远红外光谱仪1ppt课件

1、红外光谱仪 仪器厂家仪器厂家:美国美国PE(PerkinElmer)公司公司 仪器型号仪器型号:Spectrum One Spectrum One是美国是美国PerkinElmer公司研制的公司研制的一套傅立叶变换红外光谱一套傅立叶变换红外光谱仪，该系统的光谱范围仪，该系统的光谱范围为为:7800-1-400cm-1，(阐明阐明书上说可到书上说可到350 cm-1但实但实践上只能到践上只能到400cm-1 ) 分辨率优于分辨率优于0.5cm-1， 红外光路图Spectrum one 主要功能及用途主要功能及用途:红外光谱仪是鉴别化合物和分析物质构造的有效工具，经过对光红外光谱仪是鉴别化合物和分

2、析物质构造的有效工具，经过对光谱图的分析可以获得许多反映分子构造的信息，可以区分由不谱图的分析可以获得许多反映分子构造的信息，可以区分由不同原子和化学键所组成的物质，并经过官能团分析反推出未知同原子和化学键所组成的物质，并经过官能团分析反推出未知物的构造。同时可借助对比吸收峰强度对混合物中各组分进展物的构造。同时可借助对比吸收峰强度对混合物中各组分进展定量分析。定量分析。1.定性分析：根据大量的特征基团频率与分子定性分析：根据大量的特征基团频率与分子构造的对应关系，进展物质的构造分析。构造的对应关系，进展物质的构造分析。2.定量分析：借助定量分析：借助吸收峰的强度进展定量分析。吸收峰的强度进展

3、定量分析。3.高分子研讨：红外光谱是高高分子研讨：红外光谱是高聚物构造和性能表征的重要手段之一。聚物构造和性能表征的重要手段之一。4.生物医学及药学中生物医学及药学中的运用：在药物分析中利用红外光谱作为药物构造分析、鉴定的运用：在药物分析中利用红外光谱作为药物构造分析、鉴定的根据。的根据。5.产质量量监控中的运用：红外光谱法是一种理想、产质量量监控中的运用：红外光谱法是一种理想、快速、准确、可靠的质量鉴定方法。快速、准确、可靠的质量鉴定方法。实验前预备实验前预备检查仪器衔接系统能否正常检查仪器衔接系统能否正常,支架上清洁无任何杂质有的同窗做支架上清洁无任何杂质有的同窗做完没有把样品拿走。完没有

4、把样品拿走。2.对试样的要求对试样的要求 试样可以是固体或液体试样可以是固体或液体 试样应该是单一组分的纯物质试样应该是单一组分的纯物质,纯度应大于纯度应大于98%,才便于与纯物质的规范光谱进展对照。多组才便于与纯物质的规范光谱进展对照。多组分的试样应在测定前尽量用分馏、萃取、重结晶分的试样应在测定前尽量用分馏、萃取、重结晶或色谱法进展分别提纯或色谱法进展分别提纯,否那么各组分光谱相互重否那么各组分光谱相互重叠叠,难于判别。试样中应不含游离水。水本身有红难于判别。试样中应不含游离水。水本身有红外吸收外吸收,会严重干扰样品谱会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐而且会侵蚀吸收池的盐窗窗.试样的浓

5、度和厚度应选择适当试样的浓度和厚度应选择适当,以使光谱图中大以使光谱图中大部分吸收峰的透射比处于部分吸收峰的透射比处于20%-60%范围内范围内. 样品样品和和KBr应枯燥处置应枯燥处置,研磨颗粒应小于尽量小研磨颗粒应小于尽量小,以免散以免散射光影响射光影响将将KBr和样品混和样品混合研磨合研磨,KBr和样品的比和样品的比例为例为100:1或或50:1,研磨颗研磨颗粒应小于尽粒应小于尽量小，置于量小，置于模具中模具中,在油在油压机上压成压机上压成透明薄片透明薄片,直直径径13mm, 厚厚0.8mm 液体样品架可拆池窗片液体样品架可拆池窗片 样品架里有两个样品架里有两个KBr片片,将液体样品夹在

6、两片中将液体样品夹在两片中,留意留意不能是水溶液不能是水溶液,普通用于粘度大的液体普通用于粘度大的液体 固定密封槽的液体样品架须另买固定密封槽的液体样品架须另买将样品架放入样品仓，留意把手朝上将样品架放入样品仓，留意把手朝上开场实验 翻开主机翻开主机 让仪器预热约让仪器预热约30分分钟才干进展后续实验钟才干进展后续实验 翻开计算机翻开计算机 (假设主机和计算机假设主机和计算机已开已开,不要反复以上不要反复以上操作操作,前两项操作只前两项操作只能由管理人员完成能由管理人员完成) 翻开翻开spectrumspectrum控控制软件制软件, ,双击双击桌面上桌面上specturmspecturm图图

7、标即可标即可 出现以上画出现以上画面面, ,点击点击OKOK键键 出现以上画出现以上画面面,点击点击Background键键 ，让仪器，让仪器自动进展基自动进展基线扫描。线扫描。 扫描前先确扫描前先确定样品仓内定样品仓内无样品，或无样品，或仓内是仓内是KBr样品，点样品，点OK提示正在扫基线，请稍等提示可以扫样品了，点OK做完基线后，将压做完基线后，将压成的透明薄片放入成的透明薄片放入黑色样品架中，请黑色样品架中，请留意在压片时不要留意在压片时不要把样品架放在红外把样品架放在红外线灯下烤线灯下烤,否那么会否那么会变形，再将样品架变形，再将样品架放入样品仓，留放入样品仓，留意黑色把手朝上，意黑色

8、把手朝上，放样品时手不要碰放样品时手不要碰样品样品 开场扫描开场扫描,点点击击Instrument 下的下的scan 在在name 处输处输入 样 品 文 件入 样 品 文 件名名 点击左上角点击左上角scanscan键键, ,出现如下画面出现如下画面, ,可可更改留意该画面更改留意该画面有两个有两个scanscan按钮按钮 scan range(7800 scan range(7800 cm-1 - 400cm-cm-1 - 400cm-1 ) ,1 ) , scan type scan type (sample or (sample or background),background),

9、scan number (scan number (可可多次扫描得均值多次扫描得均值, , scan timescan time等等, ,仪器仪器有默许设置有默许设置, ,普通普通可不做任何修正可不做任何修正 等几秒钟即出现等几秒钟即出现红外图谱红外图谱,仪器自仪器自动存于动存于D : s p e c t r u m Data目录下目录下,实实验者可点出验者可点出File下的下的Save as另存另存于这个目录下本于这个目录下本组目录中组目录中 拿走样品拿走样品,清理样清理样品架品架,清理压片模清理压片模具和研钵具和研钵,清理操清理操作台等作台等,坚持实验坚持实验室整洁卫生室整洁卫生 也可将谱

10、也可将谱图另存为图另存为其它格式，其它格式，如如ASC码等码等做好的红外图谱，%T在20%-60%在process菜单下做校正校正后的图谱重做基线的操作重做基线的操作:点点instrument下的下的scan,出现如下画面出现如下画面,在在 sample处填基线称号处填基线称号.点点scan,在在start处填起始波数处填起始波数,在在end处填终了波数处填终了波数.范围范围7800 cm-1 - 400cm-1 在在scan number处填扫描次数处填扫描次数,再点右上角再点右上角apply 再点再点scan以空气为背底扫的基线, 范围7800cm-1-400cm-1 本卷须知 多扫背底多

11、扫背底,最好用本人的最好用本人的KBr压一个片做背底，也可用压一个片做背底，也可用NaCl KCl KI,其中以其中以KCl 和和KBr最为常用最为常用 样品和样品和KBr要枯燥要枯燥,因水对红外光有吸收因水对红外光有吸收,假设样品比较潮假设样品比较潮湿湿,做出的谱图就很差做出的谱图就很差,如是液体样品不能是水溶液如是液体样品不能是水溶液 原子和单原子离子不吸收红外光原子和单原子离子不吸收红外光,因此红外光谱法不能用因此红外光谱法不能用来分析惰性气体和无机化合物的阳离子来分析惰性气体和无机化合物的阳离子 H2， 、 O2 、 ，N2， 、 CL2 等同质双原子分子，由于等同质双原子分子，由于分

12、子的对称性，振动时无偶极变化，它们无红外光谱。分子的对称性，振动时无偶极变化，它们无红外光谱。 由重原子组成的官能团，其振动吸收峰位于低波数区，由重原子组成的官能团，其振动吸收峰位于低波数区，只能借助微波谱或远红外光谱才干得到测定只能借助微波谱或远红外光谱才干得到测定 在在3410cm-1到到3300cm-1和和1640cm-1处会有水峰处会有水峰 KBr会和硫酸盐反响，产生会和硫酸盐反响，产生K2SO4的吸收峰的吸收峰 KBr会和硝酸盐反响，产生会和硝酸盐反响，产生KNO3的吸收峰的吸收峰本卷须知 旋光异构体具有一样的红外光谱，红外光谱不旋光异构体具有一样的红外光谱，红外光谱不能鉴别这种异构

13、类型能鉴别这种异构类型 普通来说不同的化合物有不同的红外光谱，但普通来说不同的化合物有不同的红外光谱，但也有例外的情况，例如也有例外的情况，例如CH3(CH2)20CH3 和和CH3(CH)21CH3 的红外光谱就不可区分，由于的红外光谱就不可区分，由于组成这俩个分子的官能团一样，而且各基团的组成这俩个分子的官能团一样，而且各基团的周围情况也几乎一致的缘故周围情况也几乎一致的缘故 红外光谱法能区分单体，二聚体，三聚体，但红外光谱法能区分单体，二聚体，三聚体，但是不能区分高分子聚和物是不能区分高分子聚和物本卷须知 红外分光光度计只需鉴别才干而无分别作用，红外分光光度计只需鉴别才干而无分别作用，对

14、于非常复杂的样品不能直接采用红外光谱对于非常复杂的样品不能直接采用红外光谱法进展定性或定量分析，应和分别技术配合，法进展定性或定量分析，应和分别技术配合，先经分别后再进展红外测定先经分别后再进展红外测定 红外光谱法不如紫外光谱法灵敏，因此只需红外光谱法不如紫外光谱法灵敏，因此只需能够，运用紫外光谱来定量测定低浓度的样能够，运用紫外光谱来定量测定低浓度的样品为好品为好 红外光谱定性分析中，无论是知物的验证，红外光谱定性分析中，无论是知物的验证，还是未知物的检定，最后都需求纯物质的谱还是未知物的检定，最后都需求纯物质的谱图来做校验。这些规范谱图可到彭奇教师处图来做校验。这些规范谱图可到彭奇教师处查

15、阅查阅2585。 下载数据和软件请登入网上邻居-testcenter-Spectrum one 假设要安装红外软件,请用win98系统安装,并在进入安装界面后选择Spectrum one B,序列号也可和软件一同下载,填好后即可安装 波数cm-1=10/波长nm A=lg(1/T)本卷须知要压好透明薄片可将模具抽真要压好透明薄片可将模具抽真空，在空，在20MP下压下压5分钟，撤油分钟，撤油压，把模具转压，把模具转90度再压度再压5分钟分钟 红外谱图的解析阅历红外谱图的解析阅历首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，由于官能团特征吸收是解析谱图的根底。由于官能

16、团特征吸收是解析谱图的根底。对一张曾经拿到手的红外谱图：对一张曾经拿到手的红外谱图： 1首先根据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计首先根据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：算不饱和度，公式： 不饱和度不饱和度F+1+(T-O)/2 其中：其中： F：化合价为：化合价为4价的原子个数主要是价的原子个数主要是C原子，原子， T：化合价为：化合价为3价的原子个数主要是价的原子个数主要是N原子，原子， O：化合价为：化合价为1价的原子个数主要是价的原子个数主要是H原子，原子， 我以前上谱学导论时教师给过公式，但字母都被我改了我以前上谱学导论时教师给过公式，但字母都被我改了:F、T

17、、O分别是英文分别是英文4,3 1的首字母，这样我记起来就不会忘了的首字母，这样我记起来就不会忘了 ：。：。 举个例子：比如苯：举个例子：比如苯：C6H6，不饱和度，不饱和度6+1+0-6/24，3个双键加一个环，正好个双键加一个环，正好 为为4个不饱和度；个不饱和度； 2分析33002800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不 饱和碳C-H伸缩振动吸收，有能够为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000cm-1普通为饱 和C-H伸缩振动吸收；3假设在稍高于3000cm-1有吸收,那么应在 22501450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸 缩振动吸收

18、特征峰，其中： 炔 22002100 cm-1 烯 16801640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1 假设已确定为烯或芳香化合物，那么应进一步解析指纹区，即1000650cm-1的频区 ,以 确定取代基个数和位置顺反，邻、间、对； 4碳骨架类型确定后,再根据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来断定化合物 的官能团；5解析时应留意把描画各官能团的相关峰联络起来，以准确断定官能团的存在,如2820 ，2720和17501700cm-1的三个峰，阐明醛基的存在。1.烷烃：C-H伸缩振动3000-2850cm-1 C-H弯曲振动1465-1340c

19、m-1普通饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。2.烯烃：烯烃C-H伸缩31003010cm-1 C=C伸缩(16751640 cm-1) 烯烃C-H面外弯曲振动1000675cm1。3.炔烃：伸缩振动22502100cm-1 炔烃C-H伸缩振动3300cm-1附近。4.芳烃：31003000cm-1 芳环上C-H伸缩振动 16001450cm-1 C=C 骨架振动 880680cm-1 C-H面外弯曲振动 芳香化合物重要特征:普通在1600，1580，1500和1450cm-1能够出现强度不等的4个峰。880680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上

20、取代基个数和位置不同而发生变化 ,在芳香化合物红外谱图分析中,经常用此频区的吸收判别异构体。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收， O-H 自在羟基O-H的伸缩振动：36503600cm-1,为 锋利的吸收峰， 分子间氢键O-H伸缩振动：35003200cm-1,为宽的吸收峰；C-O 伸缩振动: 13001000cm-1 O-H 面外弯曲: 769-659cm-16. 醚: 特征吸收: 13001000cm-1 的伸缩振动, 脂肪醚: 11501060cm-1 一个强的吸收峰 芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收： 12701230cm-1为Ar-O伸缩 10501000cm-1

21、为R-O伸缩 7.醛和酮: 醛的主要特征吸收: 17501700cm-1C=O伸缩 2820，2720cm-1醛基C-H伸缩 脂肪酮: 1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如 果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低8.羧酸:羧酸二聚体: 33002500cm-1 宽,强的 O-H伸缩吸收 17201706cm-1 C=O 吸收 13201210cm-1 C-O伸缩 920cm-1 成键的O-H键的面外弯曲振动 9.酯: 饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收谱带: 17501735cm-1区域 饱和酯C-C(=O)-O谱带:12101163cm-1 区域 ,为强吸收10.胺：35003100 c