实验十水质氨氮的测定

1、实验十水质氨氮的测定氨氮（NH3 N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+ ）形式存在于水中，两者的组成比 取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。 反之，则铵盐的比例高， 水温则相反。氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚次氯酸盐（或水杨酸一一次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏一一酸滴定法。当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时 需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并 加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法

2、消除干扰（调节水样的pH值使在6.0 7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴 定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸一一次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。本实验的主要目的：1掌握水样预处理的方法；2掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择3掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作一、纳氏试剂光度法（A本方法与 GB7479 87等效。）1实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈 吸收。通常测量用 410425nm范围。2实验仪器2.1分光光度计2.2 pH 计2.3 20

3、mm比色皿2.4 50mL比色管3 实验试剂3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。3.1.1 称取 20g 碘化钾溶于约 100ml 水中， 边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌， 当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水， 并稀释至 250ml ，充分冷却至室温后， 将上述溶液在搅 拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml ，混匀。静置过夜。将上清液移入聚 乙烯瓶中，密塞保存待用。3.1.2 称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至

4、室温。另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水， 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶 液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。3.2酒石酸钾钠溶液：称取 50g酒石酸钾钠(KWC4H4O6 4出0)溶于100ml水中， 加热煮沸以去除氨，放冷，定容 100ml。3.3铵标准贮备溶液：称取 3.819g经100C干燥过的优级纯氯化铵(NH4CI)溶于水 中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。3.4 铵标准使用液：移取 5.00ml 铵标准贮备液( 3.3)于 500ml 容量瓶中，用水稀释 至标线。此溶液每毫升含0.010m

5、g氨氮。4 实验步骤4.1 标准曲线的制作4.1.1 吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和 10.00ml 铵标准使用液( 3.4)于 50ml 比色管中， 加水至标线， 加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液 (3.2)，摇匀。 加 1.5ml 纳氏试剂(3.1.1 或3.1.2),混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比， 测量吸光度。4.1.2由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量(mg)对校正吸光度的统计回归标准曲线。4.2 水样的测定4.2.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入

6、50ml比色管中，稀释至标线，加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作( 4.1)。4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50ml 比色管中，加一定量 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2）,混匀。放置10min后，同标准曲线制作（4.1）步骤测量吸光度。4.3空白实验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。5结果计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，用标准曲线计算出氨氮含量m（mg）值，结果计算：氨氮（N , mg/L） = *1000式中：m由标准曲线查得的氨氮量（mg）;V水样体积（ml）。6注意事项6

7、.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。6.2滤纸中常含痕量铵盐， 使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。6.3脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁锰镁和 硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色，因此应进 行预处理。6.4本方法最低检出浓度为 0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色 法，最低检出浓度为 0.02mg/L。6.5水样经适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。二、滴定法本方法与 GB747

8、8 - 87等效。1实验原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.07.4范围，加入氧化 镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红亚甲蓝为指示剂，使 用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。2实验试剂2.1混合指示液：称取 200mg甲基红溶于100ml 95 %乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶 于50ml 95 %乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中， 以调节二者的比例至合适为止。22 0.05%甲基橙指示剂：称取甲基橙50mg溶于100mL水中。2.3 （ 1+9 ）

9、硫酸溶液：量取1份硫酸（p =1.84 ）与9份水混合均匀。2.4 硫酸标准溶液（1/2H2SO4= 0.020mol/L ）:分取5.6ml （1+9）硫酸溶液（2.3）于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操 作进行标定。标定方法：称取经180C干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g （准确 称取至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml 碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，力口 1滴0.05%甲基橙指示剂（2.2）,用硫酸 溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸标准溶液的浓度：硫酸标准溶液浓度 M （ 1/2H2SO4, mol/L ）= -W10002500V 52.995 500.0式中：W碳酸钠的重量（g）;V硫酸标准溶液的体积（ml）;52.995 （1/2Na2CO3）摩尔质量（g/mol ）。3实验步骤3.1水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液（2.1）,用标定过的硫酸溶液（2.4 ）滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸标准溶液的用量。3.2空白实验以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。4结果计算(A-B)xM >14x1000氨氮(N , ml/L )=V式中：A滴定水样时消耗硫酸