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文档简介

1、己二酸的制备一、实验目的1 .学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备竣酸的常用方法。2 .熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。3 .熟练掌握熔点的测定技术。二、实验原理己二酸（ADA）,又称肥酸。常温下为白色晶体,熔点152 C,沸点C。主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维（尼龙-66,大约占己二酸总量的70%洪它的（30%）在制备聚氨酯：PA-46, PA-66, PA-610,合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料， 香料，医药等领域得以广泛应用。产量情况 1902年首次合成。目前世界产量大约 Mt/a,并以年增长率增长。其中世界上最

2、大的 5 家企业是：Dupont Mt/a）、Rhodia （417 kt/a） Solutia （385 kt/aBASF （240 kt/a）和旭化成（112 kt/a）。2002年我国年生产能力12万t/a （巴陵石化，辽阳石化，太原化学，上海燎原化工，神马集团），市场消费量约为万t/a。预计2010年全球ADA 生产能力有望达到Mt/a。制备竣酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铭酸钾（钠）的硫酸溶液、高钮酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。但其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈， 伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。因而本实验采用环己醇在高钮酸钾的碱 性条件发生氧化

3、反应，然后酸化得到已二酸。反应式环己醇环己酮己二酸3（ OH + 8KMnO 4+ H2O*3HO2ctCH2方CO2H + 8MnO2* + 8 KOH三、仪器 和药品抽滤装置、100c温度计、环己醇、高钮酸钾、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、试纸。四、实验步骤1 .安装反应装置，在烧杯中加入 6g高钮酸钾和L氢氧化钠溶液，搅拌加热至 35c使 之溶解，然后停止加热；2 .在继续搅拌下用滴管滴加环己醇，控制滴加速度，维持反应温度4347C,滴加完毕后若温度下降，可在50c的水浴中继续加热，直到高钮酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中 将混合物加热几分钟使二氧化钮凝聚；3 .待反应结束后，在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，可加入固体亚硫酸氢钠来除去过量的高钮酸钾。趁热抽滤，滤渣二 氧化钮用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分;PH4 .滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至值为24止。冷却析出结晶，抽滤后得粗产品 ；5 .将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘干。五注意事项1制备竣酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度,否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故；2.环己醇常温下为粘

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