溶液吸附法测定固体比表面积

1、实验十 溶液吸附法测定固体比表面积教学目的1用溶液吸附法测定活性炭的比表面。2. 了解溶液吸附法测定比表面的棊本原理。 教学重点与难点1. 比农面的概念及其计算式。2.实脸所测备个物理磺的盘义，并掌握测定方浓。教学方法与手段示范与讲解教学的基本内容一、实验原理比表面是指单位质最(或单位体枳)的物质所貝有的表面枳，其数值与分散粒子大小有关。 测定固体比表而的方法很多，常用的U RET低温吸附汰、吐了显微镜汰和气相色谱法. 但它们都需耍复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。本 实验用次甲棊蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法虽然误差较大，但比较实用。活性炭対次甲基蓝的

2、吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔 (Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲丛蓝打活性炭达到吸附饱 和厉，吸附与脱附处丁动态平衡，这时次甲皐蓝分子铺满榕个活性粒子表面而不留下空位。 平衡浓度为C时的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程：KC1 + KC将(1)式整理可得如下形式:N丄+玉r vk r99作c/v -c图.得一宜线，由此克线的斜率可求得 ，再结合截原可求常数兀此时吸附剂活性炭的比表面可按卜式计算:况=1； x6.O23xlO23x24.3xW20(1)式中，&为比表面(mkg-1); a为原始溶液的质最分数;C为平衡溶

3、液的质鼠分数;G为溶液 的加入S(kg);W为吸附剂试样质® (kg);2. 45X10*是lkg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面 积 Cm' kg *) o本实验溶液浓度的测量是借助丁分光光度计來完成的，根据光吸收定律，当入射光为- 定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比， W：A=abC0式中，S为光密度;a为吸光系数;6为溶液浓度;b为液层厚度。实验首先测定一系列已知浓度的次屮基蓝溶液的光密度，绘出A C工作曲线，然后测 定次川甚蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在A-C曲线上査得对应的浓度值，代入(1) 式计算比表面。二、仪器药品1. 仪器

4、分光光度计1套;振荡器1台；分析天平1台；离心机1台；台秤(0.幕)1台;三角烧瓶 (100mL)3 只；容屋删.(500mL)4 只、(100mL)5 只。2. 药品次屮基蓝原始溶液2gdm_，;次屮基蓝标准溶液0. lgdm、颗粒活性炭。三、实验步骤1. 活化样品将活性炭胃瓷塩垠中放入500°C马福炉中活化lh （或在真空箱中300°C活化lh）,然厉 肾丁干燥器中备用。2. 溶液吸附取50mL带塞锥形瓶5只，分别准确称取活化过的活性炭约0. lg.按照下农给出的比例配制不同浓度的次屮基蓝溶液50mL,塞匕包有锡纸的软木塞.然后放在振荡器卜.振荡3h。编号12345V（

5、次屮基蓝溶液）/mL302015105V （蒸饰水）/mL20303540453.配制次甲基蓝标准溶液用台称分别称取2g、4g、6g、8g、llg浓度为0.3126X10_，moldn'的标准次甲蓝溶液FlOOmL容屋瓶中，用蒸馅水稀释至刻度，待用。4. 原始溶液的稀释为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为0. 2%的原始溶液2. 5g放入500mL 容最瓶中，稀释至刻度。5. 平衡液处理样品振荡3h后，取平衡溶液5mL放入离心借中，用离心机旋转lOmin,得到澄淸的上 层溶液。分别収5g澄清液放入500mL容最瓶中，并用蒸饰水稀释到刻度。6. 选择作波长用某待用标准溶液,以蒸

6、8水为空白液,在600nm700nm范围内测量吸光度,以最 大吸收时的波长作为工作波长。7. 测斎吸光度。在匸作波长下，依次分别测定五个标准溶液的吸光度，以及稀释以后的原始溶液及平衡 溶液的吸光度。四、注意事项1. 标准溶液的浓度耍准确配制，原始溶液及吸附TWJn溶液的浓度都应选择适为的范禺， 本实验原始溶液的浓度为2gdm-'左右，平衡溶液的浓度不小于lgdm-2. 活性炭颗粒耍均匀，且五份称巫应尽量接近。3. 振荡时间耍充足，以达到吸附饱和，-般不应小T-3ho五、数据处理1.把数据填入下表稀释后原始溶液的吸光度：1.332标准溶液2g4g6g8gllgA0. 2890. 6621

7、.2571.6721. 999平衡溶液12345A2. 1210. 4660. 1370. 1180. 0442.作工作曲线。标准溶液称 取量2g4g6g8gllg浓度/(mol/L)0. 06260. 1250. 1880. 250. 344221.6< ID0.60D-ODO7,求饱和吸附鼠0X)50.100.15020025 OJO 035C(mol/L)3. 求次甲基蓝原始溶液的浓度和平衡溶液的浓度G将实验测定的稀释示原始溶液的吸比度，从AY作曲线上査得对应的浓度.然际乘 以稀释倍数200,即为原始溶液的浓度;计算得：0. 062 mol/L将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度

8、.从AC匚作曲线匕件得对应的浓度.然后乘以稀释倍数100.即为平衡溶液浓度。平衡溶液的 浓度12345Mol/L0. 0240. 0060. 001750. 00050. 000254.计算吸附溶液的初始浓度C。序号12345CO/(mol/L)0. 03720. 02480. 01860. 01240. 00625.计算吸附量由平衡浓度C及初始浓度C。数据.按下式计算吸附最:r_(C0-C)V111序号123450. 0120. 00980. 00330. 00210. 00196.作朗缪尔吸附等温线：以F为纵坐标，C为横坐标。作厂C图，由图求得饱和吸附量序号12345c/r20. 6380. 4080. 240. 1990D000X)050D10 ODIS Oj0200D25C