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文档简介

1、白酒中甲醛含量测定班级:食品加工 1101姓名:杨延景学号:2011040632指导老师:中森实训项目(一)白酒中甲醇含量的测定分光光度法1、 实验目的1, 掌握白酒中甲醇含量的测定方法。2,掌握显色操作技能。2、 实验原理甲醇经氧化后生成甲醛,与品红亚硫酸钠溶液作用生成蓝紫色化合物,与标准系列溶液比较定量。3、 仪器与试剂1, 仪器721 分光光度计。2,试剂( 1)高锰酸钾磷酸溶液称取 3g 高锰酸钾,加入 15ml磷酸(85%) 与 70ml 水的混合溶液中,溶解后加水至100ml o储于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间 不宜过长。(2)草酸一硫酸溶液称取5g无水草酸(H2c2O4)或

2、7g含两个结晶水的草酸(H2C2O4 - 2H20,溶于硫酸 ( 1+1)中至100ml。3) 品红亚硫酸溶液称取 0.1g 碱性品红研细后,分次加入共60m180'C的水,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液于100ml 容量瓶中,冷却后加入10m1 亚硫酸钠溶液(100g/ L)、1m1 盐酸,再加水至刻度,充分摇匀,放置过夜,若溶液有颜色,可加入少量活性炭搅拌后过滤,处于棕色瓶中,黑暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配置。4) 甲醇标准溶液吸取 10.0m1 甲醇,置于100m1 容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置于低温下保存。5) 甲醇标准使用液吸取

3、 10.0m1 甲醇标准溶液,置于100m1 容量瓶中,加水稀释至刻度。再取10.0m1 稀释液于 20m1 容量瓶中,加水稀释至刻度,该溶液每毫升相当于0.50mg 甲醇。6) 无甲醇的乙醇溶液(60%)。7) 亚硫酸钠溶液(100g/L)。实验步骤1.样品管根据样品中乙醇的浓度适当取样(30%的取1.0ml, 40%的 0.8ml, 50%的取 0.6ml, 60%的取 0.5ml),置 于 25m1 具塞比色管中。2 .标准管 吸取 0、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、 1.00ml甲醇标准使用液分别置于 25ml具塞比色管中,并用无 甲醇的乙醇溶液

4、(60%)稀释至1.0ml。3 .向样品管及标准管中各加水至5ml,再依次各加2ml高镒酸钾-磷酸溶液,混匀,放置 10min,各加2ml草酸-硫酸溶液, 混匀使之褪色,在各加 5ml品红-亚硫酸溶液,混匀,于 20 度以上静止0.5h,用1cm比色皿,以零管调零,于波长590nm 处测吸光度,绘制标准曲线。五、实验记录管号12345678(样品管)甲醇标准使用液/ml00.100.200.400.600.801.0012吸光度A00.1520.3592.7392.7722.7982.8280.0180.02六、数据处理甲醇标准曲线的绘制如下图:白酒中甲醇含量测定甲醇标准使用量.系列1 线性(

5、系列1)-53-52-51-5o3 N SA度光吸七、结果计算XdXi=M1 /1000100Vi=0.00000023mg/100mlX2=100XK0.00000029mg/100ml样品一、52。的酒中甲醛的含量为 0.00000023mg/100ml样品二、56°的酒中甲醛的含量为 0.00000029mg/100ml八、实验感想实验感想时间 是匆忙的,为期一周的实验课程就是这样在不知觉中过去了,在这 为期不长的一周里学到了不少的东西。首先学到的就是将来作为一名质检人员所 必须的严谨性,做事要认真,因为错误的说据比没有数据更可怕。 所以说对每一 个样品、每一种试剂都应做到精确

6、。另外一点就是不能急于求成,做事要有耐 心,要不怕失败。在我们为期这两周的实验中我们失败了好多次, 也曾想到过放 弃,但看到其他同学都做出来了 自己却没有做出来,心里甚是不甘。还是坚持 到了最后。还有一点让我学到的就是遇到紧急事件不要慌,不要乱。要镇静的想 办法去补救,一些突发事件都应该从容的去面对才好。 这在以后的工作和学习中 是我们都应该做好的。另外一点在这次实验周中让我学到的就是团队精神。 一个 好的成功的团队就是要做到团队成员之间的密切配合,分工明确,和相互信任。只有这样你的团队才会更好更快的完成任务。 因为我们做实验都是以团队的形式 做的,在这次的实验中让我们了解到了。我们团队中由于有时分工不明确造成做 实验时有的人在那忙碌,而有些人在那闲着没事做,这就造成了团队成员之间会 有分歧的,这一点都是要靠一个好的组长来为维持的。 还好发现问题以后及时作 出了调整,这让我们在后面的实验中做的很顺利。 这也让我们学习到了将来步入 工作岗位以后怎样才能更好的来当一名领导, 怎样才能让自己的员工更好的听从 自己的安排。在在以后的学习中要更加的

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