实验报告----食盐中碘含量的定性定量检测

1、.实验报告食盐中碘含量的测定班级：应 091-4姓名：任晓洁学号：可编辑.20092150142一【实验目的 】：1. 通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作。3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定 ,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。二【实验原理】：在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标按照 GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg kg 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以 IO3 存在，少量的是以 I形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和定

2、量检测。1.碘的测定：（ 1）I -的定性检测 ：通过 NaNO 2 在酸性环境下氧化 I-生成 I2 ，遇淀粉呈蓝紫色而检验 I-的存在。（ 2） KIO 3 的定性：在酸性条件下， IO 3- 易被 Na 2 S2 O3 还原成 I2，遇淀粉呈现蓝紫色。但 Na 2S2 O3 浓度太高时，生成的 I2 又和多余的 Na 2S2 O 3 反应，生成 I-使蓝色消失。 因此实验中要使 Na 2 S2O3 的酸度控制在一定范围。 测定可编辑.范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。含碘越多颜色越深。（3）定量测定 ：I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO3 - ，样品中

3、原有及氧化生成的 IO3- 于酸性条件下与 I- 成的 I2再用 Na 2S2 O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂， 滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量主要反应：I 3Br 23H 2 OIO 3 6H + 6Br IO3 5I6H +3I 2 3H 2OI2 + 2S 2O322I S4O6 2故有 KIO 3I 3I 2 6Na 2 S2O 3及 I KIO 3 3I 2 6Na 2S2O 32.Na 2 S2 O 3 的标定：(1). 结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na 2 S2O3溶液不稳定易分解。(2).引起硫代硫酸钠分解的原因：溶液酸度：

4、在中性和碱性溶液中SO32- 较稳定，在酸性不稳定可能发生以下反应：HSO32HSO3 SNa 2 S2O3H 2SSO3 .水中的二氧化碳 :可促使 Na 2S2 O3分解，故在配制溶液时加入0.02 Na 2 CO 3， 使溶液中的 PH 9-10 ，可抑制 Na 2 S2 O 3 分解Na 2 S2 O3CO2 H2ONaHCO 3 NaHSO 3 S .空气的氧化可编辑.2Na 2 S2O3O22Na 2 SO42S .微生物：空气和水中含有能使Na 2 S2 O 3 分解的微生物Na 2S2O3Na2 SO3S基于以上的原因， 制备溶液的水必须是新煮沸且放冷的蒸馏水，并加0.02 N

5、a 2CO 3 ,以杀死微生物，除去CO2.日光能使 Na 2 S2O 3 分解，所以溶液宜保存于棕色试剂瓶中，放置一周以上，待溶液浓度稳定后再标定。(3). Na 2S2 O3 的标定 : 标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铬酸钾作为基准物.Cr2 O726I14 H2Cr 33I2 7H2OI 2 2S2O322IS4 O62根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系：K 2Cr 2O7 3I 2 6 Na 2 S2 O3 .三【实验仪器及试剂 】：（一）实验仪器 ：1. 酸式滴定管（ 50ml ，25ml ）2.锥形瓶（ 250mL ）3

6、.容量瓶（ 250mL ）4.移液管（ 25mL ）4.电子天平 5.胶头滴管6.托盘天平 7.滤纸 8.药匙 9.小烧杯（ 50ml ）10. 大烧杯（ 500ml ）11. 量筒（ 5mL ，10mL) 12. 锥形瓶（ 250ml ）13.玻璃棒14. 电炉子 15. 白瓷板16. 表面皿（二）实验试剂 ：1. 食用加碘盐2. 蒸馏水3.6mol/盐酸4.5% 的 KI 溶液5.0.5mol/L的Na 2 S2 O 3 溶液 6.淀粉指示剂7. 饱和溴水8. 混合试剂I （1:4 硫酸 4 滴 +0.5%NaNO 2 溶液 8 滴+0.5% 的淀粉溶液 20ml 。用前临时配制） 9.混

7、合试剂 II（ 0.5%可编辑.的淀粉溶液 10ml+1% 的 Na 2S2O 3·5H 2 O12 滴+2.5mol/L硫酸 510 滴。用前临时配制） 10. KI 固体 11. 磷酸 12.K 2Cr 2O 7 固体试剂。四【实验步骤 】：（一）. I-的定性检测 :称取约 2g 样品，置于白瓷板上， 滴加 23 滴混合指示剂I 于样品上，若显蓝紫色，表明有碘化物存在。（二） . IO 3 -的定性 ：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II ，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性不显色。（三） .定量测定 ：1. Na 2 S2O 3 溶液的标定 ：1.用减量法准确称取K2Cr2O

8、 7 0.6129g于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量转移至 250ml 容量瓶中，摇匀，备用。2.用 25ml 的移液管移取配制好的K2Cr 2O 7 溶液于 250ml的锥形瓶中，加入 0.8gKI 固体，摇匀，加入3ml6mol/L盐酸，摇匀后盖上表面皿。暗处放置5min 。3.反应完毕后，用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入80100ml水，用 0.05mol/L的 Na 2 S2 O3 滴定，直至溶液呈现浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液颜色变为蓝绿色，记录消耗Na 2S2O 3 的体积。4.重复操作三次，计算Na 2 S2O 3 溶液的准确浓度。2. Na 2S

9、2 O 3 溶液的稀释 ：1.用 10ml 的移液管准确移取0.5mol/L的 Na 2 S2 O 3 溶液 10ml 于 250ml的容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀备用。2将稀释好的 Na 2S2 O3 溶液装入 25ml 碱式滴定管中，滴定备用。可编辑.3.碘含量的定量测定 :1.称取 10.00g 样品，置于 250ml 锥形瓶中，加水 100ml溶解，加 2ml 磷酸，摇匀。2.滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不退色为止（约1ml ）。溴水不宜过多。在室温下放置15min ，放置期间，如发现黄色退去，应再滴加溴水至呈现黄色。3.向锥形瓶中放入玻璃珠46 颗。加热煮沸，至

10、黄色退去，再继续煮沸 5min ，立即冷却，加入 5ml5% 碘化钾，摇匀，立即用0.002mol/L的 Na 2 S2 O 3 标准溶液滴定至浅黄色。加入1ml 淀粉指示剂继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。4.重复实验，测定三组样品。计算所测食盐样品中碘的含量。I（mg Kg ） =CNa 2 S2 O 3 *V Na 2 S2O3 *21.3*1000 m五【实验数据及结果处理】：1. 定性检测：1. I-的定性检测： 在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化。 证明食盐中没有 I-的存在。2. IO 3 -的定性检测： 食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色， 证明呈现阳性，有 I

11、O 3 -的存在 。2. 定量测定 ：（1）. Na 2S2 O 3 的标定：1Cr2 O726I14 H2Cr 33I2 7H 2O.相关反应式：S4O62I 2 2S2O322I23I2 6Na 2 S2O3 .定量关系 ： K 2Cr 2O7可编辑.3.计算公式 ：C（ Na 2S2 O3 ）= 6*m （K2 Cr2 O7 ）M （K2Cr 2 O 7 ）*1000 V Na 2 S2 O 34.相关数据以及结果计算：硫代硫酸钠的标定名称次数123m （K2 Cr2 O7） g0.6794V（Na 2S2 O3） ml21.9121.9324.44C（Na 2S2 O3） ml0.63

12、240.63190.567C（Na 2S2 O3）的平均值0.6104偏差0.13240.13190.067相对偏差 %26.48%26.38%13.40%平均偏差0.1104相对平均偏差 %22.08%（2）. 碘含量的定量测定：1 3Br 23H 2 O 6H+6Br.相关反应式： IIO 3IO3 5I6H +3I 2 3H2 OI2 + 2S 2O322I S4O62.定量关系： I KIO 3I2 6Na2S O32323.计算公式 ：I （mg Kg ）=CNa 2 S2 O3 *V Na2 S2O 3*21.3*1000 m4.相关数据以及计算结果：定量检测可编辑.名称次数123

13、食盐的质量（ g ）10.0810.0410.12V（Na 2S2 O3） ml1.931.81.97碘含量（ mg Kg ）8.27.68.3六【实验误差分析 】：1.在标定 Na 2S2 O 3 时因为三组不是同一人所标定，造成消耗Na 2 S2 O 3 的体积精密度不太好，引入误差。2. 实验室原本配制的 Na 2S2 O 3 溶液未摇匀，致使溶液浓度不均，造成实验误差。3. 在标定 Na 2 S2O 3 溶液时将反应液置于暗处放置时因表面皿的数量不够而使用纸将瓶口盖住，致使 I2 损失，造成标定的误差。4. 在碘的定量测定中，使用 50ml 滴定管，精密度偏低，造成误差 。5. 对于颜

14、色的辨认， 每个人的敏感程度不同， 对结果的判定标准有差异。 造成随机误差。七【关于加碘食盐的认识 】碘是生产甲状腺素的原材料，甲状腺素在甲状腺中合成。1 个甲状腺素包含 4个碘原子。其他一些由甲状腺产生的激素，也需要以碘作为生产材料。为了生产这些激素，一个成年人每天至少需要70 微克碘，考虑到碘在消化吸收时的损耗，世界卫生组织推荐成人每天至少摄碘150 微克，孕妇或哺乳期妇女则为200 微克。值得注意的是，上述数字仅仅是推荐值， 并非过量就会成为有害的 “安全线”。可编辑.卫生部就最新编制的食用盐碘含量新标准拟将碘盐的最高含碘量调低一半以上，国家现标准规定的食盐碘含量2O 毫克千克 6O 毫克千克。将被修改