高锰酸钾法测定过氧化氢含量试验报告

1、高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1 . 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2 .掌握以NaQQ为基准物的标定高镒酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。3 .掌握用高镒酸钾法测定H2Q含量的原理和方法。二、实验原理1 . 高锰酸钾标定原理标定高镒酸钾的基准物有很多，常用的是NaGQ。在H2SO介质中NaGO与KMn眼应，其反应式为：2MnO + 5 C 2OJ +16H=2Mn+5COT +8H2O2 .H2Q含量测定原理H 2。的含量可用高镒酸钾法测定。在酸性溶液中H2Q很容易被 KMnOR化而生成有力的氧和水，其反应式为：2MnO+5HQ+6Hf=2Mn+5OT +8HO开

2、始反应时速度很慢，滴入第一滴KMn流液时溶液不容易褪 色，待生成Mn+之后，由于Mn+的催化，加快了反应速度，故能一 直顺利地滴定到终点，根据 KMnO标准溶液的用量计算样品中 H2Q 的含量。三、实验仪器及药品药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO溶液、NaGQ固体、市售屋O样品 四、实验步骤（一）0,02 M谩绘酸狎溶液属的0.3 g KMi】Om），以100 niL容枇瓶 配装成100 mL溶液。注-配装所得溶液色趣深，需碓定固1髓完全溶解乂避免溶液之浸度不均容最瓶的使用方法参考寅瞬技能高猛酸钾标定步骤（二）通SE酸鲫溶液浸度榄定ffcBii加法:将Na2

3、GO4在110f 120CF乾燥1小畤， 苴置於乾燥器中冷和端书，以分析大平精能答0015 g Na2C2O4於 250 niL加千瓶中，加言已重最全OA mg03 加泊100 111L 1 M Hf Oy溶解之眄NaKKU客液力口都到80-90 C '在授拌 拧港下以KMnO*匈商定口KMnO*匈必须慢加入，等粉SE色消失 接再加入下一滴。温度若低於60 重新加热，富粉缸色雉持1620秒不消 失,即滴定*冬里占。言己 KMnO*呦滴定初15稹(Vi)及系符g 稹(Vf)至 0.01mL。注：若KMnO*闻滴煤松锥形瓶壁上， 立即用水符之洗入溶液中。以100口1之1 M H?SO4(a

4、q)，依步骤5作 一次空白滴定。以滴定t§稹扣除空白滴定覆稹，言十算 KMnO如o之楝定渡度口1 .洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。2 .润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO容液充闰洗2-3次3 .称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na 2C2Q基准物至 70-85 C5.滴定 将加热好的溶液立即用待标定的 KMnO溶液滴定，滴定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行 测定2次，根据滴定所消耗 KMnO容液的体积和基准物的质 量，计算KMnO容液的浓度。H2O溶液含量的测定以分析天平精IS徇0,2 g之未知檄於 250 niL施用瓶中，常己重量至04 mg。在

5、排葡植中，的5 mL浸犍酸（12 M）至 锥形瓶中，以100 inL 杯倒盖住瓶口， 她在通凰橱中加热至近沸腾（不可沸腾 致溶液混灌），直到完全溶解©静置23分加入10 inL Z-R 摩和 100 inL 蒸fig水,以 0.02 M KM11O4 溶液 滴定之，直到粉缸色持筒1570秒造商 定泉冬甲占a言己H滴定鹘猿至0Q1 mL -另取5 niL 蹙酸置於250 mL锥形瓶 13中，作焉空白，3fc也师都相同的 依上述步骤谨行空白有滴定。1 .洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。2 .润洗将酸式滴定管用标准KMnO容液充闰洗2-3次。3 .装液将标准KMnO容液倒入酸式滴定管中

6、至零刻度线上面 一点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢 样品（质量分数约为30% 20ml,置于250ml锥形瓶中，加 水 20-30ml 和 HSO溶液 20ml。4 .用KMnOB准溶液滴定装液好的 H2O样品至溶液呈粉红色， 30s不褪色即为反应终点。最后，平行测定 2次，根据KMnO 标准溶液用量，计算H2O未经稀释的样品中H2Q的质量浓度。五、实验记录1 .标定数据 （NaGQ溶液为20ml）项目 次 数滴定前(ml)滴定后(ml)KMn4#积（ml）第一次数据不足数据不足数据不足第二次数据不足数据不足数据不足第三次数据不足数据不足数据不足2.测定数据(HQ溶液体积为

7、20ml、2mol/LH2SO溶液体积为20ml)滴定前(ml)滴定后(ml)KMn4#积（ml）第一次00.11000.1100第二次0.11000.20800.0980第三次0.20800.30800.1000六、数据处理解：三次滴定KMnO脂液平均体积为0.1027ml。样品中 H2Q 的质量浓度=2/5c(KMnQ)*V(KMnQ)*M(H2Q)/1000/0.025=2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025= 1.117*10 _3g/L七、实验疑难问题：1.标定KMnO§液时，为彳+么要把NaG。溶液加热到70-85 C,并且要在这个范围内？2 .标定K

8、MnO溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快呢？回答：1. NazGO溶液加热至70-85 C再进行滴定。不能使温度 超过90C,否则NaGQ分解，导致标定结果偏高。2.Mna与GQ-的反应开始时速度很慢，当有MS生成之后，反应 速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴KMn的液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的 Mf有自动催化作用而加快 了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能过快，否则加入的KMnO4溶液会因来不及与GO2-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定 结果偏低。八、实验误差分析与注意事项1 .市售的KMnO式剂常含有少量的Mn吸其它杂质，使用的蒸储 水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnC®原，因此KMn的准滴定溶液只能用间接法配制。2 . 仪器的洗涤和润洗要按要求去做。3 . 滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性；接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。4 .用KMnO§液7定H2Q时，不能用HNOM HCl溶液来控制溶液 酸度。5 .标定好的用KMnO容液在放置一段时间后，