一水合柠檬酸(柠檬酸)的性状、规格、试验（二）

1、蓝色海洋书的海洋一水合柠檬酸(柠檬酸)的性状、规格、试验（二） 5.5 水不溶物 称取30g(优级纯取50 g)样品，溶于100 ml水中，在水浴上保温1h后，按gb/t 9738的规定测定。5.6 灼烧残渣称取10 g样品，按gb/t 9741-2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用于的测定。5.7 氯化物称取2g(化学纯取1g)样品，溶于20 ml水中，按gb/t 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯、分析纯······0.01 mg

2、 cl;化学纯······0.05 mg cl。与样品同时同样处理。5.85.8.1 实验溶液i的制备称取7g样品，置于烧杯中，加入0.2 ml偏钒酸铵溶液(10 g/l),15 ml，盖上表面皿，于水浴上保温1h，取下表面皿，蒸干。加10 ml，于水浴上加热蒸发。加5 ml盐酸溶液(20),蒸发至干。残渣溶于1 ml盐酸溶液(20)及适量水中，稀释至50 ml(须要时过滤)。5.8.2 参比溶液i的制备称取2g样品，加入下列数量的标准溶液：优级纯······0.10 mg

3、so4；分析纯······0.25 mg so4；化学纯······1.0 mg so4。按实验溶液的制备办法与样品同时同样处理。5.8.3 测定办法量取10 ml实验溶液(化学纯取2.5 ml，稀释至10 ml)，加0.5 ml盐酸溶液(20%)酸化后，按gb/t 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比蚀溶液。标准比浊溶液的制备是量取10 ml参比溶液(化学纯取2.5 ml，稀释至10 ml)，与同体积实验溶液工同时同样处理。5.95.9.1 参比溶液的制备称取2g

4、样品，加入下列数量的标准溶液：优级纯、分析纯······0.05 mg po4；化学纯······0.25 mg po4。按实验溶液的制备办法与样品同时同样处理。5.9.2 测定办法量取10 ml实验溶液(5.8.1) (化学纯取2 ml，稀释至10 ml)，加2滴饱和指示液，滴加氨水溶液(10%)至溶液刚展现黄色，滴加硝酸溶液(13%)至黄色消逝，移入分液漏斗中，加10 ml溶液(13%)及2 ml溶液(100 g/l)，摇匀，放置20 min。加10 ml，萃取，静置分层

5、，弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5 ml，弃去水相。在有机相中加入0.2 ml氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相。于有机相中加入1ml，混匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比苗容液的制备是量取10 ml参比溶液(化学纯取2 ml，稀释至10 ml)，与同体积实验溶液同时同样处理。5.10草酸盐称取0.2 g样品，溶于5 ml水，按gb/t 9730的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.1 mg的(c2o4)标准溶液，与样品同时同样处理。5.11 钙按gb/t 9723-2007的规定测定。5.11.1 仪器条件光源

6、：钙空心阴极灯；波长：422.7 nm;火焰：乙炔-空气。5.11.2测定5.11.2.1 实验溶液()的制备于灼烧残渣(5.6)测定后的残渣中，加5 ml 盐酸溶液(10)，盖上盖，于水浴上加热15 min，溶解，稀释至25 ml。5.11.2.2 测定办法取5.0 ml实验溶液()(化学纯取2.5 ml)，稀释至100 ml，按gb/t 9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.12 铁称取2g样品，溶于15 ml水中，按gb/t 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯··

7、;····0.006 mg fe分析纯······0.010 mg fe;化学纯······0.020 mg fe。与样品同时同样处理。5.13 铜按gb/t 9723-2007的规定测定。5.13.1 仪器条件光源：铜空心阴极灯；波长：324.7nm;火焰：乙炔-空气。5.13.2 测定办法量取5.0 ml实验溶液() (5.11.2.1)，稀释至25 ml。按gb/t 9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定

8、计算。5.14 铅按gb/t 9723-2007的规定测定。5.14.1 仪器条件光源：铅空心阴极灯；波长：283.3 nm;火焰：乙炔-空气。5.14.2 测定办法量取10 ml实验溶液() (5.11.2.1)，按gb/t 9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.15 易炭化物质按gb/t 9737的规定测定。其中：称取0.3 g样品，置于25 ml干燥比色管中，加10 ml(优级纯，95±0.5)，将此混合物于110(饱和溶液中)加热10 min。溶液所呈色彩不得深于同体积h号标准色。6 检验规章按hg/t 3921的规定举行采样及验收。7 包装及标记按gb 15346的规定举行包装、储