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文档简介

1、PH 值测定作业指导书 10.10.1.1 方法原理 酸碱指示剂在其特定 pH 范围的水溶液中产生不同颜 色, 向标准缓冲溶液中加入指示剂, 将生成的颜色作为标准 比色管,与加入同一种指示剂的水样显色管目视比色, 可测 出水样的 pH 值。本法适用于色度和浊度很低的天然水、饮 用水等。如水样有色、浑浊,或含较高的游离余氯、氧化剂、 还原剂,均干扰测定。 10.10.1.2 仪器 氢离子浓度测定比色计一套。可自制,用内径 15mm 勺 硬质试管拉成高度 60 mm 的安瓿管封装标准比色溶液。 比色管:内径 15 mm 高度 60 mm 的硬质试管,其玻璃 质量及厚度与安瓿管一致。 玛瑙或瓷乳钵。

2、 10.10.1.3 试剂 下列试剂均用新煮沸放冷的水配制。 氯酚红指示液: 称取 0.100g氯酚红置乳钵内, 研细, 加23.6ml 0.01mol/L 氢氧化钠溶液,再研磨至完全溶解为 止。倒入 150 ml 烧杯,然后转入 250 ml 容量瓶,用水稀释 至标线。适用 pH 范围为 4.8 6.4。 溴百里酚蓝指示液:称取 0.100g 溴百里酚蓝置乳钵内, 研细,加 16.0ml 0.01mol/L 氢氧化钠溶液,按上法操作, 定容至 250 ml。适用 pH 范围为 6.0 7.6 酚红指示液:称取 0.100g 酚红置乳钵内,研细,加 28.2ml 0.01mol/L 氢氧化钠溶

3、液,按上法操作,定容至 250 ml。适用 pH 范围为 6.8 8.4。 百里酚蓝指示液:称取 0.100g 百里酚蓝置乳钵内,研 细,加 21.5ml 0.01mol/L 氢氧化钠溶液,按上法操作,定 容至 250 ml。适用 pH 范围为 8.0 9.6。 0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液。 0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液:称取预先经 105 C烘 干 2 小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4Q)4 20.41g 溶于水,转 入容量瓶中,定容至 1000ml。 0.1mol/L 磷酸二氢钾溶液:称取预先经 105 C烘干 2 小时的磷酸二氢钾(KH2PO4 13.616g 溶

4、于水,转入容量瓶 中,定容至 1000ml。 0.1mol/L 硼酸和 0.1mol/L 氯化钾溶液: 称取研碎并在 硅胶干燥器中放置 24 小时的硼酸(H3BO3 6.202g ;另称取 干燥的氯化钾(KCl) 7.456g,共溶于水,转入容量瓶中, 定容至 1000ml。 10.10.1.4 步骤 pH 标准比色系列的制备 按下三表各种溶液用量,配成 pH4.8 9.6 标准缓冲溶 液。 标准缓冲溶液(pH4.8 5.8 ) pH O.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液 (ml ) 0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液(ml)加水定容至总体 积(ml) 4.8 50 16.5 100 5

5、.0 50 22.6 100 5.2 50 28.8 100 5.4 50 34.1 100 5.6 50 38.8 100 5.8 50 42.3 100 标准缓冲溶液(pH6.0 8.0) pH 0.1mol/L 磷酸二氢钾溶液(ml) 0.1000mol/L 氢 氧化钠标准溶液(ml)加水定容至总体积(ml) 6.0 50 5.6 100 6.2 50 8.1 100 6.4 50 11.6 100 6.6 50 16.4 100 6.8 50 22.4 100 7.0 50 29.1 100 7.2 50 34.7 100 7.4 50 39.1 100 7.6 50 42.4 100

6、 7.8 50 44.5 100 8.0 50 46.1 100 标准缓冲溶液 ( pH8.0 9.6) pH O.1mol/L 硼酸和 O.1mol/L 氯化 钾溶液(ml) 0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液(ml)加水定容至总体 积(ml) 8.0 50 3.9 100 8.2 50 6.0 100 8.4 50 8.6 100 8.6 50 11.8 100 8.8 50 15.8 100 9.0 50 20.8 100 9.2 50 26.4 100 9.4 50 32.1 100 9.6 50 36.9 100 吸取 10.0 ml 配好的各种 pH 标准缓冲溶液,分别注入

7、洗净、烘干的、内径一致的硬质安瓿管中。向 pH4.8 6.4 标准缓冲溶液中,各加入 0.5 ml 氯酚红指示液(1);向 pH6.0 7.6 标准缓冲溶液中,各加入 0.5 ml 溴百里酚蓝指 示液(2);向 pH6.8 8.4 标准缓冲溶液中,各加入 0.5 ml 酚红指示液(3);向 pH8.0 9.6 标准缓冲溶液中,各加入 0.5 ml 百里酚蓝指示液(4)。然后,用喷灯迅速封口。将封 口严密的 pH 比色安瓿管装在铁丝筐内,于敞口沸水浴中, 灭菌 30分钟,每隔 24 小时灭菌一次,共三次,置暗处存放, 可使用近 10年。 10.10.1.5 水样测定 吸取 10 ml 澄清水样于比色管中,加 0.5 ml 指示液 (例如:溴百里酚蓝),混合均匀后,与标准比色

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