土壤检测方法总则

1、NIEA S103.61C一、方法概要本方法系依摞土壤特性及待检项目性,提供土壤椀限）的檬品保存、檬品虑理及测定等的粽合指引，作悬轨行土壤檬品指定项目检测的参考。二、遹用靶圉本穗UW悬土壤中重金腐、有械污染物含量的椀限!概述。H余田的椀眼!方法参冕表一、表二 及6I一。封於土壤探檬的探檬工具逗撵舆使用、琪埸曾易箭逗的方法、探檬黑占烷U及探檬的 品管作棠等，WM土壤探檬方法 NIEA S102。三、干攥（一）溶剜、剜、玻璃器皿及其他檬品虑理谩程中所用的器皿，皆可能封檬品分析造成差或 干攥。必须在定的分析僚件下，迤行方法空白分析，if明其瓢干攥。必要日寺需在全玻璃 系统内迤行剜及溶剜的化。（二）室

2、中常用塑fg物品易造成萍苯二甲酸酯污染，必须避免使用塑夥裂品。萍苯二甲酸酯常被用做可塑剜，且趣易自塑醪物中被萃取出来 ，必须轨行一系列的品管制加以避免 。（三）轨行挥亵性有械化合物检测日寺，渡度较低檬品趣易被同一 1T瞬室中虞理其他檬品的有械溶 剜所污染。二氯甲烷趣易穿透容器或管造成污染，此日寺鹰有遹富的防止措施如隔HIT瞬埸所、褐立的空施等。（四）目的檬品瓶不是硼矽玻璃、聚乙烯（ PE）、聚丙烯（PP）、或氟熊等材II, 可依下述的清洗程序，以降低因容器所致的污染：清澈剜、自来水洗濮、1:1硝酸淋洗、自来水冲洗、以1:1蜜酸淋洗、自来水冲洗，最彳以剜水洗浮（注 1）。四、及材料（一）檬品容器

3、1、H塑瓶或（厚）塑袋：容量 1 L或以上的塑fg瓶，或耐重的塑fg袋，使用於瓢 械XK目（如重金腐）的椀眼!分析。2、直（潢）口玻璃瓶：容量 500 mL、1 L,瓶盖附金戴氟熊塾片，使用於有目椀眼）用。如悬椀彝性有械物项目，即使用容稹125 mL或以下的直口玻璃瓶，檬品瓶中土檬需翥量装满，瓶盖附氟熊塾片；或依相信司椀限）方法的规定使用。3、探檬勰管：依照土壤探檬方法（ NIEA S102）4、其他椀啜支K目檬品容器，依照各椀蹶限J方法规定。（二）檬品前虞理1、木2、 檄型箭 2 mm （10 mesh）。3、玻璃或不含待测物之器皿：土壤乾燥用。4、重金加热的消化可参考各待测物椀限）方法规定

4、。5、有械物（1 ）挥樊性化合物：使用吹氟捕捉、IK空迤檬或蒸解虑理的等，参考各椀限）方法规 定。（2）半挥樊性化合物：使用索氏萃取、自勤索氏萃取、超音波萃取、加屋流ft萃取等前 虑理方法，或使用浮化装置等，可参考各椀限）方法规定。（三）分析倭器1、重金:可逗用火焰式原子吸收光H倭（FLAAS）、霜熟式原子吸收光H倭 （GFAAS）、感鹰耦合雷it原子彝射光lid羲（ICP-AES）、感鹰耦合雷itWm羲（ICP-MS）、汞俱 测倭（CVAAS、CVAFS）或其他遹富分析倭器，辞冕各椀限）方法规定。2、有械物使用唇5析分析方法，包括氟相唇5析倭（ GC/FID、PID、ELCD、ECD、NPD

5、、 FPD）、高效能液相唇5析倭（HPLC）、氟相唇5析羲（GC/MS）或其他遹富分析倭 器，可参考各椀限）方法规定。五、（一）除非另有明，否即所有椀限!用的桀，必须是分析级。若须使用其他等级桀，IIJ 在使用前必剜的度足别高，不致降低检测结果的型碓度。（二）水：方法中所需的水若瓢特别指定，皆指剜水。1、一般剜水：遹用於重金匾及一般椀眼!分析。通常由自来水先初渡及雕子交换榭脂虑理，再全套玻璃蒸解器或更迤一步的蹄子交换榭脂虑理，需避免蒸解器受污染。水需符合空白的烧靶。2、不含有械物剜水：遹用於有械物椀限1。一般指剜水中干攥物的浸度低於有械待测 物的方法侦测趣限。可符自来水由活性碳吸附床虑理，或由

6、水裂造系统裂造而得。3、不含挥亵性有械物剜水：遹用於挥亵性物分析用的不含有械物剜水。可符上述 水煮沸15分金童彳爰，保持水温在90 C,同日寺於水中通入惰性氟ft1小日寺，趁热装入密朗容器内放冷借用。（三）H借檄型品：H借溶液可由品自行配裂或瞒置碓IS的檄型品。参冕各特定椀限！ 方法中叙述。（四）内部檄型品：悬待测物的漠化物、氟化物或同位素H情物，或是（似待测物的化合物，但 不可能存在於璟境檬品中者 。在上械分析前方加入各檬品中，参冕各特定检测方法中叙述 。（五）擦似檄型品：悬不具化活性且不存在於璟境檬品中者，其化成及表垣舆待测物相 仿。擦似檄型品的回收率，是用来检查累常的基影警和整批檬品分析

7、谩程等，必须於檬 品迤行虞理前，加入每一檬品、空白檬品、重檬品、品管檬品和添加檬品中。擦似檄型 品的别，参冕各特定检测方法中叙述。六、探檬典保存（一）土壤探檬典保存规定辞冕土壤探檬方法（ NIEA S102）及各待测物椀限J方法中规定， 表三明检测最少需要量舆保存方式。（二）如悬椀眼!重金腐XK目，符檬品放置於乾浮的玻璃或不含待测物之器皿中，目视以手剔除石磔、榭枝等亲隹物彳爰，自然凰乾（3勺需7至10天）或以30 ±4 C烘箱烘乾或冷凄乾燥 （注2）。凰乾谩程需偶而符K粒（如粒彳空15 mm）录ij散，以免土壤因脱水而聚密3t有利於乾燥速度。凰乾完成彳爰，以木It打碎，以 2 mm

8、（10 mesh）檄型箭箭出 2 mm 土 壤（需全部谩箭）。再充分混合均匀装入檬品瓶中，置於4 i2 c下冷藏保存（注 3）。（三）椀啜时罩亵性有械化合物檬品在分析前，不雁作任何虞理以免攥勤檬品造成分析差。（四）椀限）有项目的玻璃檬品瓶典瓶盖的塾片使用前需先以清潺mu及自来水清洗，畿以剜水冲洗，再放入100c以下的烘箱内烘乾 1小日寺（注4）。七、步骤土壤的椀限!需依待测物的特性3tli考方法的遹用靶圉，逗撵遹富方法摞以轨行。以下分别依照基本性II、重金腐及有械物分明（参冕圃一）。（一）基本性11：椀限）土壤基本性II的XK目典方法很多，包括II地分析、密度、照雕子交换容量 （CEC）及其他

9、XK目，可参冕相信司土壤分析方法迤行分析。本椀限!方法穗mu堇列出可It助污染管制检测方法中所需的基本性IKK目，包括可符土壤漏基换算悬乾基的土壤中水分含量测定方法-重量法及土壤中氢雕子浸度指数（ pH值）测定方法。（二）重金腐：以前虑理消化方法使待测金腐成悬溶解性蹄子状熊，再逗用原子吸收、原子彝 射或法加以分析。1、檬品前虑理：以前虑理消化方法使待测金腐成悬溶解性蹄子状熊，再逗用原子吸收、 原子彝射或法加以分析。（1）王水消化法：土壤檬品以王水在加热退流下消化虑理，参考土壤中重金腐椀眼!方 法王水消化法。（2）汞椀限J的消化法：土壤檬品以王水及高酸金甲消化虑理，参考土壤、固ft或半固 ttm

10、e物中汞椀限1方法冷蒸氧原子吸收光法。（3）碑椀限）的消化法：土壤檬品以9.6 M蜜酸消化虑理，参考土壤中碑椀限!方法碑化氢原子吸收光if法。（4 ）其他使用硝酸/蜜酸/谩氧化氢的酸消化法、以氢氟酸/硝酸/及/或蜜酸的微波 消化法及蜜酸部分萃取法等，各悬特定检测目的使用，不在本椀限!方法穗UW内叙述。2、椀啜曜t器：（1 ）原子吸收光11倭：依原子化装置不同，分悬火焰式原子吸收光11倭（FLAAS）、H熟式原子吸收光尚羲（GFAAS）、椀限!碑的量化式原子吸收光lid羲（ HGAAS）、或 椀眼!汞的冷蒸氧原子吸收光羲（ CVAAS ）或冷蒸氧原子蛰光光羲（ CVAFS）。（2 ）感鹰耦合雷i

11、t原子彝射光im羲（ICP-AES）。（3）感鹰耦合雷itiom羲（ICP-MS）。（三）有械物：各槿前虑理方法，封土壤有械待测物的萃取或回收程度不同，须依土壤特性及待 测物性逗撵遹富的檬品裂借、萃取及/或浮化方法虑理檬品，再逗撵遹富的椀眼!方法 轨行椀限1。以下分别叙述：1、椀眼!半挥樊性有械物（含多氯耳粉苯、有械氯等）的檬品裂借、萃取及/或浮化：檬品 的虞理雁参考方法的遹用靶圉逗撵，有索氏萃取法、自勤索氏萃取法、超音波萃取法、 加屋流ft萃取法等。参冕表一。如虑理彳爰的萃液基亲隹或有干攥生日寺，即再遹富的浮化方法，予以浮化， 可逗撵的浮化方法如：磐土管柱浮化法、矽酸i1浮化法、矽化法、渗透

12、浮化法、 酸分配浮化法、去硫浮化法、硫酸/高酸金甲浮化法等，参冕表一。2、椀啜味!彝性有械物的檬品裂借典萃取：依待测物的特性，逗撵不同的前虑理方法，W 各方法的遹用靶圉o金十封水溶性低者，可逗撵土壤中挥彝性有械物椀限JU（空迤檬法、 土壤中挥彝性有械物椀眼!吹氟捕捉迤檬法；金十封水溶性高者，即宜使用土壤中挥彝 性有械物椀眼!真空蒸解法。参冕表一。3、椀啜曜t器：各槿倭器封各有械物的索敏度不同，依椀砥101的目檄需求，可逗用的倭器有：舆氟相）1析倭（GC）速接遹富的侦测器（如 FID、ECD、FPD、PID、ELCD、 NPD等）、氟相唇5析羲（ GC/MS）或是高效能液相唇5析倭（ HPLC）

13、等。4、测定方法：（1 ）各有械化合物的椀砥依摞各特定椀眼!技循"，参冕表二。（2 ）除表二所列相信司椀眼!技秫亍，必要畤亦可考使用氟相）1析倭/霍式缸外侦测器 （GC/FTIR）,可提出有械累横物的光供判定分析用。（3 ）部分有械化合物检测II定可使用免疫化法（ Immunoassay methods ）,其快速箭逗 流程可提供即日寺的污染状况。（4 ）部分有械化合物可使用箭逗分析（ Screening methods ,由檬品的半定量浸度，快速 提供污染状况，或供迤行檄型椀限!方法日寺，稀释倍数的参考。八、结果jtt理除非另有规定，否即皆使用阈除罩位系统（SI）表示，土壤通常以

14、mg/kg （乾基）表示，高渡度日寺可用表示。九、品管制（一）品管制保悬整:控椀限!谩程，在烧靶下轨行，土壤检测的品管规定，依摞各特定椀限!方 法轨行。（二）以20偃mt品数悬一偃I分析批次；不足20硼I品即仍以一彳固批次言十。（三）横量完成横量作彳电 必须以另一不同来源或不同批虢的檄型品，轨行横量中渡度碓IS o另每批次分析结束日寺/或每隔20偃I檬品彳爰，横量必须以横量中度查核。（四）空白檬品分析：每批次分析椀眼1日寺鹰同日寺分析空白檬品，依其目的有如下二槿:1、方法空白檬品又耦空白檬品：用以碓IS檬品，在分析椀限!谩程是否受到污染。方 法空白檬品中的待测物渡度 ，鹰至少不能高於下述二槿情

15、况的最高者畤，方能被接受：A、方法侦测趣限的2倍。B、须低於待测物法规管制檄型值的5%。2、送空白檬品及琨埸空白檬品：椀rW1彝性有械物的檬品，在送谩程中， 品是否受到污染。如在探檬地黑占且於始探檬日寺，符此剜水瓶盖打迄探檬作it 结束日寺，再盖聚，即此剜水瓶悬琨埸空白檬品。（五）重檬品分析：同一檬品重分析，保符重品，依相同前虑理及分析步骤轨行椀眼!， 所得测定值言十算其相封差昇百分比RIS定分析的精密度。重品分析亦有重檬品分析、添加重品分析的不同。每批次分析检测日寺，鹰撵一伊同分析。（六）添加檬品分析：添加已知渡度的浸缩檄型品，於一檬品中（是否须添加檬品中全部待测物檄型品或特定檄型品，依各椀

16、限）方法规定辨理）。再舆原檬品谩相同程序虑理分析，言十算其添加回收率 P,可椀砥品的基II效鹰舆椀限!方法的差。每批次分析椀眼1日寺，阳并 同分析。（七）查核檬品分析：一含有基II且待测物浸度悬已知的檬品，目的在於检查整偃I检测方法的效率。可使用碓IS方法渡度的檬品（如檄型参考檬品SRM）,其测定值须在可接受靶圉内，否即鹰停止检测3tll找原因。十、参考资料（一）U.S. EPA. Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical / Chemical Methods, SW - 846. Chapter One " Quality C

17、ontrol ”, 1992, Chapter Two " Choosing The Correct Procedure , 2000, Chapter Three "Inorganic Analytes” , 2000, Chapter Four" Organic Analytes” , 2000.（二）ISO / DIS 11464: Soil quality Pretreatment of samples for physico - chemical analysis, 1992.（三）行政院璟境保署，土壤探檬方法NIEA S102。（四）ASTM vol

18、14.02 E11-04 Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes p14-18.：不得用金各酸清洗瓢械椀啜支K目的玻璃器皿，特别是需分析檬品中的金各日寺。市售非金各清潺mu（如：Nochromix）可作悬金各酸清潺的替代品，但其清澈成效，必须有符合分析品II管制需求的善面if明。（金各酸亦不得用於塑醪瓶的清洗）。注2、任何一槿理方法，皆曾影警部分土壤性1®,剔除亲隹物日寺，鹰儒量回收附著其上的土壤 檬品。烘乾方法因乾燥速度较快，可降低微生物作用的影警。乾燥、研磨、谩箭等理 工作，最好能

19、在偃I别褐立的空中迤行，3t避免檬品的交互污染。凰乾或烘乾的土檬， 厚最好不超谩15mm,闽乾日寺，须避免直接日H，3t使用不吸水的容器。封受有械性污染 的土壤檬品，必须揉取特殊措施，避免舆皮)»接斶，且在乾燥谩程，必注意通凰典排氟 等。注3、 敲碎或研磨、谩箭彳爰，皆愿符土壤檬品，重新混合。若樵啜嵋!品量小於2 g, HU需另取谩2 mm箭的代表性土檬，至少 20 g迤一步研磨，如果检项目，只有汞及碑日寺，使 通谩0.250 mm (60 mesh)箭余罔，如果椀限J项目，尚包括汞、碑及其它重金腐日寺，期全部 一次通谩0.150 mm (100 mesh)箭余罔，再迤行检测或依检测

20、方法的规定迤行。注4、瓶盖塾片不宜加熟谩久，如加熟 105 C超谩1小日寺，矽烷曾始劣化注5、 本方法穗mU引用的公告方法名耦及褊礁，以璟保署最新公告者卷型。待测有械物土壤檬品裂彳箱、萃取舆浮化方法一霓表有械物别裂彳箱典萃取浮化方法非卤有械物化合物K空造涓!、吹氟捕捉、真空蒸解挥樊性芳香族及卤化物IK空连端1、吹氟捕捉挥亵性有械物K空造涓!、吹氟捕捉、真空蒸解酚自勤索氏萃取、索氏萃取、超音波萃取、加加屋流萃取矽渗透、酸分配萍苯二甲酸酯m自勤索氏萃取、索氏萃取、超音波萃取、加屋流萃取磐土、矽酸it、渗透硝基芳香族和璟酮自勤索氏萃取、索氏萃取、超音波萃取、加屋流萃取矽酸it、渗透多璟芳香族烯自勤索

21、氏萃取、索氏萃取、超音波萃取、加屋流萃取磐土、矽1、渗透氯化碳氧化合物自勤索氏萃取、索氏萃取、超音波萃取、加屋流萃取矽酸it、渗透苯胺及其衍生物自勤索氏萃取、索氏萃取、超音波萃取、加屋流萃取矽酸it、渗透氯系除草剜兄氯系除草剜方法兄氯系除草剜方法有械氯毅蠡剜自勤索氏萃取、索氏萃取、超音波萃取、加屋流萃取矽酸it、渗透、去硫有械磷震H自勤索氏萃取、索氏萃取、超音波萃取、加屋流萃取矽酸it多氯耳粉苯自勤索氏萃取、索氏萃取、超音波萃取、加屋流萃取矽酸1、矽硫酸高猛酸金甲胺基甲酸蜜冕胺基甲酸蜜检测方法冕胺基甲酸蜜检测方法戴奥辛/吠喃兄戴奥辛/吠喃椀啜I方法兄戴奥辛/吠喃椀啜I方法表二有械物椀眼!方法-一霓表有械物别GC/MS技秫亍特定GC技秫亍HPLC技秫亍非卤有械化合物FID挥樊性芳香族及卤化物PID-ELCD挥亵性有械物酚FID萍苯二甲酸酯I®ECD硝基芳香族舆璟酮ECD、 NPD多璟芳香族烯v氯化碳氧化合物ECD苯胺及其衍生物NPD氯系除草剜有械氯毅蠡剜ECD有械磷震HFPD、 NPD多氯耳粉苯ECD半挥亵性有械物V胺基甲酸蜜v戴奥辛/吠喃VGC