山茱萸检验标准操作规程

1、山茱萸检验标准操作规程ZLSOP100200山茱萸检验标准操作规程执行日期起草审核批准部门质量管理部质量管理部生J 制运郃质量负责人姓名魏云刘峥陈玉海史修强签名日期分发部门质量管理部目 的：建立公司饮片生产用原药材检验标准操作规程，以规范操作过程，保证检验准确无误。责 任人：文件制订人及所有相关人员。内 容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈不规则的片状或囊状，长11.5cm,宽0.51cm。表面紫红色至紫黑色， 皱缩，有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕。质柔软。气微，味酸、涩、 微苦。2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等2.1

2、显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛 50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解， 即得。2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化 苯酚1滴，即得。2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀， 置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装23片，加盖玻片，即得。2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片， 即得。2.1.2.3 取研细后取少量粉末，置载玻片上，

3、滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘 油，力口盖玻片，即得。2.1.3 置显微镜下观察可见本品粉末红褐色，果皮表皮细胞橙黄色，表面观多角形或类长方形，直径 1630 pm,垂周壁连珠状增厚，外乎周壁颗粒状角质增厚，胞腔含淡橙黄色物。中果 皮细胞橙棕色，多皱缩。草酸钙簇晶少数，直径 1232pm。石细胞类方形、卵圆形或 长方形，纹孔明显，胞腔大。2.2 薄层鉴别2.2.1 取本品粉末0.5g ,加乙酸乙酯10ml ,超声处理15分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙 醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验

4、， 吸取上述两种溶液各 5 口，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （20 : 4 : 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 c 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红 色斑点；置紫外光灯（365 nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。2.2.2 取本品粉末0.5g,加无水乙醇10mL,超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加无水乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液，另取马钱甘对照品，加无水乙醇制 成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取 上述两种溶液各5仙分别点于同一硅

5、胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸（50: 10: 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105c加热至斑 点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电子秤、电热恒温干燥箱、马弗炉、地竭等。3.1 杂质按药材取样法取样，称取本品 200g,分离杂质（果核、果梗），称定重量，计 算杂质比例，不得过3%。3.2 水分取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过10mm,精密称定，打开瓶盖在100105c干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却 30分钟， 精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷

6、却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg为止。根据减失的重量，按下式计算即得。W2-W3供试品中的含水量（）= X100%W2-WW 称量瓶重（g）W2烘前称量瓶和样品重之和（g）W3烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过16.0%。3.3 总灰分取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后， 取35g,置炽灼至恒重的培 竭中，称定重量（准确至0.01g）,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐 升高温度至500600C,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。W2-W1供试品中总灰分的含量（） = X100%WW1 培竭重（g）W 样品重（g）W2炽灼残渣与培竭重之和（

7、g）本品总灰分不得过6.0%。3.4 二氧化硫残留量取本品细粉10g置于两颈圆底烧瓶中，加水 300 400ml和6mol/L盐酸10ml连 接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导 气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置 于磁力搅拌器上不断搅拌。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约2分钟后开始 用0.01mol/L的碘滴定液滴定，至蓝色持续20秒不消失，记录消耗的碘滴定液的 ml 数，并将滴定的结果用空白校正，记录消耗的碘滴定液ml数。按下式计算即得：供试品中二氧化硫残留量（mg/g） =（A-B） x Cx

8、0.032 x 1000/W式中A为供试品消耗的滴定液的体积，mlB为空白消耗的滴定液的体积，mlC为滴定液的浓度，mol/LD为供试品的重量，g0.032为每1ml碘滴定液mol/L相当二氧化硫的重量，g 本品二氧化硫量不得过150mg/kg。4、浸出物主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，混合均匀后，取约4g,精密称定，置250 300ml的锥形瓶中，精密加水100ml,密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18 小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105c干燥3小时，置干燥

9、器中冷却30分钟，迅速精密称定重 量。以干燥品按下式计算即得。(W2-W1) X5供试品中水溶性浸出物的含量（）= X100%WX （1 -W4）W样品重（g）Wi蒸发皿重（g）W2残渣与蒸发皿重之和（g）W4供试品的含水量（%）。本品浸出物不得少于50.0%。5、含量测定主要使用仪器：电子分析天平、高效液相色谱仪等。照高效液相色谱法（附录VI D）测定。5.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-水（15 : 85）为流动相；检测波长为 240nm ;理论板数按马钱昔峰计算应不低于 3000 。5.2 对照品溶液的制备 精密称取马钱甘对照品适量，加 80%甲醇制成每1ml 含40/的溶液，即得。5.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.1g ,精密称定，置具塞锥 形瓶中，精密加入80%甲醇25ml ,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量， 用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10卜l ,注入液相色谱仪，测定，即得。本