平/型号: 取本品g,置耐热玻璃管中,在缓缓通人压缩空气的同时,在放置样品的玻璃管处,用酒精灯加热灼烧(注意不应产生明火),产生的气体通入氢氧化钙试液中,即生成 (白色沉淀) 结果 三检查1 酸碱度:电子天平/型号: 取本品 g,加水 ml,煮沸 分钟,冷却,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液使成50ml;滤液 (应澄清),遇石蕊试纸显 (中性反应)。 结果 2氯化物:标准氯化钠溶液的制备:精密
2、量取标准氯化钠贮备液 ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10g的C l)。取两支配对的50ml比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。取酸碱度项下的滤液 ml,加水稀释成200 ml,摇匀;分取 ml,置甲管中;另取标准氯化钠溶液 ml,置乙管中;在甲、乙两管中分别加稀硝酸 ml,加水使成40ml,摇匀,加入硝酸银试液 ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置 分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,甲管比乙管 (不得更浓)。 结果 3硫酸盐:取两支配对的50ml比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。取酸碱度项下的滤液 ml,置甲管中;另取标准硫酸钾
3、溶液 ml,置乙管中;在甲、乙两管中分别加水使成40ml,加稀盐酸 ml,摇匀,加入25%氯化钡溶液 ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,结果 (不得更浓)。结果: 4未炭化物: 电子天平/型号: 取本品 g,加氢氧化钠试液 ml,煮沸,滤过,滤液 ;滤液如显色,比对照液 (不得更深) 结果: 5酸中溶解物: 电子天平/型号: 箱式电阻炉/型号: 炽灼温度: 取一个坩埚,置电阻炉中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1= g;再置电阻炉中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W2= g;坩埚已恒重。取本品置上述坩埚中,精密称定
4、,W3= g,在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸 ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,置电阻炉中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W4= g;再置电阻炉中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W5= g;样品与坩埚已恒重。遗留残渣=W5W2= (不得过10mg)。结果: 6干燥失重: (不得过10.0%)电子天平/型号: 电热恒温鼓风干燥箱/型号: 干燥温度: 取两个称量瓶,置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定, W1= g,W2= g;再置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定, W3= g,W4= g;称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶
5、中,精密称定,W5= g,W6= g,置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定, W7= g,W8= g,再置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定, W9= g,W10= g;样品与称量瓶已恒重。 ×100% ×100%= =平均值:(+)/2= 结果: 7炽灼残渣: (不得过3.0%)电子天平/型号: 箱式电阻炉/型号: 炽灼温度: 取一个坩埚,置电阻炉中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1= g;再置电阻炉中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W2= g;坩埚已恒重。取本品置上述坩埚中,精密称定,W3= g,在电炉上缓缓炽灼
6、至完全炭化,放冷至室温,加硫酸 ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,置电阻炉中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W4= g;再置电阻炉中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W5= g;样品与坩埚已恒重。炽灼残渣,%=×100%= 结果: 8铁盐:电子天平/型号: 标准铁溶液的制备:精密量取标准铁贮备液 ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10g的Fe)。取两支配对的50ml比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。取本品 g,加1mol/L盐酸溶液 ml,煮沸 分钟,放冷,滤过,用热水 ml分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成10
7、0ml,摇匀;精密量取 ml,置甲管中,加水至25ml;另取标准铁溶液 ml,置乙管中,加水使成25ml;在甲、乙两管分别加稀盐酸 ml与过硫酸铵 mg,用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液 ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀。同置白色背景上观察,甲管比乙管 (不得更浓)。 结果: 9锌盐:电子天平/型号: 取本品 g,加水 ml,煮沸 分钟,放冷,滤过,用热水 ml分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成100 ml,摇匀;精密量取 ml,加抗坏血酸 g,置50 ml纳氏比色管中,加盐酸溶液(12) ml与亚铁氰化钾试液 ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,比标准锌溶液用同一方法
8、制成的对照液 (不得更深)。 结果: 10.重金属:采用的方法:第 法标准铅溶液的制备:精密量取标准铅贮备液 ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10g的Pb)。取两支配对的25ml比色管,甲管为对照品管,乙管为供试品管。取本品 g,加稀盐酸 ml与溴试液 ml,煮沸 分钟,滤过,滤渣用沸水 ml洗涤,合并滤液与洗液,加水适量使成50ml,摇匀;分取 ml,置乙管中,加酚酞指示液 滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色;另取标准铅溶液 ml,置甲管中;在甲、乙两管分别加醋酸盐缓冲液(pH3.5) ml与水适量使成25ml,加抗坏酸 g溶解后,加硫代乙酰胺试液 ml,摇匀
9、,放置 分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管显出的颜色比甲管 (不得更深)。 结果: 11吸着力:(1)取干燥至恒重的本品 g,加0.12%硫酸奎宁溶液 ml,用力振摇 分钟,立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液 ml,加盐酸 滴与碘化汞钾试液 滴,溶液 (应不发生浑浊)。 结果: (2)精密量取0.1%亚甲蓝溶液各 ml,分别置两个100ml具塞量筒中,一筒中加入干燥至恒重的本品 g,密塞,强力振摇 分钟,再将两筒中的溶液分别滤过,精取续滤液 ml,分别置250ml量瓶中,各加10%醋酸钠溶液 ml,摇匀后,精密加碘滴定液(0.1mol/L) ml。密塞摇匀后放置,每隔 分钟,强力振摇1次, 分钟后用水稀释至刻度。摇匀后放置
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