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文档简介
1、海洋环境检测1998版-检测浑 浊度31浑浊度目视比浊法31 适用范围和应用领域本法适用于近海海域和大洋水浊度的测定。本标准规定1L纯水中含高岭土 1 mg的浊 度为一度。水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物 都可被测定为浊度。不洁净的玻璃器皿和空气 泡,以及扰乱水样外表能见度的振动都能造成虚 假结果。水样保存,在取样当天测定浊度,如果不可 防止要保持更长时间,将水样保存暗处可达24ho 如假设在样品中加0.5 g/LHgCl2固定剂,可保存 22 do方法原理浊度与透视度成反比关系,水样与标准系列进 行透视度比测,定值。试剂及其配制除非另作说明,本法中所用试剂均指分析 纯,水指无浊纯水或等效
2、纯水。无浊纯水取蒸储水或去离子水,通过0.2(im滤膜抽 滤,贮于聚乙烯桶中,用过滤水淋洗聚乙烯桶二 次,弃去初滤水200 mL,最好当天制备。0.2 m m滤膜二氯化汞溶液:50 g/Lo注意:二氯化汞剧毒,小心操作!称取5.0 g二氯化汞(HgCl 2)溶于少量水中并 稀释至100 mL,贮于棕色试剂瓶中。31焦磷酸钠溶液:50 g/Lo称取焦磷酸钠(Na4P2O7 10H2O)于100mL 量瓶中,加水溶解并稀释至标线。31高岭土 (机选特号)浊度标准贮备溶液:将高岭土置于105 c±1 C烘箱中烘干2 h,移 入盛有硅胶的枯燥器中,冷却 30 min。称取高岭土 35 g样品
3、,置于玛瑙研钵中加少 量水调成稀糊状,研磨约50 min,全部转移入1 000 mL量筒中,补加纯水到1000 mL标线处, 充分搅拌均匀后,在20c ±0.5C下静置24 ho 31用虹吸法吸取上层800 mL悬浊液移入第二 个1000 mL量筒中,补加无浊纯水到 1000 mL 标线处,充分搅匀后,再次置于20 C ±0.5 C下静放24 h用虹吸法吸除上层液800 mL ,留取底层200 mL悬浊液并加纯水到1000 mL标线,然后盛于 1000 mL棕色试剂瓶中,塞严保存。此即为浊度 标准贮备液。浊度标准贮备液浊度的标定:量取标准贮备液50.0 mL于恒重(W1)的
4、蒸发 皿中,置于水浴锅上蒸干,移于 105 C枯燥箱 中,烘干2 ho置于硅胶枯燥器中冷却30 min , 称重(W2)。(61)重复上述烘干、冷却、称重步骤,直到两次 重量差小于0.2mg,按式(61)计算贮备液浊度:c贮(mg/mL)二一 1000 50.0 mL此标准贮备液浊度=浓度(mg/mL) X1 000 浊度标准中间液:准确量取一定体积(V, mL)含有250 mg高 岭土的标准贮备液(31.6)于1000 mL量瓶中,参 加1.0 g二氯化汞(HgCl2),溶解后,补加无浊纯 水(31.1.3.1)至标线,充分混匀,转入具橡皮塞的 棕色试剂瓶中。此标准中间液浓度为0.25 mg
5、/mL ;浊度为250度。取标准贮备液体积计算公式(见式62):(62)250 mgc贮(mg/mL )31浊度标准使用液:移取40.0 mL浊度标准中间液(31.1.3.7)于100 mL量瓶中)参加0 mL焦磷酸钠溶液(31.1.3.4), 加无浊纯水(31.1.3.1)至标线,混匀。此液浊度为 100 度。31仪器及设备具塞比色管:100 mL ; 具塞比色管架:2台; 移液吸管:5, 10, 15, 20, 50 mL; 量瓶:100, 250, 500, 1000 mL; 量筒:10, 50, 100, 500, 1000 mL; 抽滤瓶:1个; 枯“燥器:2个; 蒸发皿:6个; 玛
6、瑙研钵:1个; 一般实验室常备仪器和设备。31分析步骤31.1 010度标准系列:取12支100 mL具塞比色管,分别参加浊度 标准使用液(31.1.3.8)0, ,1.00, 2.00, 一 一 10.0 mL ,再参加50.0 mL二氯化汞(31.1.3.3腾液, 然后再加无浊纯水(31.1.3.1)至标线,混匀。此系 列浊度分别为0, 0。水样测定将混匀的水样,倾入具塞比色管中至标线, 立即同标准系列比拟定量。010°范围的测定, 用黑色背景,垂直目视比拟而定,10度以上用 黄色方格坐标纸为背景,水平透视方格线条的清 晰程度而定量。记录与计算将测定值记入(目视比浊法)浑浊度记录
7、表, 取两位有效读数。假设水样浊度超过100度,那么需用无浊纯水 稀释水样至可测范围,将测定值乘以稀释倍数 (?; 1+1等于2倍稀释),即为原水样浊度。31精密度和准确度三个实验室分析了用无浊纯水配制水样,浓度 分别为:7.0 mg/L; 50.0 mg/L ;重复性相对标准 偏差为,相对误差为4.10%。31考前须知31每次量取水样或标准液时,必须将水样瓶横 放,上下强烈振荡30次后,立即取出水样。31玻璃试剂瓶磨口与磨口塞之间,在启瓶对磨 中,可增大所盛液体的浊度。因此所用水样瓶及 试剂瓶,均应配换橡胶塞,并将胶塞置于盛纯水 的烧杯中煮沸2 ho31 样品贮存时,每500 mL水样可加5
8、 mL二 氯化汞(31.1.3.3)即可。31.2 分光光度法31适用范围和应用领域本法适用于近海海域和大洋水浊度的测定。水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物 可被测定为浊度。不洁净的玻璃器皿和空气泡, 以及扰乱水样外表能见度的振动,都能造成虚假 结果。水样保存,在取样当天测定浊度。如果不可 防止要保持更长时间,将水样保存暗处可达24h, 假设在样品中加0.5 g/LHgCl 2固定剂,可保存 22 do水样中存在有色物质,会使测得浊度偏高,可改选适当波长或取水样上清液作参比,消除颜色的干扰。31方法原理透射水样的光束,可被悬浊颗粒散射和吸收 而消减,光的消减量与浊度成正相关。测定透过 水样光
9、量的消减值,与标准系列相比拟而定值。试剂及其配制除非另作说明,本法中所用试剂均匀为分析 纯,水为无浊水或等效纯水。本法所用试剂及其配制、序号与目视比浊法 (31.1.3.131.1.3.7相同。31仪器与设备船用分光光度计;具胶塞试剂瓶;一般实验室常备仪器和设备。31分析步骤31绘制工作曲线准确量取200 mL250度标准中间液(31.2.3.7), 移入500 mL量瓶中,参加0.5 mL焦磷酸钠溶 液(31.2.3.4),然后参加无浊纯水 (31.2.3.1)至标 线,混匀。此液浊度为100度。取12支50 mL具塞比管,分别参加100度标 准液0, 50.0 mL ,向各管补加无浊 纯水
10、(27.2.3.1)至标线。各管浊度分别为0, 10, 30, 50, 70, 90, 100° 。每次振荡混匀一管,立即倒入 5cm测定池, 以无浊纯(31.2.3.1)为参比液,于450nm处测定 吸光值。依次逐个测定,以所得吸光值为纵坐标,浊度 为横坐标绘制工作曲线。水样测定将水样振荡混匀,按的步骤测定吸光值,查工作 曲线或用线性回归方程计算得浊度值。31假设水样浊度超过100°时,用无浊纯水稀 释到曲线范围内,再测定吸光值,查工作曲线得 浊度(F)。31记录与计算将测得数据记入表30及表31中。假设水样经 稀释按下式计算其浓度:式中:Tu水样的浑浊度,度;A无浊纯水
11、体积,mL ;c原水样体积,mL ;F 查工作曲线所得到的浊度值,。精密度和准确度三个实验室共同测定浊度为 7.0 mg/L, 50.0 mg/L的人工合成水样,重复性相对标准偏差 6.7%,相对误差为5.1%。31考前须知在测定吸光值时,要迅速,从水样或标准样充 分振匀后入测定池中算起,须在3 min内测读完 毕。其他考前须知,见。31.3 浊度计法31适用范围和应用领域见条,本法与比浊法相同。方法原理以一定光束照射水样,其透射光的强度与无浊 纯水透射光的强度相比拟而定值。试剂及其配制除非另作说明,本法中所用试剂均为分析纯,水 为无浊水或等效纯水。无浊纯水:同。表30 水样品浊度测定标准曲线
12、数据记录( 法)第页仪器型号测定日期:年月日共页序号加标准使用液mL浊度(。)吸光值Aw或读数AiA0残差dAi12平均123456789101112备注标准使用液浊度:度定容:mL线性回归拟标准曲线方,A=a+bx(a=b=r=至:)dAi A (Ai Ao)A由标准曲线方程算出测定波长:nm测定池光程:cm图附本页后测定者计算者校对者表31水样品浊度测定记录(法)海区调查船采样日期:年月日第页仪器型号测定日期:年月日共页序号站号层次m瓶号时间(日,时,分)吸光值Aw或浊度(度)Aw而水样浊度(° )采样测定12平均1234567891011121314151617181920备注
13、Ab分析者计算者校对者二氯化汞(HgCl2): 50 g/L同。仪器及设备光电式浑浊度计:型号不限,仅以 GDS-3 型为例;具胶塞试剂瓶;一般实验室常备仪器和设备。分析步骤浊度计接通电源,将光源灯预热 1530min。测定低浊度(030° )水样,用长型测定池。31用无浊纯水作参比调零:将无浊纯水倒入测 定池内,并把测定池有号码的一面对着仪器测定 槽右端,盖上盖子,缓慢地旋转微调,将表针调 至表盘右端零标线处,即可取出测定池。水样测定:将被测水样倾入测定池的标线处, 然 后放回仪器的测定槽内,测定池有号码的一面对 着测定槽的右端,盖上盖子,可直接读数。3测定高浊度(20100° )水样,用短型测定池。将无浊纯水注入高浊度测定池至标线处,然后 把20度基准板对着测定池有号码一端插入,将 测定池有号码的一面对着仪器测定槽的一端,放 入测定槽中间。盖上测定槽盖子,缓慢调节微调,将表针调至 右端20度刻度值上。取下20度基准板,重新注入被测水样至测定 池的标线,然后将水样测定
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