傅里叶变换红外光谱仪_1

1、蓝色海洋书的海洋傅里叶变换红外光谱仪 msd作为气体中有机物的定性分析能解决一小部分问题，但是有机物包罗万象，其结构很复杂，有时还需用另外一种能判定有机化合物功能图的仪器，即gc-ftir联用仪。 傅里叶变换红外光谱仪作为色谱的检测器是定性分析电子气中未知成分重要检测器。a.gc-ftir组成gc与ftir联用系统的组成单元：气相色谱单元；联机接口；傅里叶变换红外光谱仪，同步跟踪扫描、检测gc各馏分；计算机数据系统。gc-ftir各单位之间工作原理见图3.23。gc-ftir联机检测基本过程：试样经气相色谱分别后，各馏分按保留时光挨次进入接口，与此同时，经干涉仪调制的干涉光汇聚到接口，与各组分

2、作用后干涉信号被液氮低温光电检测器检测。计算机数据系统把采集到的干涉图信息，经迅速傅里叶变换得到组分的气态红外谱图，进而通过谱图库检索和对比得到各组分的分子结构信息。b. gc-ftir联用接口接口是联用系统的关键部分，气相色谱通过接口实现ftir间的在线联机检测，目前商品化的gc-ftir接口有两种类型，光管接口和浓缩捕集接口(又称冷冻捕集接口或低温收集接口)。图3.23gc-ftir各单元工作原理图1-气化室;2-气相色谱检测器;3-色谱柱沮一传输线;5-光管;6-椭圆镜面;7-抛物面镜;8-汞碲镉检测器;9-红外光源;10-固定镜;11-分束器;12-移动镜;13-a/ d转换器;14-

3、计算机;15-d/a转换器;16-数据处理系统(a)光管接口光管是作为gc-ftir接口的光管气体池的简称，是应用最广泛的接口。光管气体池与普通红外气体池不同，它是一种管状气体池，由一定内径和长度、内壁镀金的硬质玻璃管(对于毛细管gc-ftir来说，其接口是内径13mm，长40cm左右的硬质玻璃管)，管的两端装有红外透光的kbr窗片，衔接处用耐高压的vesper垫圈密封。临近窗片的地方分离装有gc气体出入导管，工作时从色谱柱流出的气体一个瘦长传输导管进入光管，再通过另一根导管进入gc本身的检测器。图3.24为gc-ftir的浓缩捕集接口暗示(左)和馏分暗示(右)图。在光管气体池的设计中，采纳的

4、是内壁镀金的反射层，金对红外光束反射最强，可使红外光在较短的光管内多次反射测量管内的气体样品而能量损失最小，这样提高了分析的敏捷度。在联机检测中，从色谱柱流出物进入光管的气态样品量很少，而检测用的红外光又在长长的光管中经多次反射能量衰减很快，必需用法一个敏捷度极高的检测器，这种特别检测器还要具有极快的响应速度，以保证迅速变幻的色谱信号能被准时检测。现在通用的gc-ftir联用的检测器是汞镉碲光导检测器(mct)是敏捷度高，比传统的检测器高一个数量级以上，其信号响应快，足以跟上最快的毛细管色谱峰的变幻。(b)浓缩捕集接口浓缩捕集接口是采纳温度达到12k左右的冷盘作接口。色谱柱流出物经保温的传输管

5、和安装在真空舱壁上的喷嘴射向冷盘的侧面，所用的载气含he 98,ar 2。当喷到12k的冷盘时，氩和样品冷凝，最后聚焦到mct的接收面上。光管接口系统的检测限对于普通高挥发性样品为100200ng，一些强汲取化合物可达25ng。对于低挥发性样品，其检测限为0.21ug。浓缩捕集接口与光管相比是高的信噪比、低的检测限，普通样品为100200pg之间，对于强汲取样品，其检测限达到1050pg。浓缩捕集的主要缺点是操作烦琐和分析一次成本很高。图3.24gc-ftir的浓缩捕集接口暗示(左)和馏分暗示(右)图1-喷嘴;2-冷盘;3-真空室;4-红外窗;5-热传输管c. gc-ftir计算机数据采集和处

6、理(a)数据采集联机操作的第一步是数据采集。首先要设置操作参数，如扫描速度、采集时光、采样点数、存储区间等。数据采集有两种方式：一是延续采集方式，即将采集的全部干涉图信息存储在磁盘上;二是“阈值”采集方式，即人为设置一“阈值”，当被收集的gc峰在mct检测器上产生的信号超过此“阈值”时，采集的数据才被存储在磁盘上。采集开头时，惟独载气通过光管接口，此时从显示器上可以看到mct上产生的信号为一平坦直线，类似gc的基线。随后数个峰依次通过接口，ftir谱仪跟踪扫描，即采集gc峰，在相应软件控制下，举行实时傅里叶变换，此时显示器上显示gc馏分的二维或三维气态红外光谱图，见图3.25。图3.25ftir实时显示的三维图其中x轴为波数；y轴为吸光度值；z轴为时光。xoy平面显示的是gc馏分的瞬时气态红外谱图，沿z轴方向显示的是不同时光采集到的gc馏分的气态红外谱图。从图形变幻可以看到色谱峰性质的差别。(b)化学图随着色谱峰的绘出和显示器上的红外谱图的显现，在ftir绘图仪上按设定的“化学窗口”可同步“化学图”。所谓“化学窗口”是按照试样的化学特性和分析需要人为设定的，最多可设5个窗口。从计算机采集的所有信息中只选出预定官能团信息加以显示。作用相当于官能团检测器，因而能绘出与gc谱图相像的谱图。举行红外光谱分析时，普通设定5个窗口：即32003600cm-1的烃基