高分子化学实验苯乙烯自由基悬浮聚合

1、文档从网络中收集，已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.高分子化学实验苯乙烯自由基悬浮聚合一、实验目的（1）通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合 的方法和配方中各组分的作用；（2）学习悬浮聚合的操作方法；（3）通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升 温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。二、实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常将 不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径 为0.015mm的小液滴的形式进行本体聚合，在每个小液滴内，单体 的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易 散热的

2、问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。其主要组分有四种；单体、分散介质（水）、悬浮剂、引发剂。1 .单体单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene）醋酸乙烯酯（vinyl acetate） 甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate）等。2 .分散介质分散介质大多为水，作为热传导介质。3 .悬浮剂调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。（1）水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin）,淀粉（starch）； 合成物：聚乙烯醇(PVA)等。(2)难溶性无机物，如：BaS0 BaS03, CaCO3,滑石粉，粘土等。(3)可溶液性电介质:NaCl,KC

3、l,Na2s。4等。4 .引发剂主要为油溶性引发剂，如：过氧化二苯甲酰(BPO),偶氮二异丁 腾(AIBN)等。三、主要仪器和试剂1 .实验仪器名称及数量：三口瓶(250ml) XI,球形冷凝管XI,电热锅XI,搅拌马达与 搅拌棒各XI,温度计(100) XI,量筒(100ml ) XI,布氏漏斗 XI,抽滤瓶XI。2 .实验试剂苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰(BPO),聚乙烯醇(PVA),去离子 水。四、实验步骤(1)架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，如下图 所示；(2)分别将0.6gBP0和16ml苯乙烯加入100ml锥形瓶中,轻轻 摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中；(3)再将7

4、8ml, 0. 3%PVA溶液加入250ml三口烧瓶中；（4） 130ml去离子水冲洗锥形瓶及量简后，加入250nli三口烧瓶中开始搅拌和加热;（5）在半小时内，将温度慢慢加热至85°C90°C,并保持此温度聚合反应2h后，用吸管吸少量反应涂于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬可结束反应；（6）将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，用50 以下的温风干燥后，称重。通用聚合装置图1搅拌器；2橡皮塞；3温度计；4温度计套管；5球形冷凝管；6三口 烧瓶。五、注意事项（1）除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（vinyl cholride）,甲基丙烯酸甲酯（M

5、MA）,醋酸乙烯酯（VAc）等;（2）搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合物；搅拌太慢时，易产生结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上；（5） PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解后，才可以开始加热;（4）称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；（5）是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度。实验记录及报告苯乙烯自由基悬浮聚合班级：姓名：学号：同组实验者：实验日期：指导教师签字：评分：（实验过程中，认真记录并填写本实验数据，实验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录苯乙烯单体质量： g; 水的用量： ml;过氧化二苯甲酰质量 g； 聚乙烯醇质量：g;聚合时间： h;聚合温度： ;聚合物质量： g；产