实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定

1、硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定 目的要求(1掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法；(2掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。实验原理1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物重铸酸钾标定反应：C12O72-十 6 1 十 14 H十=2 Ci 3十十 3 12 十 7 H20指示剂:淀粉指示液2、硫酸铜含量的测定标准溶液硫代硫酸钠标准溶液滴定反应：2 Cu2十 + 41= 2 Cul|+12指示剂:淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O或Na2S2O3基准重辂酸钾（K2C12O7,需于130°C烘 至

2、恒重硫酸溶液（1十8碘化钾（KI淀粉指示液（5g-L-l水溶液:将0.5 g可溶性淀粉，加 10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90niL沸水中，煮沸12 min,冷却备用实验步骤1、c （Na2S2O3 = 0.1 molL-l硫代硫酸钠溶液的配制13gNa2S2O3*5H2O（或8g无水硫代硫酸钠T500mL水溶解-煮沸1 Omin冷却 待标2、c （Na2S2O3 = 0.1 molL-l硫代硫酸钠溶液的标定基准重辂酸钾0.10g250mL碘量瓶-25 niL水十1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液 -摇匀一静置10111111150 mL水一滴定近终点一2 mL淀粉指示液f滴定（蓝色亮 绿色-

3、读数-记录平行标定三份3、硫酸铜含量的测定0.6 g试样t250mL锥形瓶TOOmL水-4mL硫酸（1十8+1.5g碘化钾-滴定至淡 黄色T2mL淀粉指示液T滴定（蓝色消失T读数T记录平行测定三份数据记录与处理（1硫代硫酸钠溶液的标定项目1# 2# 3#倾样前称量瓶十试样质量（g倾样后称量瓶十试样质量(gm K2C12O7 (g滴定消耗Na2S2O3的体积V(mLc(Na2S2O3 (mol/Lc (Na2S2O3 平均值(mol/L绝对偏差di相对偏差Rdic(Na2S2O3 =式中c (Na2S2O3硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol*L-l V标 定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;V

4、0空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;m基准重辂酸钾的质量,g；49.03 K2C12O7 的摩尔质量,g*mol-l02、硫酸铜含量的测定项目1# 2# 3#倾样前称量瓶十试样质量(g倾样后称量瓶十试样质量(gm (CuSO4*5H2O (g滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL(Na2S2O3 (mol/L平均值极差极差/平均值xlOO%（CuSO4*5H2O =式中c （Na2S2O3硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol*L-l V滴 定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,L;249.7CuSO45H2O 的摩尔质量,g*mol-l;m试样质量,g。称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2

5、O35H2O或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 niL 水中、缓缓煮沸10 min,冷却。放置2周后过滤，待标定。称取基准重洛酸钾0.10g（称准至O.OOOlg于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加 1.5g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置lOmiiio取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入100 mL水，用配制的Na2S2O3溶 液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色，加入2 niL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色 变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。称取硫酸铜试样0.6g（称准至O.OOOlg,于250 mL锥形瓶中，加100 niL水溶解。

6、加4mL硫酸（1十8十2g碘化钾;用c （Na2S2O3 = 0.1 molL-l硫代硫酸钠标准溶液滴定, 直到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定 三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006o注意事项:(1操作条件对滴定碘法的准确度影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的氧化, 必须严格按分析规程谨慎操作。(2用重辂酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，滴定完了的溶液放置一定时间可能又变 为蓝色。如果放置5 nun后变蓝，是由于空气中02的氧化作用所致,可不予考虑;如 果很快变蓝，说明K2C12O7与KI的反应没有定量进行完全，必须弃去重做。思考题：(1配制硫代硫酸钠标准溶液为什么要煮沸、放置2周后过滤"(2用重辂酸钾标定硫代硫