第一章药品质量研究的内容与药典概况

1、第一节第一节 药品质量研究的目的药品质量研究的目的一一、药品质量的评价、药品质量的评价 药品，指用于预防、治疗、诊断人的药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等品、血清制品和诊断药品等 质量评价要从药品的质量评价要从药品的内在质量和外内在质量和外在质量在质量两个不同方面进行两个不同方面进行 （一）（一）药物的内

2、在质量药物的内在质量 药物的内在质量是通过药物的内在质量是通过药物自身的疗效和毒药物自身的疗效和毒副作用等生物学特性副作用等生物学特性反映反映，即，即药物药物本身的本身的有效有效性和安全性性和安全性 药物的有效性是发挥治疗效果的必要条件药物的有效性是发挥治疗效果的必要条件 药物的安全性是保证药物充分发挥作用而药物的安全性是保证药物充分发挥作用而又减少损伤和不良影响的因素又减少损伤和不良影响的因素 （二）（二）药物的外在质量药物的外在质量 药物的外在质量取决于药物的纯度和含量药物的外在质量取决于药物的纯度和含量 药物中含有的杂质和降解产物对人体的危药物中含有的杂质和降解产物对人体的危害害 性和不

3、良反应性和不良反应 生产工艺、技术水平、设备条件和贮运状生产工艺、技术水平、设备条件和贮运状态都会影响药品的外在质量态都会影响药品的外在质量二二、药品质量研究的目的、药品质量研究的目的 药品是一种特殊的商品，质量的优劣直接影响药品是一种特殊的商品，质量的优劣直接影响药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康和生命安全和生命安全 目的：制定药品质量标准，加强对药品质量的目的：制定药品质量标准，加强对药品质量的控制和监管，保证药品的质量稳定和用药要求，控制和监管，保证药品的质量稳定和用药要求，进而保障用药的安全、有效、合理进而保障用药的安全、有效、合理三三、药

4、品质量标准、药品质量标准药品标准：药品标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等制批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定、均一的技术规定。其质量是否稳定、均一的技术规定。 国家药品标准是药品生产、管理、供应、使用、国家药品标准是药品生产、管理、供应、使用、检验和药证管理部门必须共同遵循的检验和药证管理部门必须共同遵循的法定依据法定依据。第二节第二节 药品质量研究的主要内容药品质量研究的主要内容一、药品质量标准制

5、定的基础一、药品质量标准制定的基础 药品质量标准的内涵包括：真伪鉴别、药品质量标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求，其决定了药品的纯度检查和品质要求，其决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。安全性、有效性和质量可控性。 标准制定的标准制定的基础基础：对药物的研制、：对药物的研制、开发和生产的全面分析研究开发和生产的全面分析研究 药品质量研究的要求：药品质量研究的要求：& 用多批样品考察工艺和质量的稳定性用多批样品考察工艺和质量的稳定性& 采用有一定制备规模的样品进行临床前的质采用有一定制备规模的样品进行临床前的质量研究量研究& 临床研究期间，对中试或工业化生产

6、规模的临床研究期间，对中试或工业化生产规模的多批样品进行分析，进一步考察所拟定质量标多批样品进行分析，进一步考察所拟定质量标准的可行性准的可行性& 不同时期的样品应具有质量的一致性，在保不同时期的样品应具有质量的一致性，在保证药品安全有效的前提下，可对质量标准中的证药品安全有效的前提下，可对质量标准中的项目或限度做适当的调整项目或限度做适当的调整二、药品质量标准术语二、药品质量标准术语中国药典中国药典（20102010年版）分为三部：年版）分为三部：一部：一部：收载药材及饮片、植物油脂和提收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等取物、成方制剂和单味制剂等二部：二部：收载化

7、学药品、抗生素、生化药收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料品、放射性药品及药用辅料三部：三部：收载生物制品收载生物制品 （ 20052005年版首次将年版首次将中国生物制品中国生物制品规程规程并入药典）并入药典） 中国药典的内容分为：中国药典的内容分为： 正文、附录、凡例正文、附录、凡例 （一）（一） 正文正文 是药典的主要内容，记载了药品或制剂是药典的主要内容，记载了药品或制剂的质量标准，它的内容包括以下各部分：的质量标准，它的内容包括以下各部分： 品名品名(中文名，汉语拼音名与英文名中文名，汉语拼音名与英文名)、有、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源机药物的结构式、分子

8、式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。例：阿司匹林（例：阿司匹林（P11）（二）（二） 附录附录1、附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导、附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则原则 例：例： 记载了制剂通则、一般杂质检查方法、记载了制剂通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。制法以及色谱法、光谱法等内容。 附

9、录中收载的指导原则是为执行药典、考附录中收载的指导原则是为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定，不作为法定标准。指导性规定，不作为法定标准。、附录内容、附录内容 除另有规定外，正文中所用试药，均除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水纯化水。（三）凡例（三）凡例把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问把一些与标准有关的、共性的、需

10、要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。 凡例凡例 中的有关规定具有中的有关规定具有法定的约束力法定的约束力。 是药典的重要组成部分，药典一部中列出是药典的重要组成部分，药典一部中列出九类九类3939条，药典二部共列出九类条，药典二部共列出九类2828条，药典三条，药典三部列出七类部列出七类2222条条1、药品名称、药品名称列入国家药品标准的药品名称为药品的通用名称列入国家药品标准的药品名称为药品的通用名称按按中国药品通用名称中国药品通用名称收载的名称及其命名编

11、排收载的名称及其命名编排药典收载的中文药品名称均为法定名称药典收载的中文药品名称均为法定名称 英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名 另规定了有机药物化学名称、药品化学结构的命名另规定了有机药物化学名称、药品化学结构的命名方法和书写格式。方法和书写格式。 2 2、性状性状 记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数（相对密度、熔点、比旋度、折光率、吸常数（相对密度、熔点、比旋度、折光率、吸收系数等），反映的是药物特有的物理性质收系数等），反映的是药物特有的物理性质3 3、鉴别、鉴别 根据药品某些物理、化学或生物学性

12、质的根据药品某些物理、化学或生物学性质的特征所进行的实验，仅用以判断药物的真伪，特征所进行的实验，仅用以判断药物的真伪， 不完全代表对该药品化学结构的确证不完全代表对该药品化学结构的确证4 4、检查、检查 反映了药品安全性和有效性的试验方法和限反映了药品安全性和有效性的试验方法和限度、均一性和纯度等制备工艺要求等度、均一性和纯度等制备工艺要求等 标准规定的杂质检查项目指药品在按标准规定的杂质检查项目指药品在按既定既定工艺进行生产和正常的贮藏过程中可能含有或工艺进行生产和正常的贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质产生并需要控制的杂质 改变生产工艺要考虑修订有关项目改变生产工艺要考虑修订有关项

13、目5 5、含量测定、含量测定 采用规定的试验方法，用于测定原料及制剂中采用规定的试验方法，用于测定原料及制剂中有效成分的含量有效成分的含量 ，主要的方法有化学分析法、色，主要的方法有化学分析法、色谱分析法、光谱分析法和生物测定法等谱分析法、光谱分析法和生物测定法等 。6 6、制剂的规格、制剂的规格 制剂规格用制剂的标示量表示，指每一支、片制剂规格用制剂的标示量表示，指每一支、片或其它每一个单位制剂中含有主药的重量、或效或其它每一个单位制剂中含有主药的重量、或效价、或含量。价、或含量。 例：注射剂：例：注射剂： 1ml1ml：10mg 10mg 7、贮藏、贮藏 药品的质量和有效期限直接受贮存条件

14、和保药品的质量和有效期限直接受贮存条件和保管环境和条件影响，凡例中用不同的术语表示贮管环境和条件影响，凡例中用不同的术语表示贮存和保管的基本要求。存和保管的基本要求。 例：遮光、密闭、密封、阴凉处、凉暗处、例：遮光、密闭、密封、阴凉处、凉暗处、冷处等冷处等8、检验方法和限度、检验方法和限度& 药典收载的原料药及制剂应按规定的方法检验，药典收载的原料药及制剂应按规定的方法检验，改变方法要做比较试验改变方法要做比较试验& 原料药：原料药：用用%含量表示，除另有说明，按重量计含量表示，除另有说明，按重量计 如规定上限为如规定上限为100%以上，仅指按现有规定方以上，仅指按现有规定方法

15、可能达到的数值，不代表药品的真实含量法可能达到的数值，不代表药品的真实含量 如未规定上限，指不超过如未规定上限，指不超过101.0%& 制剂：制剂：用标示量百分含量表示，限度范围一般在用标示量百分含量表示，限度范围一般在95.0%105.0%。9 9、标准物质、标准物质 标准物质是指用于校准设备、评价测定方法标准物质是指用于校准设备、评价测定方法或给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照或给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。是品、对照药材、参考品。是由国务院药品监督由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应管理部门指定的单位制备、标定和供应。 标准品标准品

16、是指用于生物检定、抗生素或生化药是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位( (或或gg) )计，以国际标准品进行标定计，以国际标准品进行标定 对照品对照品是指在用于检测时，除另有规定外，均是指在用于检测时，除另有规定外，均按按干燥品干燥品( (或无水物质或无水物质) )进行计算后使用的化学进行计算后使用的化学药品标准物质。药品标准物质。对照药材、对照提取物：对照药材、对照提取物：中药检验中使用的标中药检验中使用的标准物质准物质 参考品：参考品：生物制品检验中使用的标准物质生物制品检验中使用的标准物质 在检测时，除效价测定采

17、用在检测时，除效价测定采用“标准品标准品”，以，以及某些检查或含量测定应采用及某些检查或含量测定应采用“对照品对照品”外，外，其他可用化学试剂取代的，应尽量避免使用标其他可用化学试剂取代的，应尽量避免使用标准品或对照品。准品或对照品。 1010、计量、计量（1 1）法定计量单位名称和单位符号）法定计量单位名称和单位符号 长度、体积、压力等长度、体积、压力等（2）滴定液和试液的浓度）滴定液和试液的浓度 单位：单位：mol/L 区别方法：区别方法： *滴定液（滴定液（YYY mol/L） 需精密标定需精密标定 YYY mol/L XXX溶液溶液 不需要精密标定不需要精密标定 （3）温度）温度 通常

18、用通常用表示温度的描述：表示温度的描述： 水浴温度：水浴温度：除另有规定，均指除另有规定，均指 98 100 室温（常温）：室温（常温）：指指10 30 放冷：放冷：指放冷至室温指放冷至室温 （4）常用比例符号）常用比例符号 %： %（g/g）、）、%（ml/ml） %（ml/g）、）、 %（g/ml）（5）液体的滴：）液体的滴：20 时，时，1滴滴=0.05ml ，1.0ml水为水为20滴滴1111、精确度、精确度（1 1）取样的准确度）取样的准确度 供试品与试药等供试品与试药等 称重称重 或或 量取量取”的量，以阿拉伯的量，以阿拉伯数表示，精确度可根据数值的有效数位来确定数表示，精确度可根

19、据数值的有效数位来确定例：称取例：称取0.1g0.1g，指称取重量为，指称取重量为0.060.060.14g0.14g 称取称取2g2g，指称取重量为，指称取重量为g2.5g 称取称取2.0g2.0g，指称取重量为，指称取重量为1.951.952.05g2.05g 称取称取2.00g,2.00g,指称取重量为指称取重量为1.9951.9952.005g2.005g 精密称定精密称定 -指称取重量应准确到所取重指称取重量应准确到所取重量的千分之一量的千分之一 “称定称定”指称取重量应准确到所取重量指称取重量应准确到所取重量的百分之一的百分之一 取用量为取用量为 约约 若干若干-

20、指取用量不得超过指取用量不得超过规规定定量的量的10%10% 精密量取精密量取-需用滴定管，需用滴定管，量取量取-用量筒或按照量取体积的有效数位用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具选用量具 （2 2）恒重）恒重 除另有规定外，指供试品除另有规定外，指供试品连续两次连续两次干燥干燥或炽灼后的重量差异在或炽灼后的重量差异在0.3mg0.3mg以下以下的重量。的重量。注意：注意：干燥至恒重的第二次及以后各次称重干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥均应在规定条件下继续干燥1 1小时小时后进行，后进行， 炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼3030分

21、钟分钟后进行。后进行。（3）空白试验）空白试验 试验中的试验中的“空白试验空白试验”是指在不加供试品或是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。所得的结果。 含量测定中的含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验并将滴定的结果用空白试验校正校正”指按供试品所耗滴定液的量（指按供试品所耗滴定液的量（mlml）与空）与空白试验中所耗滴定液量（白试验中所耗滴定液量（mlml）之差进行计算。）之差进行计算。 （4）试验温度）试验温度 未注明试验温度，指在室温下进行未注明试验温度，指在室温下进行 温度对试验结果影响大者，除另有规定，应温度对

22、试验结果影响大者，除另有规定，应以以25 2 为准为准 12、试药、试液、指示剂、试药、试液、指示剂 试药：试药：供各项试验用试剂。有生化试剂、指示供各项试验用试剂。有生化试剂、指示剂、化学试剂（基准、优级纯、分析纯、化学纯）剂、化学试剂（基准、优级纯、分析纯、化学纯） 试药选用原则：试药选用原则： 标定用基准试剂标定用基准试剂 配制滴定液用分析纯或化学纯（需标定），用配制滴定液用分析纯或化学纯（需标定），用基准试剂配制可不经标定直接按称重计算基准试剂配制可不经标定直接按称重计算 杂质限度检验用标准溶液，用优级纯或分析纯杂质限度检验用标准溶液，用优级纯或分析纯 制备试液或缓冲液用分析纯或化学纯

23、制备试液或缓冲液用分析纯或化学纯 试验用水和指示剂试验用水和指示剂 试验用水均指纯化水试验用水均指纯化水(除另有规定除另有规定) 酸碱度检查用水指新沸放冷到室温的水酸碱度检查用水指新沸放冷到室温的水 酸碱性试验未指明指示剂的，均指石蕊试纸酸碱性试验未指明指示剂的，均指石蕊试纸 药典的查阅方法：索引药典的查阅方法：索引 药典索引分为三种方法：药典索引分为三种方法：正文品种的正文品种的笔画索引笔画索引按按汉语拼音汉语拼音顺序排列的中文索引顺序排列的中文索引按按英文字母英文字母顺序排列的英文索引顺序排列的英文索引三、药品标准制定原则三、药品标准制定原则 科学性、先进性、规范性、权威性科学性、先进性、

24、规范性、权威性 四、药品质量研究的内容四、药品质量研究的内容 药品质量研究：药品质量研究： 针对药物自身的理化与生针对药物自身的理化与生物学特性进行分析，对各种影响药物杂质和纯物学特性进行分析，对各种影响药物杂质和纯度的因素进行考察，以确立药物的性状特征、度的因素进行考察，以确立药物的性状特征、鉴别、检查、含量等检查或测定项目和方法，鉴别、检查、含量等检查或测定项目和方法，贮存条件等。贮存条件等。 原料药：原料药：侧重于药物自身的理化与生物学特侧重于药物自身的理化与生物学特性、稳定性、杂质和纯度控制。性、稳定性、杂质和纯度控制。 制剂：制剂：建立在原料药的基础上，侧重于安全建立在原料药的基础上

25、，侧重于安全性、有效性、均一性和稳定性研究。性、有效性、均一性和稳定性研究。 （一）原料药的结构确证（一）原料药的结构确证 目的：确认已制备的原料药结构是否目的：确认已制备的原料药结构是否正确正确 精制原料药精制原料药（99.0%）制定方案制定方案测定研究测定研究参考文献参考文献综合解谱综合解谱（二）命名原则（二）命名原则（三）药物的性状（三）药物的性状 外观与臭味外观与臭味 溶解度：溶解度： 物理常数：熔点、比旋度、吸收系数等物理常数：熔点、比旋度、吸收系数等（四）药物的鉴别（四）药物的鉴别（五）药物的检查（五）药物的检查（六）药物的含量测定（六）药物的含量测定（七）贮藏（七）贮藏 五、药物

26、稳定性试验原则和内容五、药物稳定性试验原则和内容 药物稳定性药物稳定性 指保持理化性质和生物学特性指保持理化性质和生物学特性不变的能力不变的能力 试验目的：试验目的：考察药物在温度、湿度、光线考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下随时间的变化规律等因素的影响下随时间的变化规律 稳定性试验的内容稳定性试验的内容：影响因素试验、加速：影响因素试验、加速试验、长期试验试验、长期试验 第三节第三节 药品质量标准的分类药品质量标准的分类 法定的药品质量标准法定的药品质量标准药品质量标准药品质量标准 企业药品质量标准企业药品质量标准一、国家药品标准一、国家药品标准 国家药品标准国家药品标准指国家食品药品

27、监督管理指国家食品药品监督管理局颁布的局颁布的中华人民共和国药典中华人民共和国药典、药品注册、药品注册标准和其他药品标准为国家药品标准标准和其他药品标准为国家药品标准 二、企业药品标准二、企业药品标准 用于药品生产企业药品质量控制的标准，是用于药品生产企业药品质量控制的标准，是企业的内部标准企业的内部标准 建国以来，先后出版了建国以来，先后出版了九九版药典，版药典，19531953、19631963、19771977、19851985、19901990、19951995、20002000、20052005、20102010年版药典，现行使用的是中国药典年版药典，现行使用的是中国药典（20102

28、010年版）。其英文名称是年版）。其英文名称是 Chinese Chinese PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写为，缩写为ChPChP（20102010） 从从19631963年版起，中国药典分一、二两部；年版起，中国药典分一、二两部；从从20052005年版首次将年版首次将中国生物制品规程中国生物制品规程纳入，纳入，单列为单列为中国药典中国药典三部三部分析方法 颁 布 年 份 1953 1963 1977 1985 199019952000滴定分析法 232375429394479730698重量分析法 65622718212021紫外分析法 03815519124

29、2408425荧光分析法 0000533旋光度测定法 24687412HPLC法 000856113270GC法 0002489其它法 38717761105124116总计 337550694682919 1410162920052005年版：年版： 仅二部采用色谱法的品种达仅二部采用色谱法的品种达848848种种（次），较（次），较20002000年版增加年版增加566566种（次）种（次）1 1、美国药典与美国国家处方集、美国药典与美国国家处方集 美国药典：美国药典： The United States The United States PharmacopoeiaPharmacopoe

30、ia，缩写，缩写USP USP 美国国家处方集：美国国家处方集： The National The National FormularyFormulary，缩写，缩写NF NF 1980 1980年二者合并为一册，缩写为年二者合并为一册，缩写为 USPUSP（）NFNF（） 2 2英国药典英国药典 British PharmacopoeiaBritish Pharmacopoeia，缩写，缩写BPBP，目前，目前为为2011 2011 年版，即年版，即BPBP（20112011）3 3日本药局方日本药局方 由日本药典委员会编制，缩写由日本药典委员会编制，缩写JP JP 4 4欧洲药典欧洲药典

31、European PharmacopoeiaEuropean Pharmacopoeia，缩写，缩写Ph.EupPh.Eup，目前为第七版。欧洲药典对其成员国，与本国目前为第七版。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充药典具有同样约束力，并且互为补充5 5国际药典（国际药典（The InternationalThe International Pharmacopoeia Pharmacopoeia，缩写，缩写Ph.Int)Ph.Int) 是世界卫生组织（是世界卫生组织（ WHO WHO ）为了统一世界）为了统一世界各国药品的质量标准和质量控制的方法而编纂各国药品的质量标准和

32、质量控制的方法而编纂的，的， 1951 1951 年出版了第一版本年出版了第一版本国际药典国际药典, ,最新最新国际药典国际药典第四版，但第四版，但国际药典国际药典对对各国无法律约束力，仅作为各国编纂药典时的各国无法律约束力，仅作为各国编纂药典时的参考标准。参考标准。 经经WHO成员国法律明确规定执行时，才成员国法律明确规定执行时，才有法定效力有法定效力第六节第六节 药品检验工作的机构和基本程序药品检验工作的机构和基本程序一、检验机构一、检验机构 根据根据中华人民共相国药品管理法中华人民共相国药品管理法规定规定 药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构

33、，承担依法实施药品审批和药品质量监督检构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。查所需的药品检验工作。 由国家药品监督管理局领导下的国家级药品由国家药品监督管理局领导下的国家级药品检验所是中国药品生物制品检定所，各省、币、检验所是中国药品生物制品检定所，各省、币、自治区药品检验所均承担各辖区内的药品检验自治区药品检验所均承担各辖区内的药品检验工作。工作。二、药品检验的一般原则二、药品检验的一般原则 “细心、耐心、专心细心、耐心、专心” 三、药品检验工作的基本程序三、药品检验工作的基本程序 药品检验工作的基本程序一般药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含为取样

34、、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。量测定）、留样、写出报告。 1 1、取样（、取样（SampleSample） 要考虑取样的科学性、真实性与代表性要考虑取样的科学性、真实性与代表性 基本原则基本原则: : 均匀、合理均匀、合理 特殊装置特殊装置: :如固体原料药用取样探子取样如固体原料药用取样探子取样取样量要根据样品数量的多少有所不同。取样量要根据样品数量的多少有所不同。例：一般取样量时按包装件数来进行确定，例：一般取样量时按包装件数来进行确定，假如样品总件数为假如样品总件数为X X， 当：当：X3X3时，每件取样时，每件取样X300X300时，按时，按 的取样量来进行随机的取样

35、量来进行随机取样取样X X300300时，按时，按 的取样量来进行随机的取样量来进行随机取样取样1X12X2 2、检验、检验（1 1）鉴别）鉴别 鉴别就是依据药物的化学结构和理化性质鉴别就是依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断特征，来判断已知药物及其制剂已知药物及其制剂的真伪。的真伪。 药物的鉴别仅靠一项试验不能达到要求，药物的鉴别仅靠一项试验不能达到要求，要采用一组要采用一组( (二个或几个二个或几个) )试验项目全面评价一试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。个药物，力求使结论正确无误。例：苯甲酸例

36、：苯甲酸 鉴别鉴别 （1）取本品约）取本品约0.2g，加，加4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液试液2滴，即生成赭色沉淀。滴，即生成赭色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱的图谱(光谱集光谱集233图图)一致一致（2 2）检查）检查 药物在药物在不影响疗效及人体健康不影响疗效及人体健康的原则的原则下，是可以允许有微量的杂质存在，但下，是可以允许有微量的杂质存在，但这些杂质的量必须在药品标准规定之内。这些杂质的量必须在药品标准规定之内。 检查包括有效性、均一性、纯度要检查包括有效性、均一性、

37、纯度要求及安全性四个方面。求及安全性四个方面。 纯度要求即药物的杂质检查，亦称纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（限度检查、纯度检查（Detection of Detection of ImpuritiesImpurities）（3 3）药物的含量测定）药物的含量测定 测定药物中主要有效成分的含量测定药物中主要有效成分的含量 判断一个药物的质量是否符合要求判断一个药物的质量是否符合要求必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。者的检验结果。4、留样、留样 接收检验的检品必须留样，数量不得少于接收检验的检品必须留样，数量不得少于一次全项检验的

38、量一次全项检验的量 留样室的环境要符合检品规定的贮存条件留样室的环境要符合检品规定的贮存条件 不易留样的检品要注明情况不易留样的检品要注明情况 一般检品保存一般检品保存1年，进口检品保存年，进口检品保存2年，中年，中药材保存半年，医院制剂保存药材保存半年，医院制剂保存3个月个月5、记录、报告记录、报告 必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。或盖章，必要时由检验单位盖章。原始记录：原始记录： 完整、真实、具体，清晰完整、真实、具体，清晰 供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源

39、、外观、包装等）；包装等）； 日期（取样日期（取样 、检验、报告等）；、检验、报告等）； 检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；果、结论等）； 若需涂改，只可划线，重写后要签名；若需涂改，只可划线，重写后要签名； 涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名字，并签名例例 9.6543 -8.1270 1.5272张杰张杰例例0.10312例例消耗消耗22.31ml张杰张杰05张杰张杰3 记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。检验人负责。 包装格包装格 批号批号 厂牌来源厂牌来源 数量数量 取样日期取样日期 取样数量取样数量 报告日期报告日期 检