工业硫酸检测方法

1、工业硫酸本标准适用于工业用硫酸 .分子式 : H2SO4相对分子质量 :（ 按 1985 年国际原子量 ） 目录1技术要求2检验方法3附录B用密度测 技术要求工业硫酸应符合下列要求项目指标特种硫酸 浓 硫 酸 发国硫酸优等品 一等品合格品优等品公口一等品合格品硫酸（ H2SO4）含量，%或或或或游离三氧化硫（SO3)含量， %灰分，% <铁（Fe）含量，%砷（ As ）含量，%8*10-5铅（Pb）含量，%汞（ Hg）含量，%氮氧化物（以N计）含量，% <二氧化硫（S02）含量，% <氯（Cl）含量，% <透明度，mm > 160 50 50色度，ml <检

2、验方法1 、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定本方法为工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法。此标准参照采用国际标准 ISO910-1977 工业硫酸和发烟硫酸总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算滴定 法。方法原理以甲基红 -次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算 成游离三氧化硫含量。试剂和溶液氢氧化钠（GB629 ）标准溶液：c（NaOH） = L ;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。仪器玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约 60mm ）。称样和试液的制备特种硫酸和浓 硫 酸用已称量的带磨口盖的小称量瓶

3、，称取约试样（称准至）小心移入盛有50ml 水的 250ml 锥形瓶中，冷却至室温，备用。发烟硫酸 将安瓿球称量（称准至），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约试样，立即用 火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。将已称量的安瓿球放入盛有 100ml 水的具磨口塞的 50ml 锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继 续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃 棒，备用。测定步骤特种硫酸的浓 硫 酸发烟硫酸计算特种硫酸和浓 硫 酸硫酸的含量 X （%）按式（ 1）计算：X = （

4、V*c*/m*100（1）式中 V 滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；c氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ;发烟硫酸X1 （ % ）按式（ 2）计算或由附录 A 表 A1 查得。发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1 = *（X 100）（2）式中 X游离三氧化硫的换算系数。允许误差测定结果以算术平均值报出。特种硫酸和浓 硫 酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为 %发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为 %2、灰色的测定（按工业硫酸灰分测定 重量法规定进行）3、铁含量的测定 按工业硫酸 铁含量的测定测定 原子吸收分光光度法规定进行4、砷含量的测定 按工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法规定进行

5、 5、铅含量的测定 按工业硫酸 子吸收分光光度法规定进行 6、汞含量的测定 按工业硫酸 砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）或工业硫酸铅含量的测定双硫腙光度法（仲裁法）或工业硫酸铅含量的测定原汞含量的测定以硫腙光度法（仲裁法）或工业硫酸汞含量的测定冷邻菲罗啉分光光度法（仲裁法）或工业硫酸铁含量的原子吸收分光光度法规定进行 7、 氮氧化物含量的测定（按工业硫酸氮氧化物测定 2， 4- 二甲苯酚分光光度法规定进行）8、 二氧化硫含量的测定（按工业硫酸二氧化硫含量的测定 碘量法规定进行）9、 氯含量的测定（按工业硫酸氯含量的测定 电位滴定法规定进行）10 、透明度的测定（按工业硫酸透明

6、度的测定规定进行）11、色度的测定（按工业硫酸色度的测定规定进行）附录 A 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）表 A1 H2SO4 总 SO3 游离 SO3 H2SO4 总 SO3 游离 SO3 附录 B 用密度测量法估测硫酸浓度参考件本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于98% ( m/m)的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。方法原理用密度计测量20C时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20C的密度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。仪器密度计(在20 C时校准，刻度为 cm3);玻璃量筒(容积最小为 500ml，直径大于密度计， 直径至少25mm，高

7、度大于密度计的浸没高度至少25mm)；温度计(0-50 C,分度值为°C)O测定步骤按或两种手续进行。取约 500ml 试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至20±CO插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为20±C，读取密度计标尺指示的密度。取约500ml试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。估测硫酸浓度当按规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表B2的20 C时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。当按规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式(B1 )换算成20 C时的密度。p 20=p t*1 + (20 t) (20 t)*K ( B1)式中 p 2020 C时的密度，g/cm3 ;p t测定时密度计指示的密度，g/cm3 ;密度计玻璃膨胀系数；t测定时的试样温度，C；K 试样密度的温度校正系数，由表B1给岀。表 B1 密度的温度校正系数密度， g/cm3 校正系数 K 密度， g/cm3 校正系数 K根据算得的密度，由表 B2中查得20 C时与密度相应的硫酸浓度。 表B2 20 C时硫酸的密度与浓度对照表密度 H2SO4 密度 H2S