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文档简介

1、无 机 化 学 实 验 教 案(一)基本操作实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、主要教学目标熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:仪器的认领四、教学难点:仪器的洗涤五、实验内容:1、认识无机化学常用仪器和使用方法(1)容器类:试管,烧杯(2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管(3)其它类:如打孔器,坩埚钳2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法(1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法(2)用去污粉、合成洗涤剂洗

2、:可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。(3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓h2so4+k2cr2o7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意:使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,cr(vi)有毒,不能倒

3、入下水道,加feso4使cr(vi)还原为无毒的cr(iii)后再排放。(4)特殊污物的洗涤依性质而言caco3及fe(oh)3等用盐酸洗,mno2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。3、仪器干燥的方法:晾干:节约能源,耗时吹干:电吹风吹干气流烘干:气流烘干机烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干烘干:烘箱,干燥箱有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空一、主要教学目标:(一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法(二)初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和

4、塞子钻孔等操作。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:玻璃管的加工四、教学难点:玻璃管的弯曲五、实验设备:酒精喷灯、烘箱六、实验内容:1、 塞子钻孔,步骤如下:(1)塞子大小的选择,选择与2.5×200的试管配套的塞子,塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。(2)钻孔器的选择,选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。(3)钻孔的方法:将塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一块木块上,左手持塞,右手握住钻孔器的柄,并在钻孔器的前端涂点甘油或水;将钻孔器按在选定的位置上,以顺时针的方向,一面旋转一面用力向下压,向下钻动。钻孔

5、器要垂直于塞子的面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜。钻孔超过塞子高度2/3时,以反时针的方向一面旋转一面向上提,拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔,注意对准小的那端的孔位,直至两端圆孔贯穿为止。拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。钻孔后,检查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑时,可用圆锉修整。(4)玻璃管插橡皮塞的方法:用水或甘油把琉璃管前端润湿后,先用布包住玻璃管,左手拿橡皮塞,右手握玻璃管的前半部,把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。注意:用力不能太猛;手离橡皮塞不能太远,否则玻璃管可能折断,刺伤手掌。 2、酒精灯的使用(1)构造:灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度通常在400°

6、500°c(2)使用方法检查灯芯,并修整。添加酒精(加入酒精量为1/22/3灯壶,燃烧时不能加酒精)点燃:用火柴。熄来:用灯帽(不能用嘴吹灭)盖灭。加热:用酒精灯外焰。给试管里液体加热的方法:液体不超过试管容积的1/3,试管与桌面成45o角3、酒精喷灯的使用(1)构造和类型:座式 挂式灯管,空气调节器 灯管,空气调节器预热盘,铜帽,酒精壶 预热盘,酒精贮罐,盖子(2)使用添加酒精,不超过酒精壶的2/3预热:预热盘加少量酒精点燃调节熄灭,可盖灭。注意:每个实验台上预备一块湿抹布4、玻璃管的加工(1)截断和熔光:第一步:锉痕 第二步:截断 第三步:熔光(2)弯曲玻璃管:第一步:烧管,第二

7、步弯管(吹气法)或不吹气法(3)制备滴管:第一步烧管,第二步拉管,第三步扩口 实验三 溶液的配制一、主要教学目标(一)掌握一般溶液的配制方法和基本操作。(二)学习吸管、容量瓶的使用方法。(三)弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。(四)并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教学难点:定容时刻度线的观察五、基本操作:1、容量瓶的使用:a、洗涤b、检查是否漏水c、溶液滴到刻度线以下1cm处,改用胶头滴管,逐滴加入2、移液管的使用:a、洗涤:水洗 转移液体洗 b、右手拿移液

8、管,左手拿洗耳球,吸取试液c、排放液体六、实验内容: 1、配制0.1mol/l的盐酸50ml 2、配制0.1mol/l的naoh溶液50ml 3.naoh溶液的标定 准确称取h2c204·2h20 1.31.6g置于100ml烧杯中,加30ml蒸馏水,小心搅拌使之溶解,然后定量地转移入250ml容量瓶中,定容,摇匀。用移液管移取草酸溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加23滴酚酞指示剂,用0.1 mol·l-1naoh溶液滴定至溶液呈粉红色且30s内不褪色为止。记录naoh溶液的用量。平行滴定3次。按下式计算naoh标准溶液的浓度。 4.hcl溶液的标定 (1)查:检查

9、是否漏水和堵塞。 (2)洗:洗净后用指定的酸和碱液润洗。(锥形瓶只用蒸馏水洗净即可) (3)盛、调:用烧杯沿漏斗注入滴定管中,放出液体,赶气泡、调起点。 (4)取:将一定体积未知浓度的酸溶液放入锥形瓶中,滴入几滴酚酞。 (5)滴定:操作要点及滴定终点的观察。 左手控制滴定管的活塞或挤压玻璃小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。(指示剂变色,半分钟内不褪色) (6)记和算:数据的记录和处理求出酸的浓度。计算时可用公式:c(h+)= c(oh-)×v(碱)÷v(酸)求。原理:c(h+)×v(酸) = c(oh-)×v(碱)实验纪录滴定次数待测

10、酸溶液体积标准碱溶液的体积ml滴定前滴定后体积第一次    第二次    第三次 七、注意事项1、 标定溶液要注意精确, 观察要仔细,掌握半滴技术。2、 2、分析天平的使用,要注意保护刀口八、习题1、用容量瓶配制溶液时,要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀释的溶液洗三遍?为什么?2、怎样洗涤移液管?水洗后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤?为什么?实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定一、主要教学目标(一)了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。(二)熟悉分析天平的使用。(三)学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、

11、恒重等基本操作。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤四、教学难点:沙浴加热五、实验设备:干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平六、实验内容:1、恒重坩埚将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上,小火烘干后,用氧化焰灼烧至红热,将坩埚冷却至略高于室温,再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中,冷却至室温(热的坩埚放入干燥器后,一定要在短时间内将干燥器盖子打开12次,以免内部压力降低,难以打开)取出,用电子天平称量,重复加热至脱水温度以上,冷却,称重,直至恒重。2、水合硫酸铜脱水(1)在已恒重的坩埚中加入1.01.2g研细的cuso4·

12、5h2o在电光分析天平(或电子天平上)准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量,减去已恒重的坩埚质量,即为水合硫酸铜的质量。(2)将已称重的内装水合cuso4·5h2o的坩埚置于沙浴盘中。靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计(300oc)其末端应与坩埚底部大致处于同一水平,加热沙浴至约210oc然后慢慢升温至280oc左右,用坩埚钳将坩埚移入干燥器内,冷至室温。在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量,重复沙浴加热,冷却、称量、直至恒重(两次称量之差<1mg)实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。3、数据记录及处理空坩埚质量(g)空坩埚+cuso45hno质量加热后坩埚十天水

13、质量cuso4(g)第一次称量第二次称量平均值第一次称量第二次称量平均值cuso4·5h2o的质量m1=cuso4·5h2o的物质的量= m1/249.7g.mol-1无水cuso4物质的量=m2cuso4的物质的量=m2/159.6g.mol-1结晶水的质量m3每物质的量的cuso4的结合水水合硫酸铜的化学式六、思考题1.在水合硫酸铜结晶水的测定中,为什么用沙浴加热并控制温度在280左右?2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却3.在高温灼烧过程中,为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚?4.为什么要进行重复的灼烧操作?什么

14、叫恒重?其作用是什么? (二)基本原理实验五 化学反应速度与活化能一、主要教学目标:(一)了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。(二)测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率,并计算反应级数,反应速率常数和反应活化能。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:测定反应速率并计算反应级数四、教学难点:反应速率常数和反应活化能五、实验设备:秒表六、实验内容:1、浓度对化学反应速率的影响在室温条件下,进行表81中编号i的实验,用量筒分别量取20.0ml 0.20mol/lki溶液,8.0ml 0.01mol.l-1的na2so3溶液和2.0ml0.4%淀粉溶液,全部加入

15、烧杯中,混合均匀,然后用另一量筒量取20.0ml 0.2ml/lna2s2o8溶液,迅速倒入上述混合液中,同时启动秒表,并不断振荡,仔细观察。当溶液刚出现蓝色时,立即按停秒表,记录反应时间和室温,用同样的方法按照表81中的编号ii、编号iii、编号iv、编号v做实验(见教材p118页)。2、温度对反应速率的影响按表81实验iv中的药品用量,将装有ki、na2s2o3、kno3和淀粉混合液的烧杯和装有过硫酸铵溶液的小烧杯,放入冰水浴中冷却,待它们的温度冷却至低于室温10时,将(nh4)2s2o3溶液迅速加到ki等混合溶液中,同时计时并不断搅动,当溶液刚出现蓝色时,记录反应时间,此实验编号记为vi

16、。同样方法在热水浴中进行高于10的实验。此实验编号记为vii,将此两次实验数据iv、vii和实验iv的数据记入表82中进行比较,p119页。3、催化剂对化学反应速率的影响按表81实验iv的用量,把ki、na2s2o3、kno3和淀粉溶液加到150ml烧杯中,再加入2滴0.02mol.l-1cu(no3)2溶液,搅匀,然后迅速加入过二硫酸铵溶液,搅动,记时。将此实验的反应速率与表81中实验iv的反应速率定性地进行比较可得到什么结论。cu(no3)2可以加速反应4、数据处理:(1)反应级数和反应速率常数的计算将反应速率表示式两边取对数当ci-不变时(i、ii、iii)以lgv对作用可得一直线,斜率

17、即为m。同理,当不变时(即实验i、iv、v)以lgv对lgci-作图,可求得n,此反应的级数则为m+n。将求得的m和n代入即可求得反应速率常数k。将数据填入p120页表中。2、反应活化能的计算测出不同温度时的k值,以lgk对作图,可得一直线,由直线斜率(等于)可求得反应的活化能ea,填入p120页表格。 实验六 fe3+al3+离子的分离液液萃取与分离一、实验原理:二、实验内容:1、制备混合液:取10ml 5%的fecl3溶液和10ml 5%alcl3溶液混入烧杯中。2、萃取:将15ml混合溶液和15ml浓盐酸先后倒入分液漏斗中,再加入30ml乙醚溶液,按照萃取的操作步骤进行萃取。3、检查:萃

18、取分离后,若水相呈黄色,则表明fe3+与al3+未完全分离。可再次用30ml乙醚重复萃取,直至水相无色为止。每次分离后的有机相都合并到一起。4、安装:按照教材图619安装好蒸馏装置。向有机相中加入30ml水,并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以热源高度为基准,首先固定好蒸馏烧瓶的位置,以后再装配其它仪器时,不宜再调整烧瓶的位置。调整铁台铁夹的位置,使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成一直线后,方可将烧瓶与冷凝管联接起来。最后再接上尾接管和接收器,接收器放在水中或冷水中冷却。5、蒸馏:打开冷却水,把80的热水倒入水槽中,按普通蒸馏操作步骤,用热水将乙醚蒸出。蒸出的乙醚要测量体积并且回收。6、分离

19、鉴定:(1)混合液中,fe3+和al3+的鉴定。将待测液调至ph=4向滤纸中心滴上一滴5%k4fe(cn)6溶液,再将滤纸晾干。将一滴待测试液滴到滤纸中心,再向滤纸中心滴上一滴水,然后滴上一滴茜素s酒精溶液fe4fe(cn)63被固定在滤纸中心,生成蓝斑。al3+被水洗到斑点外围,并与茜素s生成茜素铝色淀的红色环,利用这个方法可以分别鉴定fe3+和al3+。实验七 醋酸电离度和醋酸电离常数的测定 -ph计的使用一、主要教学目标(一)测定醋酸电离度和电离常数(二)学习使用ph计,了解ph计甘汞电极、玻璃电极的工作原理和使用方法,了解ph值与h+浓度的关系。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实

20、验法,巡回指导法三、教学重点:测定醋酸电离常数四、教学难点:测定醋酸电离常数五、实验设备 ph计六、基本操作:1、滴定管的使用2、移液管的使用3、容量瓶的使用4、ph计的使用七、实验内容:1、醋酸溶液浓度的测定:以酚酞作指示剂,用已知浓度的naoh标准溶液标定ch3cooh的准确浓度,把结果填入下表。滴定序号iiiiiinaoh溶液的浓度mol.l-1hac溶液的用量(ml)naoh溶液的用量(ml)hac溶液的浓度mol.l-1测定值平均值2、配制不同浓度的醋酸溶液用移液管和吸量管分别取25.00ml、5.00ml、2.50ml测得准确浓度的hac溶液,把它们分别加入三个50ml容量瓶中,再

21、用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并计算出三个容量瓶中hac溶液的准确浓度。3、测定醋酸溶液的ph,计算醋酸的电离度和电离平衡常数把以上四个种不同浓度的hac溶液分别加入四只洁净干燥的50烧杯中,按由稀到浓的顺序在ph计上分别测定它的ph,记录数据和温度,计算电离度和电离平衡常数,数据填入下表:溶液编号ph电离平衡常数k测定值平均值1234实验八 氧化原反应与氧化还原平衡一、主要教学目标(一)学会装配原电池,掌握电极的本性。(二)电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势,氧化还原反应的方向及产物速率的影响。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:浓度、介

22、质的的酸度等因素对电极电势的影响四、教学难点:氧化还原反应的方向的判定五、实验设备 伏特计六、实验内容:(一)氧化还原反应和电极电势1、在试管中加入0.5ml 0.1mol.l-1ki溶液2滴0.1mol.l-1的fecl3溶液,摇匀后加入0.5mlccl4充分振荡,观察ccl4层颜色有无变化2i + 2fe3+ = i2 + 2fe2+ccl4层颜色由无色变为紫色2、用0.1mol/l的kbr溶液代替ki溶液进行同样的实验,由于fe3+不能氧化br,故无现象产生。3、往两支试管中分别加入滴3滴碘水、溴水,然后加入约0.5ml0.1mol.l-1feso4溶液,摇匀后,注入0.5mlccl4,

23、充分振荡,观察ccl4层有无变化。结论:定性比较:br2/br-、i2/i、fe3+/fe2+三个电对的电极电势。ebr2/br->efe3+/fe2+>ei2/i-(二)自行设计并测定下列浓差电池电动热,将实验值与计算值比较在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在表面皿上放一小块滤纸,滴加1mol.l-1na2so4溶液,使滤纸完全湿润,再加入酚酞2滴.将两极的回形针压在纸上,使其距约1mm稍等片刻,观察所压处,哪一端出现红色?(与0.01mol.l-1cuso4溶液相连的电极出现红色)(三)酸度和浓度对氧化还原反应的影响1、酸度的影响:(1)取3只试管分别加0.5ml0.1mol

24、.l-1na2so3,向其中一只0.5 ml1mol.l-1h2so4溶液,另一只加0.5ml蒸馏水,第三只试管加0.5ml 6mol.l-1naoh溶液,混合后再各加2滴0.1mol.l-1的kmno4溶液,观察颜色变化有何不同。化学方程式分别为:5na2so33h2so42kmno45na2so4k2so42mnso43h2o3na2so32kmno4h2o3na2so42mno22kohna2so32kmno42naohk2mno4na2so4na2mno4h2o现象:紫红色迅速褪去 有黑色沉淀 溶液变暗绿 (2、浓度的影响(1)向试管中加h2o.ccl4和0.1mol.l-1fe2(s

25、o4)3各0.5ml 加入0.5ml0.1mol-1ki溶液,振荡ccl4层显 紫红色(2)向盛有ccl4,1mol.l-1feso4和0.1mol.l-1fe2(so4)2各0.5ml的试管中,加入0.5ml 0.1mol.l-1ki溶液,振荡后观察ccl4层颜色(无色或稍显紫色)(3)在实验(1)的试管中,加入少许nh4f固体,振荡、观察ccl4层颜色的变化(与上一实验比较)(ccl4层应该无色,因f-与fe3+的综合能力较强)(四)酸度对氧化还原反应的速率的影响取两只试管分别加0.5ml 0.1mol.l-1kbr溶液,一只加0.5ml 1mol.l-1h2so4溶液,另一只加0.5ml

26、 6mol.l-1hac溶液,再各加2滴0.01mol.l-1的kmno4溶液,观察颜色退去的速度。化学方程式分别为:10kbr8h2so42kmno45br26k2so42mnso48h2o5na2so36hac2kmno45na2so42kac2mn(ac)23h2o(五)氧化数剧中的物质的氧化还原性1、2、1mol.l-1kmno4 加3滴1mol.l-1h2so4 ? 紫色消失溶液2滴 再加2滴3%的h2o2 (三) 基础元素化学实验九 p区非金属元素(一)一、主要教学目标(一)学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法(二)掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性,区别cl2、br2、i2的氧化性及c

27、l-、br-、i-还原性。 (三)掌握h2o2的鉴定以及h2o2氧化性还原性。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别cl2、br2、i2的氧化性及cl-、br-、i-还原性。四、教学难点:卤素合氧酸盐的性质五、实验内容:(一)kclo3和naclo的制备1、装置见教材(p145页)2、3、本实验内容包括制备cl2、kclo3、naclo,氯水余氯用naoh溶液吸收(二)cl2、br2、i2 的氧化性及cl-、br-、i-的还原性用所给试剂设计实验,验证卤素单质的氧化性顺序和卤离子的还原性强弱。设计实验如下: 将新制的氯水分别加入到盛有

28、kbr溶液ki溶液的试管中,再分别加几滴ccl4,振荡,观察ccl4层颜色的变化;将br2水加入到盛有ki溶液的试管中,再加几滴ccl4,振荡,观察ccl4层颜色的变化。结论:卤素单质的氧化性:,卤素阴离子的还原性:。(三)卤素合氧酸盐的性质1、次氯酸钠的氧化性2、kclo3的氧化性解释:kclo3在中性溶液中不能氧化i-,加入h2so4有单质碘生成,继续加入kclo3无现象。3、总结氯元素含氧酸盐的性质:次氯酸盐的氧化性>氯酸盐(四)h2o2的分解1、设计实验:验证h2o2的分解和氧化还原性(1)h2o2的分解:(或重金属离子如)(2)h2o2的氧化性:(3)h2o2的还原性(4)h2

29、o2的鉴定反应试管中加入2ml3%的h2o2、0.5ml乙醚,1ml1mol.l-1h2so4和34滴0.5mol.l-1k2cr2o7振荡试管,乙醚层显蓝色实验十 p区非金属元素(二)一、主要教学目标 (一)掌握不同氧化态氮的化合物的主要性质 (二)掌握硼酸及硼酸的焰色反应以及硼砂珠反应二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:亚硝酸及硝酸及其盐的主要性质四、教学难点:硼砂珠实验五、实验内容:(一)铵盐的热分解 nh3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝(二)亚销酸和亚硝盐1、亚硝酸的生成和分解 hno2不稳定,只能存在于冷的稀溶液中2、亚销酸的氧化性和还原性(三)硝酸和硝

30、酸盐:1、硝酸的氧化性(1)(2)nh3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝此试验是分析化学中用气密法鉴定nh+4的反应,用锌片比锌粒好,且要充分反应。(3)2、硝酸盐的热稳定性(热分解) 硝酸盐受热分解的规律: (四)硼酸及硼酸焰色反应1、硼酸的性质(1)ph试纸测定绝和硼酸溶液的ph值ph值约为6,因h3bo3是一元弱酸,ka=6×10-10,它之所以显酸性并不是因为它本身给出质子,而是因为它是缺电子原子,它加合了来自水分子的oh-而释放出h+。若向h2bo3溶液中加入多羟基化合物,如甘油等,可使硼酸的酸性大为增强(ph值降为3左右)2、硼酸的鉴定反应:常利用硼酸和乙醇在浓h2so4存在的

31、条件下,生成挥发性的硼酸酯燃烧所特有的绿色火焰来鉴别硼酸根(五)硼砂珠试验1、硼砂珠的制备铂丝用6mol/l的hcl清洗,在氧化焰上灼烧要重复数次不产生离子特征颜色 蘸硼砂灼烧并熔成圆珠。2、用灼热的硼砂珠沾少量co(no3)2灼烧,冷却后观察,再蘸crcl3灼烧,观察颜色,并写出相应的化学方程式。实验十一 常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的:学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,以及离子检出的基本操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:常见阴离子的分离和鉴定方法四、教学难点:常见阴离子的分离和鉴定方法五、实验设备:离心机六、实验内容:(一)常见阴离子的

32、鉴定1、的鉴定:测定0.1mol.l-1的na2co3溶液的ph值向na2co3溶液中加入10滴6mol.l-1的hcl用玻璃棒蘸石灰水检验生成的气体2、的鉴定取2滴试液于点滴板上,加1滴2mol.l-1的hac,再加一滴对氨基苯横酸和1滴胺如有玫瑰红色出现,示有存在。3、的鉴定取5滴,加2滴6mol.l-1的hcl和1滴溶液,如有白色沉淀,示有存在4、的鉴定:用kmno4酸性溶液5、的鉴定(用agno3溶液)6、cl-的鉴定:用硝酸酸化的agno3溶液和氨水7、i-的鉴定(用酸化氯水和ccl4)8、br-的鉴定(用酸化的氯水)二、混合离子的分离1、混合液的分离和鉴定设计方案如下: cl- b

33、r- i-g(nh3)2+,cl-hno3(白)hno3、agno3 agcl agbr agi溶液氨水 agbr、agizn粉稀2so4agcl br-、i-zn 、ag弃去示有cl- cl2水、ccl4 ccl4层显紫红色,示有i- 继续加cl2水 ccl4层显棕黄色,示有br-2、混合物的分离和鉴定 s2- so32- s2o32- 分成两份 cds 加固体cdco3 so32-、s2o32-na2fe(cn)5no2mol·l-1naohna4fe(cn)5nos红紫色示有s2-znso4(饱和)agno3(过量)na2fe(cn)5nok4fe(cn)6红色沉淀,示有so3

34、2-白色沉淀 黄 棕 黑,示有s2o32- 实验十二 主族金属(碱金属、碱士金属、铝、锡、铅、锑、铋)一、主要教学目标(一)比较碱金属碱土金属的活泼性和焰色反应 (二)掌握镁、锡、铅、锑、的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:掌握镁、锡、铅、锑的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑的难溶物及其转化四、教学难点:掌握镁、锡、铅、锑的氢氧化物的溶解性,锡、铅、锑的难溶物及其转化五、实验内容:(一)钠、钾、镆、铝的性质1、钠与空气中o2的作用钠(用滤纸吸干煤油)在坩埚中点燃(观察火焰颜色及生成物的状态)向坩埚中加2ml蒸馏水(

35、溶液转移至试管,测ph值)加h2so4(再滴kmno4溶液)2、钠、钾、镁、铝与水的反应 点燃生成的气体产生淡蓝色火焰。(二)镁、铝、锡、铅、锑的氢氧化物的溶解性(2)(三)ia、iia元素的焰色反应铂丝浸于盐酸(6mol.l-1)灼烧蘸取licl、nacl、kcl、cacl2、srcl2、bacl2等溶液(均为1mol.l-1)观察火焰颜色。(四)锡、铝、锑和铋的难溶盐1、硫化物(1)sncl2溶液加h2s饱和溶液sns(暗棕色)加盐酸?加(nh4) 2s (nh4)2sxsns可溶于多硫化物溶液中:(多硫离子有氧化性,可将sns氧化成可溶性的硫代锡酸盐)sncl4溶液加入h2s饱和溶液生成

36、sns2黄色沉淀(2)铅、锑、铋的硫化物pbs溶于浓盐酸中:pbs能溶于稀hno3sb2s3能溶于浓盐酸中,naoh、(nh4)2s中。bi2s3只溶于浓盐酸中2、铅的难溶解(1)氯化铅:(2)碘化铅:(3)pbcro4的生成pb(no3)2溶液,再滴入k2cro4溶液观察(4)硫酸铅:解释:实验十三 ds区金属(铜、银、锌、镉)一、主要教学目标(一)了解铜、银、锌、镉氧化物或氢氧化物的生成和性质 (二)了解锌、镉硫化物的生成和性质 (三)掌握铜、银、锌、镉重要配合物的性质 (四)掌握铜、银重要的氧化还原性二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:掌握铜、银、锌、镉

37、重要配合物的性质四、教学难点:掌握铜、银重要的氧化还原性五、实验内容(一)铜、银、锌、镉氢氧化物或氧化物的生成与性质1、铜、锌、镉氢氧化物的生成和性质cu(oh)2以碱性为主,溶于酸,但它又有微弱的酸性,溶于过量的浓碱溶碱。zn(oh)2呈两性,氢氧化镉呈两性偏碱性?只能缓慢溶解在热的浓碱中。2、银、汞氧化物的生成和性质(1)ag2o的生成和性质 (二)锌、镉、硫化物的生成与性质zns能溶于2mol/l的稀盐酸中(0.1mol/l即可)cds可溶于浓盐酸中(三)铜、银、锌的配合物1、氨合物的生成 (四)铜、银、汞的氧化还原性1、cu2o的生成和性质2、氯化亚铜的生成和性质:cucl可以氨水反应

38、,溶于浓盐酸生成cucl2-3、cui的生成和性质: 实验十四 常见阳离子的分离与鉴定(一)一、主要教学目标(一)巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质(二)了解常见阳离子的分离和检出方法,以及巩固检出离子的操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:常见阳离子的分离和检出方法,以及巩固检出离子的操作四、教学难点:常见阳离子的分离和检出方法,以及巩固检出离子的操作五、实验设备:离心机六、实验内容(一)碱金属,碱士金属离子的鉴定1、na+的鉴定用饱和六羟基锑(v)酸钾ksb(oh)6溶液假若没有沉淀,可以摩擦试管内壁用醋酸铀酰锌与na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄

39、色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀2、k+的鉴定:用饱和洒石酸氢钠nahc4h4o63、mg2+的鉴定用镁试剂:mg2+与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀4、ca2+的鉴定(用草酸铵)5、ba2+的鉴定:用k2cro4溶液在hac和naac缓冲液中(二)p区和ds区部分金属离子的鉴定1、al3+的鉴定,用hac酸化的铝试剂2、sn2+的鉴定3、pb2+的鉴定 4、ag+的鉴定5、zn2+的鉴定6、cd2+的鉴定:(三)部分混合离子的分离和鉴定 agcl ag+ cd2+ al3+ ba2+ na+ 6mol·nh3·h2o agcl 示有g+ 2mol·l-1 ba2

40、+ cd2+ al3+ na+ h2so4(6mol·-1) cd2+ na+ al3+ cds na2s 亮黄,示有cd2+ 饱和ksb(oh)6 白色结晶状 沉淀,示有na+ 白色沉淀 baso4 baco3naachac ba2+ k2cro4 baco3 黄色,示有ba2+6mol·l-1nh3·h2ocd(nh3)42+、na+al(oh)3 ag(nh3)2+na2co3饱和 (四)综合制备实验实验十五 转化法制备硝酸钾一、主要教学目标(一)学习转化法制备硝酸钾晶体。(二)学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法

41、,巡回指导法三、教学重点:溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作四、教学难点:溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作五、实验设备:水泵、布氏漏斗六、实验内容1、溶解蒸发称取22gnano3和15gkcl,放入一只硬质试管中,加入35ml水,将试管置于甘油浴中加热。待盐全部溶解后,继续加热蒸发使溶液为原有体积的2/3,趁热过滤,晶体是 。再用热滤漏斗过滤,滤液盛于小烧杯中自然冷却,析出晶体是 减压过滤,尽量抽干,将析出的kno3晶体水浴烤干。2、粗产品的重结晶 (1)保留0.10.2g粗产品供纯度检验用,剩余的按粗产品:水=2:1(质量比)的比例,将粗产品溶于蒸馏水中。(2)加热、搅拌待晶体全部溶解后停止加

42、热。(3)待溶液冷却至室温抽滤,水浴烘干,得到纯度较高的kno3晶体称量。3、纯度检验(1)定性检验:分别将0.1g粗产品和一次重结晶的产品放入2支小试管中,加入2ml蒸馏水溶解,各滴入1滴5mol/l的hno3酸化,再各滴入0.1mol/l的agno3溶液2滴,观察对比。(2)根据试剂级的标准检验试样中总氯量取1g样品称准0.01g加热至400oc使其分解,于700oc灼烧15min,冷却溶于蒸馏水中稀释至25ml,加2ml 5mol.l-1hno3和0.1mol.l-1agno3溶液摇匀,放置10min所呈浊度不得大于标准。 实验 十六 硫酸亚铁铵的制备设计实验一、主要教学目标(一)根据有

43、关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵(二)进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作四、教学难点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作五、实验原理:铁屑与稀h2so4反应制得feso4,过滤后向滤液中加入(nh4)2so4固体得混合液,加热浓缩便得到复盐六、实验内容:1、根据上述原理,设计制备硫酸亚铁铵的方法(1)铁屑在na2co3溶液中加热去油污(2)铁屑与稀h2so4反应制备feso4并过滤(3)向滤液中加入(nh4)2so4固体(4)浓缩结晶2、列出实验所需器材

44、,药品仪器:托盘天平,锥形瓶150ml,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,目视比色管25ml,抽气管试剂:(nh4)2so4(s),3mol/lh2so4,3mol/l hcl 10%的na2co3,95%酒精,25%kscn材料:铁屑、滤纸七、实验过程:1、铁屑去油污2、硫酸亚铁的制备趁热过滤滤液移至蒸发皿残渣用滤纸吸水吸干称量计算反应掉铁屑和生成feso4的质量。3、制备(nh4)2fe(so4)2·6h2o晶体,按mfeso4:m(nh4)2so44、产品的检验fe3+的限量分析:取1g样品置于25ml比色管中,加无氧蒸馏水15ml,再加3mol/lhcl和2ml25%kscn 1ml,继续加蒸馏水稀释至25ml,目视比色,确定产品等级。实验 十七 碱式碳酸铜的制备设计实验一、主要教学目标(一) 通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析,研究反应物的配料比并确定制备反应的温度条件。(二)培养学生独立设计实验的能力。二、教学的方法及教学手段:引导提示法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:

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