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文档简介
1、非离子表面活性剂浊点测定方法方法原理:由于聚氧乙烯醚键上的氧原子能与水以氢键结合,增大了表面活性剂的溶解度。当温度上升时,分子运动激烈,结合的水分子逐渐脱离。同时, 溶液中的胶束量增加,当温度升至某值后,发生相的分离,出现混浊。这种当水溶液在温度升高时,溶液由均相变为非均相 (即由清晰透明变为混浊)时的温度即为“浊点 ”。 浊点是反映聚氧乙烯型非离子表面活性剂亲水性的一个指标,与HLB 值有一定关系。测定方法是将一定浓度的试样溶液缓缓加热,测定溶IX自8s变为混浊的温度;或加热至液体完全不透明后,冷却并不断搅拌,观察不透明消失时的温度。1 标准法( 参见GB T 5559-1993)(1) 方
2、法的选用:方法A:若试样的水溶液在工 10 90 C间变混浊的,则在蒸储水中进行测定。方法 B= 若试样的水溶液在低于10 变混浊的或试样不能完全溶解于水的,则在 25 的二乙二醇丁醚水溶液中进行测定( 不适用于某些含环氧乙烷低的试样,仅适用溶于25 二乙二醇丁醚水溶液试样)。方法C:若试样的水溶液在高于90 c变混浊的,则需在密封管内进行测定,密封管可使操作在压力下进行,以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度。也可采用在盐水溶液里测定其浊点。(2) 试剂和溶液:二乙二醇丁醚:分析纯,25 水溶液。氯化钠:分析纯,5水溶液。(3) 材料和仪器:温度计:刻度0 1 ,适用于试样被测温度的范围。量筒
3、:容量100mL 。烧杯: 150mL 、 1000mL 。安瓿瓶:外径工14mm 、内径 12mm 、高 120mm ,外面用粗孔网罩住,以防止安瓿瓶受鼎磔压爆裂。此外还需具有加热器的磁力搅拌器及分析天平。(4) 试样准备:方法A: 准备称取试样0.5g (精确到0.01g ) , 加入 100mL 蒸馏水, 搅拌使试样完全溶解。方法B:准确称取试样5g(精确至0. 01g),加入45g25 %的二乙二醇丁醛溶液,搅拌至试样完全溶解。方法 C:a 液同方法A;b 液,准确称取试样0.5G (精确至0.01g ) ,加入 5% 氯化钠溶液100mL ,搅拌至试样完全溶解。(5) 操作步骤;方法
4、A:量取15mL方法A中所述试样溶液,置于试管中,插入温度计,放在水浴中加热,用温度计轻轻搅拌至溶液完全呈混浊状(溶液温度不超过混浊温度10 ), 停止加热,试管仍在烧杯中,在温度计搅拌下缓缓降温,记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次,两次平行结果差不大于0.5 。方法B: 量取 15mL 方法 B 中所述的式样溶液置于试管中,测试步骤同方法A.方法C:取方法C 所述 a 液置于安瓿瓶中,高度约为40mm ,用火将安瓿瓶封口,再用粗孔丝网将安瓿瓶罩住。将安瓿瓶放人加热浴( 传热介质一般可用乙二醇) 中, 安瓿瓶的上端应略为露出液面。在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏,将温度计移置于安
5、甑瓶旁的加热浴内,如图22所示。开动磁力搅拌器,同时加热,至安甑瓶内液体变混浊时停止加热,继续搅拌冷却,记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次。量取15mL方法C中的b液试样,置于试管中,测试步骤同方法A。(6)结果表示:两次平行结果的差值不大于0.5 C,取算术平均值。试样中加入提高或降低浊点的介质时,需说明测定液的介质。加种H却度M割对安机麻312-2沸点潮试方法C装置图2.简易法(1)仪器及装置:温度计:刻度0.1 C搅拌器:用铜丝自制。试管:高200mm ,内径20 30mm 。烧杯:800 1000mL 。毛细管:内径lmm 。装置如图23所示。图工3港定渔点的 简易鬟置朋】一虱取计
6、2窗界寤N法着4 一烧料(2) 测试方法:浊点低于95 时: 用蒸馏水配制1 的试样溶液,转移 5mL 到试管内,如图 2 3 所示,在水浴上缓慢升温,用搅拌器上下搅拌至溶液完全混浊时,立即记录混浊时的温度,即为浊点。然后降温至溶液呈透明状,重复操作3 次,取 3 次测定值的平均值。浊点高于95 时,用蒸馏水配制1 的试样溶液,密封试样溶液于毛细管中,使液面高为 10 5mm , 用橡皮绳将毛细管固定在温度计旁,毛细管的下端(有样品处)贴近温度计的水银球。用甘油装满试管的1 4 ,将毛细管和温度计一起插入试管中,在酒精灯上加热并搅拌, 当溶液转为混浊之后,慢慢冷却,测定溶液转为透明时的温度。重
7、复操作( 加热和冷却)3次,取 3 次测定值的平均值。(3) 几点说明:浊点在95 左右时,可任选一种方法测定。制备试样溶液,可使用精确度为0. 1g的台秤。当加热到浊点时,不要再置样品于热源上。在使用方法时,加热不要超过浊点温度5 C以上。在测定高浊点试样时,也可将试样配制成1%的10 %氯化钠溶液,测试步骤同,结果用 CI P10 表示 (CI 。 eo 表示测定蒸馏水配制溶液的浊点)。对于低加聚度( 低浊点) 的试样,可用浊点指数法测定,即测定(30 0± 0 5) 时,在10mL 的试样正丙醇溶液中加水至产生混浊时所加入水的毫升数。浊点指数也有称水数的,但不能用浊点来表尔,只是与浊点有一定的关系。水数越大,表示浊点越高。当样品中有盐或碱存在时,浊点一般会降低;有酸和水
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