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文档简介
1、水处理化验工位操作规程一、硬度的检测方法1 准 确 量 取 10 0ml 的 澄 清 水样置锥型瓶中。2 用 吸 管 准 确 吸 取 3- 5ml 的氨缓冲液注入三角 瓶 中 , 滴 1-3滴铭黑T指示剂。3 .用0.0 1N的EDTA标准溶液滴定至溶液由洒红色转为 亮蓝色,并记下消耗的EDTA标准溶液的量.则硬度=Q NK/ V* 103毫克当量/升a滴定时消耗的EDTA的毫升数N_滴定时所用的EDTA的当量浓度K- 所 用 的 EDTA 标 准 溶 液 的 浓 度 系 数 ,K=1.0V- 所 取 水 样 的 体 积二、碱度的测定方法1. 量取100ml澄清水样注入锥形瓶中;2. 加入23
2、滴酚猷指示剂,此时溶液若显红色则用0.1N硫酸 标准溶液 滴定至无色,记下滴定耗量a;3. 再加入2 滴甲基橙指示剂,继续滴定至橙 色 为 止 , 记 下 第 二次 耗 酸 量 b。计算公式:M= KX ( a + b) x N+ VX 1000 毫克当量/升K硫酸标准溶液的浓度系数K= 1N硫酸 标准溶液的浓度(毫克当量 升 )V水样 的体积(毫升)三、氯根的测定:1 . 量取100ml澄清水样于锥形瓶中;2 .加入23滴酚猷指示剂若显红色,可用0. 1N硫酸标准溶液 中 和 至 无 色 ,若 不 显 红 色 ,则 用 氢 氧 化 钠 溶 液 中 和 至 微 红 色 , 然 后 以 0.1N
3、 硫 酸 溶 液 回 至 无 色 , 再 加 入 1ml 铬 酸 钾 指 示 剂 , 用硝酸银标准溶液滴至砖红色,则即为终点,记下硝酸银的消耗量。计算公式:cl = ( d x I X K ) + VX 1000 毫克/升K硝酸银标准液的浓度系数,K= 1 ;I 硝 酸 银 标 液 的 浓 度 ( 毫 克 cl 毫 升 ) d滴定时硝酸银标准溶液的消 耗 量 ( 毫 升 )V所取水样的体积(毫升)给水指标:碱度: 0. 03 mgN/C溶解氧: 0.1 mgN/C氯根: 400 mgN/CPH值7炉水指标:碱度: 0. 03 mgN/C氯根: 400 mgN/C碱度: 20 mgN/C四、溶氧
4、瓶测定方法将 两 个 容 积 为 250ml 的 取 样 瓶 置 于 采 样 桶 内 , 连 接 取 样 管 三 通 的两根胶管分别插入瓶底,当取样瓶充满水以后,让其溢流一定时 间 , 使 瓶 内空 气 驱 尽 , 以 致采样 桶中水 位高 出取 样 瓶 口 约 150ml 时 ,将取样胶管从瓶中抽出,并立即按规定开始加入试剂进行测定。1. 在水下,往第一瓶水样中顺序地用 移液管加 入1ml氯化锰、3ml碱 性 碘 化 钾 混 合液, 将瓶塞 盖好 ;2. 在水下,往第二瓶水样中加入5ml1 :1磷酸 , 再用移液管加入3ml碱性碘化钾混合液,将瓶塞 盖好;3. 由采样桶中同时取出两瓶 水样,
5、摇匀后再放入水下;4. 待沉淀物下沉后,仍在水 中打开瓶塞,第一瓶中加入5ml1 :1 磷酸,第二瓶中加入1ml氯化锰溶液,再次将瓶塞盖 严 、摇匀;5 .从两瓶试样溶液中各取出相同的200250ml溶液,分别注入 两 个 500ml 的 锥 形 瓶 中 ;6 . 分 别 用 0.01 mol l Na 2S2O3 标 准 溶 液 滴 定 , 滴 至 呈 浅 黄 色 时 ,迅 速 加 入 1ml 1 淀 粉 指 示 剂 ,再 继 续 滴 定 ,直 至 蓝 色 消 失 为终点。计算公式:O2=(did2)xC(Na2s2O3)X 8 0.005+VX103mg/td 1 第一瓶水 样在 滴定 中
6、 所 消耗的 Na 2S2 O3 标准 溶 液 的 体 积d2 第二瓶水 样在 滴定 中 所 消耗的 Na 2S2 O3 标准 溶 液 的 体 积C ( Na2s2O3) 用于滴定的Na2s2a标准溶液的浓度0.00 5由试剂带入的溶解氧的 校正系数V 取出滴定的溶液的体积,ml五、钠离子交换器的操作1. 开 机:水、电、转子流量计及 进盐罐的 进 水 阀 、 软 水 出 水 阀 、进交换器的自来水阀均打开。根据出水要求硬度调节时间继 电器时间、转子流量计读数(进盐量)。2. 停 机 : 停 机 要 由 XK2 自 XK1 ( 反 车 ) 回 程 。 待 搬 杠 碰 压 XK1 后,瞬间正转自
7、动停止时关电停机即可;关电停机前,先关 进水阀,再关转子流量计,出水阀与进盐罐阀可维持全开状 态。3. 当 盐 罐 内 的 盐 用 到 窥 视 孔 1 2 时 ,即 可 装 盐 ,装 盐 时 先 关 上 盐罐进水阀,再打开放水嘴,打开盐罐盖,待放水嘴不再出 水,关死放水嘴,即可加盐,盐满,打开盐罐进水阀,待水 注满后,排气紧盖,即可使用。4. 盐罐清洗时,则应将盐用到窥视孔看不见后再用23小时时 进行,清洗时将盐罐、沉淀池底部排污阀打开放水,用自来水胶管插入装盐孔进行冲洗干净即可。5. 主 、 副 盐 罐 配 合 使 用 , 当 主 盐 罐 的 盐 位 降 到 窥 视 孔 1 2 时 , 将盐
8、阀搬到副盐罐之后,待主盐罐盐装满,再将盐阀搬到主 盐罐之后。6. 开机 运 行 时 , 应 调整 进水 阀水 压 使之 达到交 换 器 的 工 作 压 力 。六、冷却塔循环池补水的操作1 检 查 进 冷 却 塔 循环 池的 进水 阀 是否 打开;2 .水池水位距溢出口 150-30 0mm的距离。七、注意事项1 设 备 停 机 超 过 十 天 时 , 应 将 应 将 旋 转 阀 上 废 液 排 放 管 抬 高 到 交换柱顶部,以保持柱内树脂水分,重新开机时,应先搬动皮 带轮,确认旋转阀转动灵活后,把废液管放回排污沟,再送电 开机。2 本 设 备 要 求 原 水 硬 度 小 于 15mmol /
9、L 。八、指示剂的配制:1. 铭黑T指示剂(0.5%)称取0. 5 克铬黑 T与4.5克 盐 酸 羟胺, 在 研钵中磨匀,混合后溶于100 毫升95%乙醇中,将 此 溶液倒入 棕 色瓶中备 用。2. 酚 酞 指 示 剂 ( 1%)称取1 克 酚酞, 溶 于少量乙醇 溶 液中(95%)等溶解后,并稀释至 100毫 升 。3. 甲 基 橙 指 示 剂 ( 0.1%)称 取0.1 甲基橙溶于 少量 蒸 馏 水 中 , 并 稀 释 至 1 00ml 。4. 铬酸 钾 指示剂(10%)称 取 10 克 铬 酸 钾 , 溶 于 少 量 蒸 馏 水 中 , 并 稀 释 至 1 00ml , 滴 加硝酸银标准
10、溶液至出现橙色,放置过滤后盛入棕色瓶中备用。5. 酸 性 铬 兰 K( 0. 5%)称取0. 5 克酸 性 铬 兰 K与 4.5 克 盐酸羟基胺混合后,在研钵中磨匀, 加 入10ml氨 缓 冲液 和 40 毫升蒸馏水,待充分溶解后,用 96 %乙 醇 稀 释 至 100 毫 升 。6. 甲基红亚甲基兰指 示剂称 取0.12 5 克甲基红和 0.085克亚甲基兰在研钵 中磨匀后溶于100 毫升 95%乙醇中,滴 定 时由绿色变为紫色。7. 氨缓冲溶液称 取20 克 氯 化铵溶于500 毫升蒸馏水中,加入150毫升浓氨水后 ,用蒸馏水稀释至100毫升 , 摇 匀 , 取 此 溶 液 50 毫 升
11、于 锥 形瓶中,加入1 2滴酸性铭兰K指示剂,用0.01N EDTA标准溶液 滴定至兰色,记录0.01 N EDTA消耗毫升数,根据此值往其余 950 毫 升 缓 冲 溶 液 中 加 入 需 EDTA 标 准 溶 液 以 抵 消 缓 冲 液 中 的 硬 度。标准溶液的配置与标定:1. 1N硫酸标准溶液的配制与标定。配制:量取3ml 浓硫酸 (比重1.84)缓缓注入500毫升蒸馏水中,并稀释至1000毫 升, 冷却、摇匀。标定:称 取 0.2 克于 270300 灼 烧 至 恒 重 的 基 准 无 水 碳 酸 钠 ,称准至0. 0002 克,溶 于50毫升蒸馏水中,加2滴甲基红亚甲基兰指示剂,
12、用待标 定的0.1N硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫 色 ( PH 值 为 5 左右 )。硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:N=G/ (aia2)x 0.0529 9式 中 :G 无 水 碳 酸 钠 的 重 量 ( 克 ) 。a1 滴 定 碳 酸 钠 消 耗 硫 酸 溶 液 的 体 积 ( 毫 升 ) 。a2 空 白实验消耗硫酸溶液的 体 积 ( 毫 升 ) 。0.05 299 每毫克当量碳酸钠 的 重 量 ( 克 ) 。2. 硝 酸银 标 准 溶液的配制与标定:配制:(1毫升 =1 毫克氯离子)称取 5克 硝酸 银 溶于1000毫升蒸馏水中,贮于棕色瓶中。标定:于三个锥 形 瓶中,用移液
13、管分 别注 入10ml氯化钠 标准溶液,再各加90ml 蒸馏水及1毫升10%铬酸 钾指 示剂,用 硝酸银标准溶液滴定至橙色终点,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量 计算其平均C,三个平均试验结果的误差应 小 于1.2 5%,另 取100ml 蒸 馏 水 ,除 不 加 氯 化 钠 外 ,其 他 方 法 同 上 作 空 白 试 验 ,记 录硝酸银标准 溶液的消耗量b,硝 酸银浓度 ( T)按下式计算 :T=10X1/C-b 毫克/毫升式 中 :b空 白消耗硝酸银标准溶液的体积 ( 毫升)。C氯化钠标 准溶液消耗硝酸银标准溶液的 体 积(毫升)。10 氯 化 钠 标 准 溶 液 的 体 积 ( 毫 升
14、) 。1 氯 化 钠 标 准 溶 液 的 浓 度 ( 毫 克 /毫 升 ) 。最后调整硝酸银浓度,使其成为1毫升=1毫克 氯 离 子 的 标 准 溶 液 。氯化钠标准的配制。配制:精确称取基准氯化钠1.649克溶于蒸 馏 水 中 , 摇 匀 并 稀 释 至1000 毫升,存在于棕色瓶中。3. 0. 01 NEDTA标准溶液的配制 与标定。配 制 : 称 取 2 克 EDTA 用 蒸 馏 水 溶 解 后 稀 释 至 1000 毫 升 。 标定:4. 1 )吸 取 10ml0. 01 N的硫酸 镁溶液,用蒸馏 水稀释至10 0ml ,加 入 5ml 氨 缓 冲液和1-2滴酸性铬兰K 指示剂,用 0.01NEDTA 标 准 溶 液 滴定至由 红色变为紫兰色 。5. 2) 用 移 液 管 准 确 加 入 25ml 1.01N 氯 化 钙 标 准 溶 液 , 再 用 1.01N标准溶液滴定至第二次终点出现为止,记录第二次滴定时EDTA 标 准 溶 液 的 耗 用 量 。3) 按 上 述 相 同 步 骤 标 定 三 次 记 录 结 果 :0.1N EDTA标准溶液的浓度系数KK=25 X3/ a 1 + a 2 +a3式中:ai、a2、a3分别为每次标定中第二次滴定时EDTA标准溶 液的消耗量(毫升)。
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