己二酸二甲酯的制备精编版

1、己二酸二甲酯的制备设计实验方案姓名：班级：学号：（一）己二酸的制备：实验目的：1、通过设计由环己醇经二酸制备己二酸二甲酯的方案，训练学生综合实验能力。2、巩固回流、蒸储、洗涤等操作。实验原理：OHICOOH/COOH3+ 8HNO3 -3+ 8NO + 7H2。COOHXxCOOHI4O28NO2实验仪器：250ml三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒（10ml、100ml）、玻璃漏斗、烧杯实验药品：HNO3, NH 4VO3,环己醇，稀 NaOH吸收液实验装置图：实验步骤：1、用100ml量筒量取16mLHNO3加入到250ml三颈烧瓶中，再加入少许偏钮酸俊，12粒

2、沸石，按图示搭好实验装置；2、用10ml量筒量取5.4 ml环己醇加入到滴液漏斗中，并用 1.5ml水洗涤量筒的水一并倒 入漏斗中；3、水浴加热三颈烧瓶至 50c60c左右，然后移去，先滴加 56d环己醇，同时摇动，然 后慢慢滴加剩下的环己醇。加完后用少许水洗涤滴液漏斗，并保持温度在6065c之间, 使反应处于微沸，当温度过高时，冷水冷却，过低时，用水浴加热；4、加完后继续振摇，并用电热套加热，使温度上升到8090C,加热约10min,直至无红棕色气体（NQ）生成为止；5、趁热将反应液倒入 100ml烧杯中，冷却后抽滤，用少许水洗涤，干燥后称重，计算产率。 实验数据记录与处理：理论产量：7.4

3、g实际产量：参考文献：1、徐明波；高耀初；两种己二酸制备方法的改进J, 湖北师范学院学报（自然科学版）2003年04期2、黄宇芳；谢建刚；张建州；己二酸的合成J.化学教育2005年03期3、张红；李阳；制备己二酸的几种方法的比较J.中国科技信息2008年11期4、张晶晶，黄武，易病花 ,环己醇电解氧化制备己二酸J.期刊论文（应用化学）2008 年10期5、杨秀英等；己二酸制备方法的改进J.山东师范大学学报（自然科学版）2003年02期（二）己二酸二甲酯的制备：实验目的；1、学习酯化反应的原理和己二酸二甲酯的制备方法2、巩固蒸储、洗涤等操作技术实验原理：HOOC （CH2） 4COOH+2CH

4、3O4 CH 3OOC （CH2） 4COOCH 3+2H 2O实验仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸储头、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、分液漏斗、烧杯、量筒（10ml、100ml）,电热套实验药品：5g己二酸、23ml甲醇、浓硫酸4ml、碎冰、乙醴、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、无水MgSO4实验装置图:实验步骤:1、称取5.0g己二酸加入到圆底烧瓶中，用量筒量取23ml甲醇倒入烧瓶中。量取 4ml浓硫酸分多次加入（且边冷却边加入），再加入 12粒沸石，按图搭好回流装置。回流冷 凝管的上端连一个干燥管，然后加热回流2h;2、稍冷后，搭好常压蒸储装置。常压蒸储出大

5、部分的甲醇后，再加入 20g碎冰，用乙醍萃取（15ml X 3）。3、合并乙醛萃取液（上层），依次用饱和碳酸钠溶液20 mL洗涤、饱和 NaCl溶液（10 mLX 3）洗涤三次，再用无水MgSO4干燥20min （当MgSO4随着水流流动方向流动且不 粘壁，则干燥完全）。4、用热水浴加热装有干燥后的萃取液的锥形瓶，蒸掉乙醛和少量甲醇，得一浅黄色液体, 称量并计算产率。实验数据记录和处理:参考文献：1、林进，王兰芝，韩敬华；磷鸨酸催化合成己二酸二甲酯J；河北师范大学学报（自然科学版）；2001年02期2、李凤鸣，来克立，许丹；己二酸二甲酯的绿色合成工艺J;环境保护与循环经济；2008年01期3、樊丽华；韩利J华；已二酸二甲酯的合成研究J;河北理工学院学报；2006年02期4、毛治博；孙晓波；任珂；刘国际；;己二酸二甲酯合成动