DSC测试分析技术试验报告

1、DSCW试分析技术一、实验目的1、了解热分析的概念；2、了解DSC的根本原理；3、掌握DSCM试聚合物Tg的方法。二、实验原理差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差(或功率差)随温度变化 的一种技术。它是在差热分析(DTA, Differential Thermal Analysis)的基 础上开展而来的一种热分析技术，DSCE定量分析方面比DTA5好，能直接从DSCtt线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差异在于结 构设计原理

2、上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热 仪。仪器有两只相对独立的测量池，具加热炉中分别装有测试样品和参比物， 这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物 在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的 热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动 调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物 的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡原理。如图1为功率补偿式DSM意图。图9T9T功率朴偿式DSCDSC示意图LSE,LSE,度程

3、序控制踞：工气就控制：3 3.差热放大耦 女必审计语放大痔；上记录伙三、实验仪器仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：DSC 4000生产厂商：美国PerkinElmer公司仪器技术参数：温度范围：室温20 c至180 c升降温速率：20 C/min；控温精确度：0.05oC;量热精确度：0.1%;制冷方式：液氮冷却、机械制冷;制样机，银子，a-Al2O,及环氧树脂。四、实验过程1 .开启电脑，预热10min,翻开氮气阀门，调节氮气流量。2 .仪器校正3 .设定实验参数。4 .将试片秤重，放在铝地竭中，加盖压成碟型。5 .另外取一个装a-Al203压成碟型的空样品盘，作为标准物。6 .将待测物和标

4、准物放入DSCfr,盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计 算机绘制图形7 .在结束加热后，翻开玻璃罩跟盖子，将冷却附件盖上去，待其大约冷却 至室温后，再移开冷却附件，进行下一组实验。8.不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑 主机、显示器、仪器控制器、测量单元、机械冷却单元。9.关闭使用氮气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。10.如发现传感器外表或炉内侧脏时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用 棉花蘸酒精清洗，不可用硬物触及。五、数据分析六、思考题1、DTA DSC勺原理与区别？差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差 与温度关系的一种热分析方法。

5、差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件 下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。两种方 法的物理含义不一样，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC仅可以测相变温度点，而且可以测相变时的热量变化。DTA线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。2、DS口何测试聚合物的Tg?当物质发生玻璃化转变时，在转变前后会有比热的变化。而DSC对玻璃化转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的。如果规定吸热向上，那么 在升温或降温扫描中出现在DSCB流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能 就是玻璃化转变过程。由于升温过程的信号会更明显因此，人们习惯在升温过 程中测量Tg。Tg的取法：在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为Tg。半比热外推温度(Half Cp Extrapolated):是指对转