实验室pH酸度计仪器示值检定中的注意事项

1、实验室pH（酸度）计仪器示值检定（校准）中的注意事项一、前言实验室pH（酸度）计是一种电化学分析仪器，主要用来测量水溶液的pH值。根据JJG119-2005实验室pH（酸度）计检定规程， 仪器主要由电计和测量电极两部分组成。检定工作也分为电计检定和仪器示值（电计和电极整体配套）检定两部分。电计部分检定目前主要使用专用标准器（我单位标准器为内蒙古计量院制造的PHC-1B智能化酸度计检定仪），而仪器示值检定需要各单位自己配置标准溶液进行检定（校准）。二、实验室常用pH（酸度）计和电计部分检定工作目前实验室常用pH（酸度）计等级一般为0.01级，常见型号有上海雷磁PHS-3c PHS-25,北京赛多

2、利斯PB-10,梅特勒-托利 多FE20,电极一般为复合电极，带温度传感器，仪器内部存有 几种标准溶液的pH值（校准点）以备选择。电计检定时标准器和pH（酸度）计应提前预热，并根据检定规程要求对环境温度进行控制，室温（23± 10）最好能控制到25，标准溶液和电极系统的温度恒定性±0.2 ，然后按检定规程要求对pH（酸度）计电计部分进行检定。三、标准溶液的配置及保存对0.01级以下pH（酸度）计用二级标准物质配置，当待测溶液pH值在（310） pH范围内，选用表一 B3,B4,B6,B7,B9号溶液中的35种溶液表一标准溶液的组成溶液 序 号标准物质名称分子式标准溶液浓度/

3、mol - kg-1配置1L标准溶液所需的标准 物质质量/g .配置1kg标准溶液 所需的标 准物质质量/g *B3酒石酸氢钾KHCH4Q25 C饱和约为 0.034>7一B4邻苯二 甲酸氢 钾KHGH4Q0.0510.1210.21B6磷酸氢二钠NaHPO0.0253.5333.549磷酸二氢钾KHPO0.0253.3873.402B7磷酸氢二钠NaHPO0.030434.3034.320磷酸二氢钾KHPO0.0086951.1791.183B9硼砂NaRO- 10HO0.013.803.81*在空气中的质量表二标准溶液的pHS值（23 ±10） C温度/ CB3B4B6B7

4、B915一3.9966.8987.4459.27620一3.9986.8797.4269.226253.5594.0036.8647.4099.182303.5514.0106.8527.3959.1421 .标准物质必须持有质检部门批准的证书且在有效期范围内，应保存在干燥的地方，一旦潮解即不可使用。2 .配置pH值标准溶液时应使用二次蒸储水或去离子水，用 精密天平（分度值1mg以上）称量标准物质。3 .配置pH值标准溶液应使用较小的烧杯（50ml或100ml） 以减少挂壁，弁用玻璃棒搅拌使标准物质完全溶解。4 .把溶解好的溶液移入容量瓶， 为保证溶质尽可能的移入容 量瓶，应倒干净以外还需用蒸

5、储水多次冲洗烧杯， 弁把每次洗涤 后的溶液倒入容量瓶标准溶液中o5 .向容量瓶加蒸储水稀释至 1000ml,当接近刻度线（23） cm时改用滴管加蒸储水至刻度线。注意溶液液面最凹处与刻度 线相切。6 .把配好的pH值标准溶液摇匀，倒入试剂瓶中，盖上瓶盖 密封贴上标签以备使用。7 .配置好的pH值标准溶液一般可保存（23）个月，B3酒 石酸氢钾溶液放入冰箱中 4 c保存,B9碱性溶液应装入聚乙烯瓶 中密封保存。但当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使 用。四、电极的检查及准备工作电极应无裂纹，爆裂现象，电极使用前应先用蒸储水清洗数 次，然后用被测溶液或 pH值7 （6.86）的溶液浸泡。把仪

6、器调 到毫伏档，电极放入 B6 （25CpH值6.864）标准溶液内，值应 该在0mV左右，最好不超过 10mV（25C时，k=59.157mV/pH）, 否则应更换电极。五、示值误差和示值重复性检定对电计部分检定合格的实验室pH（酸度）计，以两点校准为例应选择两种或多种标准溶液校准，根据各实验室pH（酸度）计的使用情况，校准溶液和测量溶液的pH之差不超过3PH单位。1. 示值误差检定先选择校准点， 如是酸性溶液先用 B6 （25 C pH值6.864 ）标准溶液对pH（酸度）计进行定位，再根据测量溶 液的pH值选择B4或B3标准溶液校准。如是碱性溶液也先用B6标准溶液对pH（酸度）计进行定位

7、,然后再根据测量溶液的 pH值 选才i B7或B9标准溶液进行校准。2. 在定位后测量另一种标准溶液， 根据检定规程重复“校准” “测量”三次，取平均值作为仪器示值 质仪器，示值误差4pH仪器=而仪器？ pH标准。在日常使用中测量未知 pH值溶液，应先用试纸或试剂预先测量出被测量溶液的pH值大概范围，然后再选择合适的校准点校准。3. 检定 （校准） 时应注意标准溶液的温度和被测量溶液温度保持一致。4. 示值重复性检定，用一种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准” “测量”六次，以单次测量的标准差表示 重复性。5. 检定结束后用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，套上复合电极套，套内应放少量补充液。pH（酸度）计标定后的斜率应在 95减上，斜率低于90%!议更换电极，斜率大于105%应检查标准溶液是否已经变质，如变质更换新的标准溶液。测量强酸、强碱溶液时应使用专用电极，复合电极不能用来测量脱水性溶剂的pH值。五、结束语实验室pH（酸度）计仪器示值误差检定是实验室 pH（酸度）计 检定中的最后一个环节，也是日常实验室工作人员校准实验室pH（酸度）计的方法，影响检定结果的因素很多， 为了在检定中准确判断产生误差的原因，因此在检定前我们就要做好充分的准备工作，如根据规程认