[磁铁矿,光度,含量]浅谈铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛磁铁矿中磷含量

1、浅谈钿磷相蓝分光光度法测定帆钛磁铁矿中磷含量1前言帆钛磁铁矿是一种含多种有益伴生元素并可被综合利用的重要矿石。有用组分为铁、钛、 锐、钻、银、银、但、稀上等，而磷却是有害杂质之一。矿石中磷含量的高低对炼铁、炼钢都 有较大影响,因此,准确测定钿钛磁铁矿中磷含量有着重要意义。对铁矿石中磷的测定通常采 用不加分离的相蓝分光光度法。由于攀枝花帆钛磁铁矿难以分解，且磷含量较低,基于这些特 点,结合矿山矿石分析化检的实际,经过大量试验论证,提出了以FeC13为载体,分离干扰元素, 富集试样中磷，然后用铅磷铝蓝分光光度法测定帆钛磁铁矿中磷含量的分析方法。2试验部分1.1 试剂与材料氢氧化钠(固体)、过氧化钠

2、(固体)、盐酸仁L19g/ml)、硝酸(=L42g/ml)、高氯酸 (=1. 67g/ml) x 氢氟酸氢滨酸(=1. 48g/ml)、乙醇(CH50H, 95乳分析纯)、氢氧化 钠(2%)、盐酸(1+1)、盐酸(2+98)、硫酸(1+1)、氨水(1+1)、抗坏血酸溶液(2%,用时现配)、 三氯化铁溶液、铝酸钺溶液(3蛤、硝酸钿溶液、磷标准溶液、二氧化钛(光谱纯)、三氧化二 铁(高纯试剂)。2. 2条件试验(1)最佳吸收波长的确定。取10. 0g磷标准溶液于50ml容量瓶中，补加(1+1)硫酸2ml,显 色，显色液于2cm比色皿中，分光光度计600850nm范围内扫描,最大吸收波长在700nm

3、处， 此时的吸光度AR. 213,摩尔吸光系数二1.65104 (Lmol-1cm-1)。故本法中选择的测定波长为 700nme(2)显色液的稳定性。将上述显色液放置20min后，在不同时间内测定其吸光度。从表1 可以看出，显色液显色后在40min内都很稳定,即使在60min内变化也不大。(3)酸度对显色的影响。分别取10. 0g磷标准溶液于50ml溶量瓶中，补加不同量的(1+1) 硫酸，同时做一份不加磷的空白试验。从表2可以看出,H+浓度在0. 641. 01mol/L时吸光度 是稳定的，当酸度过小时，吸光度增大，当酸度过大时，吸光度降低，因此选择H+浓度在 0. 83mol/L时，即50m

4、l容量瓶中补加(1+1)硫酸2nli进行测定。(4)锯酸铉用量的选择。分别取10. 00g磷标准溶液于不同的50ml容量瓶中，加入不同量 的铝酸镂溶液进行显色并测定吸光度。从表3可以看出,铝酸铉用量在4.。6. 0ml之间吸光 值较稳定,因此,选择铝酸核的用量为5. 0mlo(5)Si02、As的干扰及其消除。试验表明,Si02、As的存在会引起测定结果偏高，必须进 行消除。本法采用高氯酸冒烟，加入氢氟酸、氢浪酸的方法分别消除Si02和As的干扰。(6)V205的干扰及其消除。试验表明，当V205的含量在显色液中大于750. 0m时会引起测定结果偏高，必须进行消除。本法采用以不加显色剂的本身溶

5、液作参比的方法来消除V205的 干扰。(7)钛、镒等其它元素的干扰及消除。本法采用强碱熔融，水浸取后加乙醉，钛、铭等元素 以氢氧化物沉淀形式存在溶液中,过滤,弃去沉淀以分离钛、铳等元素。(8)综合回收效果及精密度测定。分别移取不同量标准溶液于30ml银川期中蒸发至干， 加入5. OgNaOH,在马弗炉中熔化,再分别称取0. 005g矿样,于银川烟中(同时做一份不加磷标 准溶液而仅加矿的试样)，以下操作按3.1-3. 4进行。从表5、表6可看出，按照上述条件进 行综合回收效果较好,所测数据重现性较好,精密度较高。3分析步聚2.1 试样的分解准确称取通过74m试验筛,于105110C干燥至恒重,并

6、冷却到室温的试样0. 5000g,置 于预选熔有5g氢氧化钠的银用锅中，加0. 51. 0g过氧化钠覆盖表面,置于650700马弗 炉中熔融lOmin,取出冷却,将用锅置于200ml烧杯中，加沸水50ml浸取,煮沸Imin,加2ml乙 醇。用热水洗出坨锅，取下冷却。以水稀释至100120ml，以慢速滤纸过滤到300ml烧杯中， 用2%氢氧化钠溶液洗涤烧杯45次,沉淀1012次。2.2 以铁为载体分离将上述滤液加约30ml (1+1)盐酸酸化，加三氯化铁溶液10ml,加热至沸，取下，用(1+1)纨 水中和至氢氧化物沉淀完全(稍有包味，再过量约1.0ml),加热煮沸12min,取下静置。待沉 淀沉

7、降后，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀34次。用(1+1)热盐酸将漏斗上的沉淀 溶解并承接于聚四氟乙烯烧杯中，再用(2+98)热盐酸洗净滤纸，弃去滤纸。往滤液中加入5ml 高氯酸,3ml氢氟酸,31nl氢澳酸,加热至冒高氨酸烟,取下,冷却，用水冲洗杯壁,加1ml氢赋酸， 加热至冒高氯酸烟,取下,冷却,用水冲洗杯壁,继续加热冒高氯酸烟至湿盐状,加4. 0ml (1+1) 硫酸,加水约20ml,温热溶解盐类,移入100ml容量瓶中，冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。3. 3显色、测量按表7分取试液、补加(1+1)硫酸及选择比色皿和工作曲线。按每种试液分取试液2份， 分别置于50ml容量瓶中，用

8、水稀释至约25mlo(1)显色溶液。于一份试液中加2. 5ml硝酸钝溶液(室温较低时，可加热至25c左右)，加 5m13%铝酸铁溶液(用蒸馀水冲洗瓶壁)，混匀,加151n12$抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。(2)参比溶液。于另一份试液中加51nl2船亢坏血酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。(3)将上述待测溶液于室温下放置20min,按表7选择比色皿中，于波长700nm处，以各自 参比溶液为参比，测量其吸光度,减去空白试验的吸光度,从工作曲线上查出相应的磷量。3. 4工作曲线的绘制(1)移取 0、0. 50、1.00、2.00、3.00、4.00、5. 00、6. 00ml 磷标准溶液(hnl

9、 含磷 100ug), 分别置于8个30ml银坨烟中，于电炉上烤干,冷却。各加入5g氢氧化钠,在马弗炉中熔化,取 出冷却，再分别加入0. 25g二氧化钛,0. 20g三氧化二铁,各加0. 51. 0g过氧化纳覆盖表而, 以下操作按(3. 13. 3. 1)进行。以补偿溶液(本条中不加磷标准溶液者)作参比,于分光光度 计波长700nm处测量其吸光度，以磷为横坐标,绘制工作曲线。(2)按的方法移取磷标准溶液(1ml含磷20. Oug)进行操作，并绘制工作曲线。4分析结果计算：P=mlVm0V1100式中:ml为从工作曲线上查得的磷量,m0为试样量,g;V为试液总体积,ml;Vl为分取试液 体积,mlo5允许差平分分析结