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文档简介

1、包装测试-DSC应用DSC应用 1.玻璃化转变 在无定形聚合物(或部分结晶聚合物的非晶态区 域)由玻璃态转变为高弹态的过程中伴随着比热 变化,在DSC曲线上体现为基线高度的变化 (曲线的拐折)。由此进行分析,即可得到材料的 玻璃化转变温度与比热变化程度O则徽mi幻ifnttSNET2SCHDSC2:S羯2住2h叫SMUK漉:OSC 播睇:21 抬73枇S:协员目:t斯邛:耦:PrA.pffceJM筑1:211SEWE:,:刎忖屈'辰:依 ao.ttrt 曲段.N0n)rwBSSB:20*7.26141r0?短度如:SdMTW加3KI 更1 雕:OMtOpV瘫电协理锄州曲那室情加明力龌语

2、DSC2MH t-$e-$(r.E却播附出050胡臼知世率臭鼠匕逐皆的2假如|矗玻璃化转变的专用分析功能项在Proteus软件的“分析”菜单下,具体操作方法参见“分析软件 菜单条目详解”2.熔融晶体的熔融为一级相转变,在熔融过程中伴随着 吸热效应。使用DSC,可以对该吸热效应进行 测定,得到熔点、熔融热熔等信息。DSC.'lmWhig)3.02.01.00.5起燃点:156.7工面积:28.58如0.0120130140150160170融度”上图为金属In的熔融。熔点156.7C (理论值 156.6),热燃 28.58J/g (理论值 28.6J/g)。理论上金属材料(包括大多数小

3、分子物质)的熔 点应该为一个单一的温度点(热力学平衡温度 点),在温度坐标上应该为一条垂直线。由于国 际标准DSC的温度坐标为参比温度而非样品温 度,因此实际DSC测得的均为一个有一定宽度 的尖峰。其熔点通常取外切起始点,该温度不易 受测试条件影响,更接近热力学平衡温度点;而 峰值温度则易受升温速率、样品称重量等因素的影响。上图为HDPE薄膜的熔融(c0009-31-l)o熔点126.5,熔融热燃198.8J/g。与小分子物质的熔 融不同的是,高分子物质的熔程较为宽广,通常 材料内部不太完善的晶型在较低温度下先融化, 较为完善的晶型熔化温度较高,在整个熔融过程 中可能伴随有复杂的熔融/重结晶/

4、晶型调整 过程。高分子材料的熔点通常取峰值温度O3.结晶 使用DSC,可以测试晶体的结晶温度与结晶热150.I 31xwi 11 ht?Jie ?;< J-v21|KETZSCHDSC2»PC23JNETZSCHDSC200PC叩存rCuncr,。:PP411ftllWRIPP stardrdKli屋:FF g”Ita 丁,.冲修/ :, 1 IH ”Q 2 2 1021火1-6 400WQ13ppjpx2ttM2 131021 型6 400 ng33IP alMckvd nrtxrivvtHHF 1(17IFZC30100:4Kmz203oaw .S3MMZg'lO.

5、gKYWl 於02W<X3MCO:上图为pp塑料粒子的升温熔融与冷却结晶曲线 (c0145-4-l)o4.结晶度般的结晶性高分子材料均为部分结晶,在室温 下内部同时存在晶态区域与非晶态(无定形)区 域。结晶度的定义即为室温下高分子材料内部晶 态区域的百分比。利用DSC升温熔融曲线,可 以计算部分结晶高聚物的结晶度。其计算公式为:结晶度/% =(熔融峰面积-冷结晶峰面积)/ 100%结晶材料的理论熔融热焰Crystallinity of PET (PETLsdd)小刷冲力a用把翼BpI!ppRNETZSCH 政制 PC 211NETZSCHDSC200 PC 邢 ETZSCHDSC20 成

6、PERh 球吁2i3l PET加啊面虬. PET-chaeflo-lsdiea.拜i$1$咱?X04-51336:198220 mglil出。加际网就一出220到PET»:(512:52398220 明1.33期0加KMhl醐-j憾0到PET20512:52398220 mgM3Km00(的飒-j眦0划上例所示PET材料第一次升温计算得到结晶度为44.9%;经冷却结晶后再次升温,结晶度降至 16.7%,同时在150c前后出现了较大的冷结晶 峰。5.氧化稳定性利用DSC可以测试材料的氧化稳定性。上图为使用动态升温法对新薄膜与老化薄膜的氧化稳定性进行比较测试。与新薄膜相比,老化 样品的氧

7、化温度较低,氧化较迅速。氧化诱导期()为塑料行业的一种标准测试方法。恒温温度一般为200C,但可根据氧化时间长短作适当的上/下调整。6.相转变、多晶形Sulfathiazole的DSC测量图谱,晶型III的固态转变,晶型I的熔融7.比热 使用DSC可以测量材料的比热。石堡板S-500C00 1垓比热测试样潴格JS : U.l2cng开渔逼军:lOK'min气与N2室堪 Al.病仪器. DSC204F1比热标样:Sapphire. 2028mg1.0 175.0 匕 0.8M J/(gK)25.0 'CO.7 12 Mg,K)100.0 *C. 0:898 J*gK)50.0 ,

8、C. 0.7772030>tano 38,Gi),2 M»«0506070TerrpeF jt ."C8090103110 2- S1instrunnit: SEIZSCH DSC 2X F'Fie:D九技有 沟 f gfWuSRXW 119 .卬 E3ferrark: Project:cOJUfIdenilTF:S5C0CC0DltBllBC: 20C649OB 10196latoraior)-: NSCJpcrilor:Du3n*D*W1M n i/OrroHHDECC:CofT.JeflV.Cal:Scn$.RgRmgSjrrpfe Car-TC:Mode Type o< Meas.:3 优g2M SCZ4»12«3 .ia'i0.aKtnrt»120 CSC 2D*Fi t sensa-E C6CCPIG*:;.SegiDtmi: CnKlWe: Aim&spfteTe: CccfM.

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