gc-ms定量分析

1、GCMS-QP201疵量分析说明本资料以13种混合农残样品的定量分析为例，配合GCMS-QP20摄作手册 详细说明了如何使用GCM徽定量分析。样品：样品1: 13种混合农残标样，浓度各100祖g/L样品2: 13种混合农残标样，浓度各500祖g/L样品3: 13种混合农残标样，浓度各1000仙g/L样品4:未知样品13种混合农残标样包含：Dichlorvos , Fenobucarb, Simazine , Propyzamide, Diazinon , TPN Iprobenfos , Fenitrothion , Thiobencarb , Isoprothiolane , Isoxath

2、ion , CNP EPN1.开机点击GCMS Real Time Analysis点击Vacuum Control点击Auto Startup详细内容请参考GCMS-QP201鳏作手册真空系统的启动、停止；MLmHL EI£QWRI-5>ueI口甫 aiai 刈 SIeIdIT > t M洲球注I ui1npta D 二 UMdmijAwi 1m£omhlItniGnp 1工叫<'1山IQl F K-m* lJuJihjf ie、，. 二啊/7Tiaku 昂rt -修 h-i- ITrH '国HW n-r 二"r3 LJh-JM

3、IT YOxi 11| Kg4甲明工戕口 HapQ.IbLj'meC4w Qhr|l-ii75Bktr Y*L«i,Lx<T Z"aiEitr3V肚Un叵1出3SIH Iki->.pFlFtw |klwa Jfh. T-HQ-irhiKr+ :Tla hw 蛰 Bfl m.、r W"5 Tkirhniri- '3 £f «-Laftii 2S.Q Kwl«r 11-立城r m*面W l；WW|il>P 音，E l；WWilil>P 师叵诈W 1". Chuc1»J E- Ta

4、i UiMrH ” rjHFt-iieTa'i«iunrm (hub 5I«£rc DIIWMLTbC. tVtJBX-Ml ElAl-Mm i«h3 Tiihjtf H1 # TMf j gjqu 口打也fllC W1I件 1(05 Tnlrw Au2调谐点击GCMS Real Time Analysis辅助栏中的Turing，打开调谐窗口真空稳定后，点击 Peak Monitor View,进行泄漏检验。点击Auto Tuning Condition, 设置调谐条件点击Start Auto Tuning,进行自动调谐。结束后，输出调谐报告。点

5、击File,选择Save Tuning File As ,保存调谐文件。关闭调谐画面。详细内容请参考GCMS-QP201鳏作手册泄漏检查，自动调谐调谐报告3分析条件的设定点击辅助栏中的Data Acquisition, 输入自动进样器、GC和MS的分析条件 选择File 菜单中的Save Method File As,输入方法文件名，点击 Save详细内容请参考GCMS-QP201鳏作手册分析条件的设定4 .数据采集点击Sample Login,输入数据文件名等信息，进行单次分析。点击Standby,传输数据进样后，点击Start,开始数据采集。详细内容请参考GCMS-QP201鳏作手册数据采

6、集5 .做SIM表分析完成后，点击GCMS Postrun Analysis ,进入后处理窗口点击辅助栏中的Qualitative ,打开数据文件口，对每一个峰定性，做谱库检索，根据其标准质谱图，选择合适的定量离子（2-3个），由定量离子和保留时间，做SIM 表。详细内容请参考GCMS-QP201鳏作手册数据处理已知定量组分信息做SIM表如果已知定量组分的信息，根据组分的化合物名称、分子量等信息，直接在标准谱库中检索该物质的标准质谱图，从而得到定量离子，由定量离子和保留时间，做SIM表。点击辅助栏中的Library Editor,点击菜单中的file fOpen Library, 选择标准谱库

7、在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息，点击菜单中Index Search -Start得到检索结果。详细内容请参考GCMS-QP201鳏作手册谱库检索组分名保留时间特征离子1特征离子2组Dichlorvos185109点击GCMS Real Time Analysis 。将SIM表的结果输入 MS参数。用SIM模式做样品分析。详细内容请参考GCMS-QP201鳏作手册定量分析概要，SIM方式的测定。6 .批处理分析点击GCMS Real Time Analysis 辅助栏中的Batch Processing,对样品进行批处理分析详细内容请参考GCMS-QP201鳏作手册8批处理.点击辅助栏

8、中的,开始数据采集。7数据处理分析完成后，点击GCMS Postrun Analysis,对数据进行后处理点击Quantitative ,打开数据文件pest-std-001制作标准曲线详细内容请参考GCMS-QP201鳏作手册标准线的做成登记目标组分有两种方法，任选其一。 将目标组分登记入质谱处理表。详细内容请参考GCMS-QP201臊作手册登记目标化合物 点击辅助栏中的Peak Inergration for All TICs,设定合适的积分参数，对目标组分积分。制作定量表点击辅助栏中的Create Compound Table点击辅助栏中的Wizard(New),出现如下窗口 输入 Wi

9、zard表1/7一(a)使用质谱处理表中的组份(b)使用积分结果二者任选其一输入Wizard表2/7单击下一步,出现下一窗口输入Wizard表3/7通过质谱显示切换选择目标组分的质谱输入Wizard表4/7输入表中的定量参数士-出现下一窗口输入Wizard表5/7设定标样的浓度和参考离子浓度输入Wizard表6/7设定组分的类型、保留时间、名称等。单击下一步,出现下一窗口输入Wizard表7/7 Wizard表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量表。点击此处观看运行批处理表，生成校准曲线 点击Batch Processing ,调出样品的Data File, Method File 标样

10、的Sample Type设置为Standard ,用于做校准曲线；Level# 按不同浓度点设置为 1,2,3 。 未知样品的Sample Type设置为 Unknown, Level#为1。Analysis Type 设置为 “IT QT ”。 点击Start,运行Batch文件。完 .成后，关闭批处理窗口。浏览和修正校正曲线有两种方式可以浏览校正曲线,打开数据文件pest-std-003,可看到校准曲线点击辅助栏中的Quantitative 点击Calibration Curve,点击方法文件口，可看到校准曲线的详细情况。注：如果没有做出校准曲线，可能的原因有：a.积分参数不合适，目标组分没有被积分。需要重新设置积分参数。或在此处，对目标组分采用手动积