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文档简介

1、色谱分析法色谱分析法 色谱分析法是一种常用的物质分别分析方法,色谱分析法是一种常用的物质分别分析方法,常用于分别构造相近、物理性质和化学性质常用于分别构造相近、物理性质和化学性质类似物质。类似物质。色谱法体系中:色谱法体系中:一个相是固定不动的,称为固定相;一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是挪动的,称为流动相另一相是挪动的,称为流动相;滤纸或其它载体作为惰性支持物;滤纸或其它载体作为惰性支持物;两相在惰性支持物上作相对运动。两相在惰性支持物上作相对运动。知识预备知识预备u纸层析法原理纸层析法原理 样品溶液点在滤纸惰性支持物上,做为展开剂样品溶液点在滤纸惰性支持物上,做为展开剂的有机溶剂自

2、下而上挪动流动相,样品混合物中的有机溶剂自下而上挪动流动相,样品混合物中各组分在水固定相或有机溶剂中的溶解才干各不各组分在水固定相或有机溶剂中的溶解才干各不一样,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配,一样,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配,并随有机溶剂的挪动而展开,到达分别的目的。并随有机溶剂的挪动而展开,到达分别的目的。流动相和固定相的选择流动相和固定相的选择.普通来说,能溶于水的待分别物质,选择水做固定相普通来说,能溶于水的待分别物质,选择水做固定相(吸吸附在滤纸上附在滤纸上),以与水不混溶的有机溶剂做流动相,以与水不混溶的有机溶剂做流动相1. 流动相溶剂对分别物质有适当的溶解

3、度流动相溶剂对分别物质有适当的溶解度(1)溶解度太大:待分别物质会随流动相跑到滤纸的最前沿溶解度太大:待分别物质会随流动相跑到滤纸的最前沿(2)溶解度太小:待分别物质留在固定相附近溶解度太小:待分别物质留在固定相附近,分别效果不好分别效果不好 具有细微缝隙的物质或直径很小的具有细微缝隙的物质或直径很小的细管细管(称毛细管称毛细管)与液体接触时,液体沿与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的景象称毛细景象。细缝或毛细管上升的景象称毛细景象。 毛细景象是物质分子间作用力的结毛细景象是物质分子间作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细景果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细景象。象。毛细景象毛细景象P8

4、检索咨询检索咨询流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢?流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢?2、裁纸、裁纸 3、画原点、画原点 6、展开、展开 7、显色、显色 滤纸不可触及试管的内壁,纸滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约条末端浸入展开剂约0.5cm,不不能让试样点浸入展开剂能让试样点浸入展开剂 二、操作方法二、操作方法1、配制试样溶液、配制试样溶液离滤纸末端约离滤纸末端约2cm处用铅笔处用铅笔4、点样、点样用毛细管取样品溶液,悄然点样用毛细管取样品溶液,悄然点样于原点上,晾干,反复于原点上,晾干,反复35次。次。斑点直径需斑点直径需0.5cm5、取展开剂、取展开剂不能粘到试管

5、壁上不能粘到试管壁上约约2cm试试样样点点假设试样接触展开剂,样点里要分别的离子假设试样接触展开剂,样点里要分别的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。察看与交流察看与交流: :如何分析以下溶液的成分?如何分析以下溶液的成分? 饱和饱和CuCl2溶液溶液 溶液颜色溶液颜色显色反响显色反响加氢氧化钠加氢氧化钠饱和饱和FeCl3溶液溶液 红褐色沉淀红褐色沉淀 方法方法绿色绿色蓝色沉淀蓝色沉淀棕黄色棕黄色与过量氨水生成与过量氨水生成深蓝色溶液深蓝色溶液与过量氨水生成红褐色沉淀与过量氨水生成红褐色沉淀与与KSCN生成血红色溶液生成血红色溶液与亚铁氰化钾生成普鲁

6、士蓝与亚铁氰化钾生成普鲁士蓝色沉淀色沉淀Cu2+与过量氨水反响,先沉淀后沉淀溶解生成了与过量氨水反响,先沉淀后沉淀溶解生成了Cu(NH3) 42+ ,试写出实验中发生的两个反响的离子方程式?试写出实验中发生的两个反响的离子方程式?Cu 2+ +2NH3 .H2O CuOH2 +2 NH4 + CuOH2 + 4NH3 . H2O Cu(NH3) 42+ +2OH+4H2O蓝色沉淀蓝色沉淀深蓝色溶液深蓝色溶液红褐色沉淀:红褐色沉淀:Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+蓝色溶液:蓝色溶液:Cu2+ + 4NH3 . H2O Cu(NH3) 42+4H2O三、纸层析法分别铁离子和铜离子

7、三、纸层析法分别铁离子和铜离子1、实验原理、实验原理 含有含有Cu2和和Fe3的溶液涂在滤纸一端,的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂流动相,在滤纸的毛细作丙酮作展开剂流动相,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带用下,展开剂携带Cu2和和Fe3沿滤纸纤沿滤纸纤维向上挪动,由于两种离子在两相中溶解才维向上挪动,由于两种离子在两相中溶解才干不同导致挪动速度不同。一段时间后,干不同导致挪动速度不同。一段时间后,Cu2和和Fe3距起点的间隔会不同,从而距起点的间隔会不同,从而到达分别的目的。到达分别的目的。1层析过程中的实验景象层析过程中的实验景象2氨熏后的实验景象氨熏后的实验景象氯化铁层,黄色氯化铁层,黄色

8、氯化铜层,绿色氯化铜层,绿色 2、实验景象、实验景象上端出现红棕色,上端出现红棕色,下方出现蓝色下方出现蓝色1为防止水解,饱和为防止水解,饱和FeCl3和和CuCl2可加少量可加少量HCl酸化,不影响实验效果。酸化,不影响实验效果。3、实验本卷须知、实验本卷须知4滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。 等到滤纸完全枯燥以后才干再次点样。等到滤纸完全枯燥以后才干再次点样。2氨熏需在通风实验室内进展。氨熏需在通风实验室内进展。3层析速度开场较快,后逐渐减慢,大约层析速度开场较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分别完全。分钟即可分别完全。拓展课题拓展课题12 菠菜的叶绿体

9、中色素的提取和分别菠菜的叶绿体中色素的提取和分别 操作步骤:操作步骤:研磨、取液、点样、层析研磨、取液、点样、层析拓展课题拓展课题1 13 3 用粉笔进展层析分别用粉笔进展层析分别实验操作要点及主要实验景象实验操作要点及主要实验景象 实验操作要点实验操作要点1 1配制混合液配制混合液2 2点样点样3 3层析层析问题与处理问题与处理以下关于纸层析法实验的说法正确的选项是以下关于纸层析法实验的说法正确的选项是( )A.滤纸作为固定相滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相B.滤纸作为惰性支持物滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相C.滤纸上吸附

10、的水作为固定相滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂不溶于水的有机溶剂作为流动相作为流动相D.滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂不溶于水的有机溶剂作为固定相作为固定相c c稳定运用稳定运用:2. 色谱分析法是现代分别实验技术中的一种,试回答以下问题色谱分析法是现代分别实验技术中的一种,试回答以下问题 (1)知两种液态有机色素知两种液态有机色素A 与与B混合在一同,经测定混合在一同,经测定A的亲的亲 脂性比脂性比B弱,那么以下说法正确的选项是弱,那么以下说法正确的选项是 A用溶解过滤法分别,用溶解过滤法分别,A比比B难溶于水难溶于水 B. 用重结晶法分别,用重结晶法分别,A在水中的溶解度比在水中的溶解度比B大大 C. 用蒸馏法分别,由于用蒸馏法分别,由于B的熔沸点高的熔沸点高 D. 用纸层析法分别,丙酮为展开剂,下端为用纸层析法分别,丙酮为展开剂,下端为A,上端为,上端为B2纸层析法的原理是纸层析法的原理是 A. 萃取原理萃取原理 B. 毛细景象毛细景象 C. 蒸馏原理蒸馏原理 D. 类似相溶原理类似相溶原理DB、D色谱分析法色谱分析法 按流动相和固定相的不同普通分为:按流动相和固定

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