称量和滴定操作试验报告

1、称量和滴定操作实验报告实验一 酸碱溶液的配制和浓度的比较一、目的与要求(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。(2)掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。(3) 熟悉甲基橙和酚醐指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。二、预习与思考(1) 预习本书第三章第二节“量器及其使用”。(2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。(3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。(4)思考下列问题： 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？用NaO解液7定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终

2、点是否准确？应 如何准确判断或确定终点？三、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaO溶易吸收空气中水分和 CO2因此不能 直接配制准确浓度的HCl和NaO所准溶液，只能先配制近似浓度的 溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的 标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2 mol - L1 NaOHF口 HCl1 溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 410,应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚醐等。NaOHS液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域， 应选用在此区域内变色的指示剂。四、

3、仪器与药品酸式和碱式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),浓盐酸，NaOH(s), HAc(0.1 mol - L1),甲基橙指示剂(0.1%),酚醐指示剂(0.2%),甲基 红指示剂(0.2%)。五、实验内容1 . 0.1 mol L1 HCl 溶液和 0.1 mol - L1 NaOH容液的配制1 1) HCl溶液配制2。通过计算求出配制 500mL0.1 mol L1 HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19 ,约6 mol - L1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓 盐酸，加入水中3,并稀释成500mL贮于玻塞细口瓶中，充分摇 匀。2 2） 20恪液配制4。通过计算求出配制 500

4、mL0.1 mol -L1 NaOH溶液所需的固体NaOH勺质量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？），置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意应养成此习惯。长期使用的NaOHfe准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装 一碱石灰管。（为什么？）3 . NaOH§液与HCl溶液的浓度的比较按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱 滴定管各一支（检查是否漏水）。先用去离子水将使滴

5、定管淌洗 23 次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗23次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH准溶液将碱式滴定管淌洗2 3次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。（为什么要排除空气泡？如何排除？）分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处（为什么？），静止1 min后，精确读取滴定管内液面位置（应读到小数点后几位？），并立即将读数记录在实验报告本上。取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟 10mL 的速度放出约20mL NaO聆液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂， 用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀， 待接近终点5时

6、，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的 酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定 终点。读取并记录NaOFH§a及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次， 记下读数，分别求出体积比（VNOH/VHCl）直至三次测定结果的相对 平均偏差在0.2%之内，取其平均值。以酚醐为指示剂，用NaOH§液7定HCl溶液，终点由无色变微红 色，其他步骤同上。3 .以NaOH§液7定HAc溶液时使用不同指示 剂的比较用移液管吸取3份25 mL 0.1 mol - L1 HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚醐为指示剂进行滴定，并比较 3次

7、滴定所用NaOH§液的体积。六、数据记录和结果处理数据记录及报告示例6如表11-1和表11-2所示。表11-1 NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较表11-2以NaOH§液7定HAc溶液时使用不同指示剂的比较七、问题与讨论(1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取 固体NaOH而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有 效数字？为什么？(2) 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关?(4)为什么不能用直接配制法配制 NaOH准溶液？(5) 用

8、HCl溶液滴定NaOHfe准溶液时是否可用酚醐作指示剂？ 八、注释1 此处 0.2 mol - L- 1- 1NaOH 和 0.2 mol - L- 1HCl 应表示为 c (NaOH) = 0.2 mol L1 和 c (HCl) =0.2 mol - L。本章中物质的基本单元均选用一分子（或离子），故简化表示如 上。2 HCl 标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液3 分析实验中所用的水，一般均为纯水（蒸储水或去离子水），故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。4 固体氢氧化钠极易吸

9、收空气中的 CO#口水分，所以称量必须 迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收 CO而混有少量Na2CO3以致在 分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制 NaO胎液时 必须设法2 离子，常用方法有如下两种：除去CO3在平台上称取一定量固体 NaOHf烧杯中，用少量水溶解后倒入 试剂瓶中，再用水稀释到一定体积（配成所要求浓度的标准溶液），加 入12mL 20% BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉 淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。饱和的NaOH§液（50%）具有不溶解Na2CO3勺性质，所以用固体 NaOHE制的饱和溶液，其中Na2CO3f以全

10、部沉降下来。在涂蜡的玻 璃器皿或塑料容器中先配制饱和的 NaOHS液，待溶液澄清后，吸取 上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。5 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。6 可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。物质的称量和容量器皿的校准吴心悦（环境工程163班 宁波xx013219）摘要（1）掌握正确使用FA1104N电子天平的方法，掌握直接称 量法和差减称量法的操作。（2）基本掌握定量分析仪器的校准方法 和意义。关键词电子天平；物质的称量；容

11、量仪器校准；1. 引言由于玻璃加工工艺的原因和热胀冷缩的特征，在不同温度条件下因此,使用的量器，其实际容积往往会与其所标示的体积不完全相符 对于精准度要求较高的分析，必须对量器进行校正，以满足准确分析 测定的要求。容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。2. 实验部分2.1 实验原理表1在不同温度下纯水体积的综合换算系数2.2 器试18 191.00249 1.0026520 211.00283 1.0030122 231.00321 1.0034124 251.00363 1.00385仪与剂1 .仪器设备FA1104N电子天平，称量瓶，表面皿，酸式（或碱式）滴定管（25mL, 容量

12、瓶（25mL 250mL ,移液管（25mL ,吸耳球，温度计，滴管， 纸带，滤纸。2 .试剂硼砂。2.3实验方法1 .电子天平称量（1）直接称量法称量表面皿领取一个洁净的表面皿，记下其编号。在电子天平上准确称量， 记录其质量（准确至小数点后第四位）。（2）差减称量法称取试样用纸袋带住已经装入试样的称量瓶，轻轻放入电子天平的盘上准 确称其质量（准确至小数点后第四位）。用纸带带住称量瓶从天平箱 中移出，在表面皿上方用小纸片隔开取下称量瓶瓶盖，用瓶盖轻轻敲击称量瓶口侧上缘，倾出0.380.42g试样于表面皿，边弹击称量瓶 口边使称量瓶慢慢直立，盖上瓶盖后再在电子天平托盘上准确称量， 两次称量之差即

13、为倾于表面皿的试样质量。将盛有试样的表面皿放到电子天平托盘上再次称量，减去空的表面皿质量即是试样的质量。 比较试样质量的符合程度。同样再在表面皿上依次称取0.380.42g试样两份，并作称量结果 检验。2 .容量仪器的校准（1）容量瓶（250mL与移?管（25ml）的相对校正用洗净的25mL移液管准确吸取蒸储水移入已洗净并经自然晾干 的250mL容量瓶中，共移取10次，观察瓶颈处弯月面最低点是否与 刻度线相切，如不相切，应另作一个标记。经相互校准后的移液管和 容量瓶可以配套使用。（2）容量瓶（25mL的校正先准确称出干燥洁净的25mL容量瓶的质量，加入蒸储水至刻度线, 用滤纸将瓶外及瓶颈内壁刻

14、度以上的水吸干， 然后再称量，两次质量 之差即为蒸储水的质量，算出该容量瓶在 20c时的实际体积。3 3) 25mL滴定管的校正先准确称出干燥洁净的25mL容量瓶的质量。在洁净的滴定管中装 入蒸储水并调至零刻度，然后放出一段蒸储水(如 10mL准确记录 读数至0.01mL)于容量瓶中，盖上盖子，准确称出容量瓶和瓶中蒸 储水的总质量；再继续放第二段滴定管中的蒸储水，再称量，直至放 出25.00mL。由每段蒸储水的质量算出滴定管每段的实际容积，并计 算每段滴定管的校正值和总校正值。以滴定管读数为横坐标，总校正 值为纵坐标，绘制该滴定管的校正曲线。3.实验数据处理(2)差减称量法差减称量法的数据记录

15、(3)容量瓶与移液管的相对校正容量瓶内溶液体积比容量瓶标示 值小。(4)容量瓶的校正称量法校正容量瓶的数据记录(5)滴定管的校正称量法校正滴定管的数据记录3. 结果与讨论在实验中，误差总是存在。我们在做实验时要严格按照实验步骤, 尽量减小偶然误差的发生。对于可以避免的系统误差，我们做实验之前要校准容量仪器，将 误差控制在可测得的范围内。4. 结论正确使用电子天平称量物质。容量仪器存在误差，必须对量器进行校准。思考题(1)在取放称量瓶时，为什么只能用纸带带动？(2)分段校准滴定管时，每次放出的纯水的体积是否一定要整数?为什么？ (3)什么是直接称量法、固定称量法和差减称量法？什么 情况下选用差减

16、称量法？华师分析实验报告答案实验一：1 .固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：固定称量法优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈 粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。缺点：不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量。递减称量法优点：适用于易吸水，易氧化，易与 CO友应及易挥 发的样品。缺点：步骤较多，较繁琐2 在递减称量过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什 么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什 么？答：若称量瓶内的试样吸湿，则会使测定结果偏低，因为在称量 过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会

17、 是差值减小。若试样倾入烧杯内再吸湿，则对称量结果没有影响。3 . 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：不能，因为用小勺取样会使小勺中沾上部分试样， 造成误差。实验二：1. 配制NaO聆液时，应选用何种天平称取试剂？为什么?答：应选用托盘天平，因为这只是粗称，不需要用精密仪器。2,在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用操作溶液润洗几次？ 滴定使用的锥形瓶是否也需要用操作溶液润洗？为什么？答：（1）在滴定分析中，滴定管、移液管，若不用操作溶液润洗， 将会稀释滴定时的标准溶液，使滴定结果偏低。（2）滴定使用的锥形瓶不需要用操作溶液润洗，否则会使滴定结果偏高。4 . HCl与NaOH&#

18、167;液定量反应后，生成氯化钠和水，为什么用 HCl 滴定NaOH§液时采用甲基橙做指示剂，而用NaOH商定HCl溶液时采用酚醐做指示 剂？答：用HCl滴定NaOHt液时，甲基橙【突变范围ph=3.1（红卜4,1（黄）】先加入装有NaOH§液的锥形瓶中时呈黄色，当达到化学计量点时，溶液呈橙色，若用酚醐【突变范围ph=8.0（无色卜9.6 （红）】 则无明显的颜色变化，。用NaOH商定HCl溶液时，酚醐加入装有HCl溶液的锥形瓶中时呈 无色，当达到化学计量点时，变成红色。若用甲基橙，当达到化学计 量点时，ph=7.0,在此之前溶液早已变成橙色，故无法控制滴定量。实验三：1.

19、 盛放邻苯二甲酸氢钾的锥形瓶是否需要干燥？加入溶解的水 量是否需要准确？为什么？答：（1）不需要，因为溶解邻苯二甲酸氢钾时也需要加水溶解。（2）不需要准确，因为无论加多少水，邻苯二甲酸氢钾的物质的 量都是不变的。2. 试验中称取（NH4）?SO4式样质量为0.6-0.8g，是如何确定的？答：因为 aOH =0.1mol/l , VNaOH =20-25m| n NH4+ =0.0020.005mol 所以 m( NH4)?SO4= n (NH4+)*132*5/2=0.60.8g3. (NH4)?SO4否用标准碱溶液来直接滴定？为什么？答：不能，因为NH4霰性太弱，用标准碱溶液滴定时无法使指示

20、 剂显色。4、为什么中和甲醛中的游离酸以酚醐为指示剂，而中和镂盐试样中的游离酸则以甲基红做指示剂？答：甲醛中的游离酸是少量被氧化了的甲酸，因为甲酸的显色范 围偏碱性，所以以酚醐为指示剂，而镂盐中的游离酸的显色范围是偏 酸性，所以以甲基红为指示剂。5、本实验中指示剂的颜色变化是由红变黄，最后变成橙色为终点， 为什么？答：由红变黄是因为中和了镂盐中的游离酸，而指示剂最后变橙 色是因为甲基红的黄色与酚醐的红色的混合色而造成，化学计量点时,溶液呈弱碱性，使酚醐变成微红色，加上甲基红的变色，故本实验中 指示剂的颜色变化由红变黄，最后变成橙色为终点。6 NH4NO3、NH4CI NH4HCO3含氮量的测定

21、，能否用甲醛法?答：第三个不可以，因为 NH4会与甲醛生成氢离子，与 HCO牲 成CO前无法被准确滴定。实验四：1. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：减小反应时PH的突跃现象。在水溶液中，EDT庵也以 H6Y2+/H5Y+/H4Y/H3Y-/H2Y2-/HY3-/Y4- 七种形体存在，其中Y4-与金属例子形成的络合物最稳定，所以溶液 的酸度成为影响络合物的稳定性的一个重要因素。（ Y4-在PH>10.26 时最稳定）在络合滴定过程中，随着滴定剂与金属离子反应生成相应的络合物，溶液的酸度会逐渐升高，酸度升高不仅会减小MY自身的条件常数，降低反应的完全程度，而且还可能影响指示剂的变色点和自

22、身的 颜色，导致终点误差加大，甚至不能准确滴定。使用缓冲溶液就是为 了减小溶液PH的变化幅度。2、能否取等量混合试液两份，一份控制在PH=1.0滴定Bi3+,另一份控制PH=56W定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能，因为PH=56寸，Bi3+会水解，不能准确测出Bi3+、 Pb2+总量。（100k 书 P62）3、试述连续滴定Bi3+、Pb2拴过程试液颜色变化的情况与原因？ 答：移取Bi3+和Pb2+ 昆合液于锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙，溶液 变为紫红色，用EDT雨准溶液进行滴定，当溶液由紫红色变为亮黄 色时，即达到Bi3+的滴定终点；用六次甲基四胺调节溶液颜色至稳 定的紫红色（此时溶液的PH直为5-6）,继续用EDTA滴定，当颜 色又由紫红色变为亮黄色时，即为 Pb2+勺滴定终点4、用金属锌标定EDTA容液，以二甲酚橙作指示剂和用络黑 T做 指示剂时，滴定条件有何不同？为什么？答：以二甲酚橙作指示剂时，其溶液 PH=5.5,用络黑T做指示剂 时，PH=10因为络黑T与金属锌会形成红色配合物以指示终点，络 黑T是二元弱酸，其 Pka2=6.3,Pka3=11.55 在PH小于6.3或大于 11.55时主要以