试验---水蒸气蒸馏资料

1、实验5水蒸气蒸储实验五水蒸气蒸播、实验目的1、 学习水蒸气蒸储的原理及其应用2、 掌握水蒸气蒸储的装置及其操作方法、预习要求理解水蒸气蒸储的定义；了解水蒸气蒸储的用途；掌握水蒸气蒸储的适用范围；掌握有机实验装置搭配顺序；思考在本实验中如何防止水 蒸气烫伤、火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。三、实验原理当水和不溶或者难溶于水1 的有机化合物共热时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和，即可以表示为：p= p （水）+ pA。上式中P为总的蒸气压，P （水）为水的蒸气压，PA为有机化合物的蒸气压。当整个体系的蒸气压力（P）等于外界大气压时，混合物开始沸腾，这时的温度即

2、为它们的沸点。所以混合物的沸点将比其中任何一组 分的沸点都要低些，即有机物可以在比其沸点低得多的温度下，而且在 低于100 C的温度下随水蒸气一起蒸储出来，这样的操作叫水蒸气蒸 储。水蒸气蒸储是用来分离和提纯液态或者固态有机化合物的重要方 法。常见水蒸气蒸储的混合物沸点见下表5-1 。表5-1常见水蒸气蒸储的混合物沸点有机物沸点cP （水）/ m m H gPa （有机物）/mmHg混合物沸点/C乙苯13 6. 2567195. 292漠苯15 6. 16461 1 495. 5苯甲醛1 78703. 522097. 9苯胺18 4. 471 7. 542. 598. 4硝基苯21 0. 97

3、38. 52 0. 199. 21 辛醇19 5. 07441699. 4例如在制备 乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物2中，当温度达到 92 c时，乙苯的蒸气压为 195.2 mmHg ,水的蒸气压为 567 mmHg ,两者之和接近大气压，于是混合物沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸储出来。蒸储时混合物的沸点保持不变，直到其中某一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。随水蒸气蒸储出来的有机物和水，两者的质量比mA /m（水）等于两者的分压 Pa和P（水）分别和两者的相对分子质量 Ma和M 18的乘积之 比，因此在储出液中有机物和水的质量比可以按下式计算：mAm 水 18

4、 P,小水例如：P（水）=567 m mHg , P（乙苯）=195.2 mmHg , M（水）=18 , M（乙 苯）=106 ,代入上式得：叱苯 195.2 106=2.018 567即每蒸 出2克乙苯，便伴随蒸出1克水所以储出液中乙苯的质量分数为:100%= 33.3%1 2这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸储物充分接触便离开了蒸储烧瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所以计算所得值也 是一个近似值。四、仪器和试剂铁架台（铁圈、铁夹 ）、电炉、石棉网、圆底烧瓶、 双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、T形管、长玻璃弯导管、蒸储烧

5、瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、尾接管、接液瓶、沸石；1-辛醇，自来水五、实验内容（一）水蒸气蒸储装置实验室的水蒸气 蒸储装置如图 5-1所示。主要包括水蒸气发生器部分、蒸储部分、冷凝部分和接受器四个部分，其中后三部分与简单蒸储装置类似。图5-1水蒸气蒸储装置图5 - 2金属制的水蒸气发生器水蒸气发生器顾名思义就是产生水蒸气的装置，一般使用金属制成的，如图5-2所示。实验室常用容积较大的短颈圆底烧瓶代替，瓶口配一双孔软木塞，一孔插入长玻璃管（5060cm ）作为安全管，另一孔插入水蒸气导出管。导出管用橡皮管与 T形管相连。T形管的下管口上套一短橡皮管，橡皮管上用螺旋夹夹住。T形管的另一端与蒸储部分

6、的水蒸气导入管3相连。这段水蒸气导入管应尽可能短些，以减少水蒸 气的冷凝，且 T形管右边比左边稍高出一点，可以使冷却水又流回水 蒸气发生器。T形管可以用来除去冷凝下来的水，在蒸储过程中发生不正常的情况时，还可以使水蒸气发生器与大气相通，方法是： 将夹子夹在T形管与水蒸气导入管之间的橡皮管上即可，小心烫伤。蒸储部分通常是采用 三口蒸储烧 瓶。左口塞上塞子；中口插入水蒸 气导入管， 要求插到液面以下，距瓶底 67毫米；右口连接储分导出 管（或蒸储头），导出管末端连接一直形冷凝管，组成冷凝部分。被蒸储的液体体积不能超过烧瓶容积的三分之一。也可以用短颈圆底烧瓶代替三口蒸储烧瓶 ,且一般将烧瓶倾斜45

7、0左右，这样可以避免由于蒸储时液体跳动十分剧烈引起液体从导出管冲出，以至污染微分。为了减少由于反复移换容器而引起的产物损失，常直接利用原来的 反应器（即非长颈圆底烧瓶），按图 5-3所示装置进行水蒸气蒸储，如 果产物不多，则改用半微量装置（图5-4所示）。图5-3用原容器进行水蒸气蒸福的装置图5-4少量物质的水蒸气蒸福通过现察水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断出整个水蒸气蒸储系统是否畅通。若水面上升很高，则说明有某一部分阻塞，这时 应将夹在T形管下端口的夹子取下，改夹到T形管与水蒸气导入管之间的橡皮管上，然后移去热源，稍冷后拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油

8、状物所堵塞）和处理。否则， 就会发生案子冲出、液体飞溅的危险。（二）水蒸气蒸储操作1、检漏 依据图5-3所示，将仪器按顺序安装好后，应认真检查仪 器各部位连接处是否严密，是否为封闭体系。2、加料 在水蒸气发生器中加入约2/33/ 4体积的热水，并加入 几粒止爆剂。从三口蒸储烧瓶的左口加入待蒸储的混合物和几粒止爆剂，塞好案子。再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器之间的连接是否紧 密，有没有漏气。3、加热 加热至沸腾。当有大量水蒸气产生从T形管的 下管口冲出时，先接通冷凝水，将夹子夹在T形管下端口，水蒸气便进入蒸储部分，开始蒸储。在蒸储过程中，如由于水蒸气的冷凝而使烧瓶内液体量 增加，以致超过烧瓶容

9、积的2/3 ,或者水蒸气蒸储速度不快时，则 可在三口蒸储烧瓶下垫上 石棉网，一起加热。如果剧烈，则不能加热，以免发生意外。蒸储速度 控制在每秒12滴为宜。4、收集储分 与简单蒸储同。当储出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸储。在蒸储过程中，必须经常检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，三口烧瓶内液体溅飞是否厉害。一旦发生不正常情况，应该立即将夹在T形管下端口的夹子取下，改夹到T形管与水蒸气导入管之间的橡皮管上，然后移去热源，找原因排故障。当故障排除后，才能继续蒸储。5、后处理 蒸储完毕，应先取下T形管上的夹子，移走热源，待稍冷却后再关好冷却水，以免发生倒吸现象。拆除仪器（其程序与装配 时

10、相反），洗净。储出液和水的分离方法，根据具体情况决定。六、注释 1使用水蒸汽蒸储，被提纯的化合物应具备下列条件：不溶或难溶于水；在沸腾下与水不起化学反应；在100 C左右，该化合物应具有一定的蒸汽压（至少666.51333P a 或者 5 10mmHg ）。2水蒸气蒸储法常用于下列几种类型的分离：反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸储或者萃取等方法都难以分离的；从较多固体的反应混合物中分离被吸附的液体产物；某些沸点高的有机化合物，在常压下达到沸点时虽然可以与副产物分离，但容易被破坏，采用水蒸气蒸储可在100 c以下蒸出，如苯胺。3水蒸气导入管的弯制：取一长度适宜的玻璃管，选择适当位置，弯成80 0左右的导气管即可。方法见简单玻璃工操作。要求与T形管相连接的一段要短一些，而插入三口蒸储烧瓶的一段则要适当长一