[理学]分析化学设计性实验开题报告

1、9设计和开放性分析化学实验开题报告毕业论文（设计）题目 不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响选题类型应用基础型课题来源自选项目学院生命科学与理学院应用化学指导教师吴明君职 称副教授姓名杨兰森年级2009级 学号200968421立题依据鸡蛋壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质，卵壳由内层卵壳膜、气室、外层卵壳膜、 真壳、护膜构成。内层卵壳膜和外层卵壳膜统称卵壳膜。这两层膜在其他部分紧贴，但在钝 端分开形成气室。内层膜厚度只有外层膜厚度的1 /3。卵壳膜呈半透明，只允许水和小分子 物质通过，主要由角蛋白和少量碳水化合物构成。卵壳膜在胚胎发育中能维持鸟类渗透压和 呼吸作用，保护胚胎

2、。真壳主要由有机质（2%）和钙盐（98%）组成，也有少量柠檬酸根、磷酸根和钠、钾、镁，它们的成分和比例在不同鸟类是 有差异的，在鸡蛋中有机物与无机物的比约为1 : 50。护膜呈全封闭状，为透明蛋白质薄 膜，一些鸥类蛋没有护膜。护膜分为两层，内层紧粘真壳，含有红褐色素、蓝绿色素等，形 成斑状纹理，外层护膜形成卵壳的底色。钙含量测定的常用方法有络合（EDTA滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发， 氧化还原滴定法等，国家标准方法为EDT滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴 定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短， 但操作性强，技术要求高。以测定鸡蛋壳

3、中钙、镁含量为契机，练习钙含量的测定方法。由于原子吸收法测定 条件较高，不予考虑。鸡蛋壳预处理方法有干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法，分析各 测定方案，氧化还原滴定法步骤繁琐，受干扰因素较多；EDTA滴定法技术成熟，但用时较长；酸碱滴定精度和准确度不理想。实验时综合考虑不同预处理方法及 实验方法以正交实验对比筛选出最佳实验方案。2研究的主要内容采用干式灰化法、湿式消化法和直接酸溶法分别对鸡蛋壳样品进行处理，通过正交实验 对比分析，优化前处理方案，在三种前处理方法下分别用EDTA滴定法，酸碱滴定法和高镒酸钾法测定样品中钙含量，同时进行精密度实验和回收试验，比较分析实验的测定结果，确定最佳预处理

4、方案及最佳实验方法。通过实验，练习和掌握常规实 验条件下钙含量的测定方法。研究方案3.1 实验流程取生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜备用干式灰化法湿式消化法立接酸溶法正交实验分别进行加标回收实验比较实验结果和回收率得出最佳实验方案3.2 实验材料与仪器实验材料：鸡蛋购于雅安市农贸市场（来自雅安土鸡），采用生鸡蛋壳（避免煮熟过程 中的干扰影响）化学试剂：硝酸，高氯酸，硫酸均为分析纯；实验用水为蒸播水； CaCO （固体 A.R ）;乙二胺四乙酸二钠（固体Nr；钙指示剂；镉黑T指示剂；100g?LNaOH镁溶液（溶解 IgMgS?7Ho 于水中，稀释至 200mL 1+1HCI,KNO （A.R）

5、； 6mol L-1HCI，铭黑T指示剂，1： 2三乙醇胺水溶液， NH4cl-NH3Ho缓冲溶液（pH=10），浓HCI （A.R），NaOH(A.R),酚猷指示剂，邻二苯甲酸氢钾，0.01 mol L-1 KMn0 4 , 2.5% (NH 4)2C204 , SO10%NH3?H2。浓盐酸，1 mol L-1 H2 4 ,伯。，0.2%甲基橙，0.1 mol L-1AgN03 ;蔗糖溶液。.仪器设备：马弗炉，盘式碎样机，酸式滴定管，碱式滴定管，20号标准筛，电子天平。3.3 实验方法3.3.1 样品处理：(1)干式灰化法：将鸡蛋打碎，将壳去除内膜并粗碎后，放在马弗内以硝酸钾为助剂，在50

6、 0C分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂备用。(2)湿式消化法：取蛋壳去除内膜后，用盘式碎样机粉碎后过20号标准筛，放入体积 比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直 至溶液透明为 止。(3)直接酸溶法：取鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，用盘式碎样机粉碎后过20号标准筛，称量 其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10mL6mol/L的HCI，微火加热将其溶解，然后将小 烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。3.3.2 ： EDTA 滴定法(1) EDTA标定:1.配制0.015 01。1?1.唱口丁人溶液：称取2.79239左右乙二胺四乙 酸二 钠溶

7、解于适量温水中，稀释至500mL转移至500mLffl 口瓶中。2.以CaCO为基准物质标定EDTA标准钙溶液的配制：称取0.250.3g CaCQ于 小烧 杯中，加水润湿，在慢慢滴入1+1HCI至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL容量 瓶中，稀释至刻度，摇匀。O 2标定：用移液管移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中加入 约25mL水、2mL镁溶液、5mLi 0? L NaOH§液及约10mg钙指示剂，摇匀后，有 EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。称取0.3g的鸡蛋壳粉末于250ml的锥形瓶中，加入45ml的6mol/L的HCI,待完全 溶解后，加入10ml水，加入5m

8、l三乙醇胺，加入40g/L的NaOHS液至溶液的PH> 12,再 多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖(由于Mg(0H)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可 避免)，再加入23滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴 定至溶液由酒红色变为蓝色。 平行滴定3次，以CaO的含量表示。3.3.3 酸碱滴定法：1 - 0.5mol/L NaOH溶液的配制称取10gNaOH固体于小烧杯中，加生。溶解后移至试剂瓶中，用蒸储水稀释 至 500mL »加橡皮塞，摇匀。2 .NaOH溶液的标定称取0.40.6g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中，加入30mL水溶解，滴加两滴酚猷指示 剂，用刚配制的NaOH

9、滴定至浅红色为终点，平行滴定46次。3 . Ca含量的测定（以Ca。质量分数记）先预实验：取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴，缓慢逐滴加入NaOH 溶液直至溶液呈橙色（浅黄），记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中，先加入预实验得出的对应NaOH溶 液量,再各加酚配指示剂1 2滴，以NaOH标准溶液回滴至浅红色。3.3.4高镒酸钾法1. 0.01 mol LKMnCU 溶液的配制：称取稍多于计算量的KMnCU，溶于适量的水中，加热煮沸20-30分钟（随时加水 补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置710天（如果溶液经煮沸并在水浴中保温

10、1 h，放置23天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去MnO2等杂质。滤液 贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。2. KMnCU溶液浓度的标定：精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.060.08于250mL锥形瓶中，加10mL蒸储 水使之溶解，再加30mL 1 mol- L1的H2s。4溶解，加热至75C左右，立即用待标定的 KMnO4溶液标定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO 4溶液，都摇动锥形瓶，使 KMnCU溶液颜色退去后，再继续滴定。待溶液中产生Mr）2+后，滴定速度可加快，临近终点 时减慢速度，同时充分摇匀，至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点，平行 滴定三次，

11、计算KMnO4溶液的浓度。3 蛋壳中Ca含量的测定：准确称取蛋壳粉0.07-0.08g放在250 mL烧杯中，加1 +1盐酸溶液3mL，加 蒸储水 20mL.，加热溶解，若有不溶解蛋白质可过滤除去。滤液置于烧杯中，然后加入2.5%（NH4 ） 2c2。4溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓盐酸使之溶解，然后加热至7080c， 加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味溢出 为止。将溶液放置陈化，沉淀经过滤洗涤，直至无Ch。然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次，然后稀释溶液至体积约为100mL，加 热至70-80C，用高镒酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红

12、色，再把滤纸推入溶液中，再滴加高 镒酸钾至浅红色在30s内不退色为终点。平行滴定三次。3.4.5正交实验1_9 （32）正交表，按表进行根据实验三种前处理方法和三种实验方法，组合成 实验，通过比照实验结果和回收率，得出最佳实验方案。试验因素与水平水平因素A预处理方法B实验方法1干式灰化法EDTA滴定法2湿式消化法酸碱滴定法3直接酸溶法高镒酸钾法实验用L9 ( 32)正交表试验号因素A预处理方法B实验方法111212313421522623731832933346回收率实验检测加标回收率：取三份最佳前处理条件后的试样，往其中加入准确称量的CaCOs (A.R),继续按上述三种方法实验，计算测定结

13、果，并计算三种方法的回收率。347精密度实验确定最佳实验方案后再精确称取蛋壳样品5份，对该实验方案进行平行测试。4.可行性及预期结果实验涉及检测设备及药品实验室均能提供，方法均为实验室常规滴定方法，以前都做过实验，可行性高。各参考文献上类似实验方法的检出限为一般为0.050ug/mL，回收率均在85%以上.预期结果:1 .确定鸡蛋壳的最佳预处理方案2 .在三种常规滴定方法中筛选最佳实验方法。3 .探究不同预处理方案与不同实验方法配合的测定结果及回收率6参考文献1张振英，解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定J.内蒙古石油化工，2006,(11):15-16.2廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较

14、的研究J.牡丹江师范学院学报(自然科学),2000,(4):17-18.3刘淑萍，孙晓然，高筠，高桂霞分析化学实验教程M.冶金工业出版社,2004,54李桂英，张尚恒.鸡蛋壳的综合利用网.化学世界，1992, (11)： 522524.5张振英，解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定四.内蒙古石油化工,2006, ( 11) : 1516.6彭秧锡，彭建兵.钙镁含量的连续测定方法J.水泥，2006, ( 6)： 5152.7李杏娈，秦坚，槐佩刚，张海玉.EDT A容量法测定镁中指示剂的改进J.网华中师范大学，东北师范大学等.分析化学实验M.北京：高等教育出版社，2001.9蔡明招.分析化学实验M.北京：化学工业出版社，2004.10黄伟坤等.食品检测与分析.轻工业出版社，1989,227228.11 GB 1904-89.食品添加剂竣甲基纤维素