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文档简介
1、氢氧化钠浓度的测定操作技能考试1、测定原理:量取一定量的试样,以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点2、仪器和试剂未知浓度的氢氧化钠溶液盐酸标准滴定溶液:0.5000mol/L 移液管:20mL酸式滴定管:50 mL指示剂:甲基红指示剂锥形瓶:250mL量筒:30 mL 3、测定步骤准确吸取20.0mL的碱液,放入250mL锥形瓶中。加蒸馏水约30mL。滴加23滴甲基红指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为暗红色。同时做平行样(取两份试样)。4、计算写出反应方程式,计算氢氧化钠的摩尔浓度,求出两次测定的平均值。NaOH+HCI二NaCI+H 2O注:每种试剂和溶液必须分别出自同
2、一瓶中。氢氧化钠浓度的测定评分记录表考试时间:25分钟 姓名:操作台号:时间:说明:1、所有项目扣分不得超过该项目总分值;2、所有本标准未列出的情况均不扣分;3、考试时间不得延长,提前不加分,但在操作时间项注明所用时间。考核项目考核内容及要求分值 (分)扣分(分)评定记 录移液操作(20 分)1.转移溶液时没有洗烧杯3次以上,扣0.5分/次42.没用1/3体积润洗移液管3次以上,扣0.5分/次3.溶液转移时洒落,扣1分4.移液管插入液面超过 2厘米,扣1分/次彳65.使用移液管吹气、空吸或有气泡,扣1分/次6.吸液超过移液管标线 2cm扣1分/次:7.看移液管刻度时,刻度与眼不水平,扣1分/次
3、88.移液管放液时不垂直,扣1分/次9.液体流尽后停靠时间少于15秒,扣1分/次10.移液管对刻度时管内试液放回试液瓶,扣1分/次p1.移液管因滴漏重取,扣1分/次2滴定操作 (30 分)1.滴定管用滴定液洗三次,否则扣0.5分/次82.灌装溶液前,试剂瓶未摇匀,标签未向上,扣0.5分/次3灌装标准溶液时,溶液洒在滴定管外,扣1分/次4.灌装溶液30秒后对零点,滴定完后30秒读取滴定 管毫升数否则扣1分/次5 .滴定前滴定管尖端溶液未靠掉,扣1分/次6加入指示剂滴数不准确,扣1分/次.滴定时滴定管内存有气泡,扣1分/次10&滴定中试液溅出瓶外,扣1分/次9 .滴定中锥形瓶与滴定管发生碰
4、撞,扣1分/次o.滴定中滴定液不成串珠散落状,扣1分/次n11.接近终点时未放慢滴速,扣1分/次12.读取滴定管时用二指拿管,且要垂直,否则扣1分/次813.读取滴定管时手握液面以下部分,扣1分/次14.滴定读数错误、与记录不符,扣1分/次:15.平行滴定终点颜色差异明显,扣1分/次t16.实施返滴定操作,扣 1分/次417.未进行溶液温度或滴定管体积补正,扣1分/次记录与计算(10 分)记录填写不正确,扣0.5分10记录及时、直接,否则扣1分不得涂改,扣1分/处公式错误,扣2分计算结果不正确,扣 2分未按规定对结果进行修约,扣1分/处有意凑改数据,扣10分精密度(20 分)AW 0.0002
5、 mol/L 得 20 分0.0002mol/L <A< 0.0003 mol/L 得 18 分0.0003mol/L <A< 0.0004 mol/L 得 15 分0.0004mol/L <A< 0.0005 mol/L 得 12 分0.0005mol/L <A< 0.0008 mol/L 得 10 分0.0008mol/L <A< 0.0010 mol/L 得 5 分A>0.0010mol/L 得 0 分准确度 (15 分) XW 0.0003 mol/L,得 15 分150.0005mol/L < X< 0.0
6、008 mol/L 得 12 分0.0008mol/L < X< 0.0010 mol/L 得 9 分0.0010mol/L < X< 0.0015 mol/L 得 6 分0.0015mol/L < X< 0.0020 mol/L 得 3 分 X>0.0020 mol/L 得 0 分文明操作(5分)1.操作台面、器皿摆放不整齐,扣1分52.台面没打扫干净,玻璃器皿未清洗,扣1分3.操作中损坏器皿,扣1分4.不能安全完成所有操作,扣1分5.乱排放废液,扣1分6.未按规定穿戴劳动保护,扣1分得分注:上表中A :两个平行样结果之差; X :测定结果与平均值之
7、差裁判员:2008年10月日氢氧化钠浓度的测定原始记录考试时间:25分钟 姓名:操作台号:时间:室温盐酸标准溶液浓度(mol/L)指示剂名称反应方程式滴定管编号试验编号1号2号氢氧化钠溶液的取样量(mL)滴定消耗标准溶液体积(mL)滴定管修正值(mL)溶液温度修正值(mL)修正后总消耗体积(mL)氢氧化钠溶液浓度(mol/L)样品结果计算公式及计算过程报出结果(mol/L)注:测定未发生重做,留有的不需要填写的空格应采用对角线进行封闭水样中铁含量测定操作技能考试1、测定原理用盐酸 羥胺将试剂中的三价铁还原成二价铁,在 pH=2-9 时,二 价铁离子可以与啉菲罗啉反应 ,生成络合物, 用分光光度
8、计 ,在 510nm 波长下测定吸光度。2、仪器和试剂2.1 试剂邻菲罗啉溶液: 0.2%盐酸羥胺溶液: 5%乙酸 -乙酸钠溶液: pH=4.52.2 仪器器具7230G 型分光光度计(比色皿: 3cm )吸量管: 5ml ;移液管: 50ml容量瓶: 50mL;量筒: 50mL3、测定步骤吸取 10.0mL 含铁水样,放入 50mL 容量瓶中。加蒸馏水约 20mL 。加入 2.0mL 的盐酸 羥胺并充分混匀、再加入 5.0mL 乙酸-乙酸钠缓冲 溶液、 2.0mL 邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静止 10min 。同时做平行样(取两份试样) 。用 3cm 比色皿,于 510nm 波长处
9、,以水为参比,调节“ 0 ”点、 “T=100% ”。测定样品吸光度。4、计算按照下式计算水样中的铁含量:铁含量计算公式: Fe3+ (mg/L)=(159.5A-0.125)/V 注: 每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。水样中铁含量的测定评分记录表考试时间:25分钟 姓名:操作台号: 时间:说明:1、所有项目扣分不得超过该项目总分值;2、所有本标准未列出的情况均不扣分;3、考试时间不得延长,提前不加分,但在操作时间项注明所用时间。考核项目考核内容及要求分值(分)评定记录扣分样品转移1.转移溶液时没有洗烧杯3次以上,扣0.5分/次42.没用1/3体积润洗移液管3次以上,扣0.5 分/次3.溶
10、液转移时洒落,扣2分4.移液管插入液面超过2厘米,扣0.5分/次185.使用移液管吹气、空吸或有气泡,扣0.5分/次6.吸液超过移液管标线2cm扣0.5分/次7.看移液管刻度时,刻度与眼不水平,扣0.5 分/次及显色 (35 分)8.移液管放液时不垂直,扣0.5分/次9.液体流尽后停靠时间少于15秒,扣1分/次10.移液管对刻度时管内试液放回试液瓶,扣1分/次11.移液管因滴漏重取,扣1分/次12.加水至容量瓶3/4时未平摇匀,扣1分/ 次813.摇动容量瓶时将瓶握于手心,扣1分/次14.定容不准,扣1分/次15.显色时间不足10分钟,扣2分516.重新稀释,扣3分比色(15 分)1.调零、“
11、 T=100'不正确,扣 2分42.波长选择不正确,扣2分3.手拿比色皿光面,扣1分/次114.未用试液润洗比色皿三次以上,扣1分/次5.测量时比色皿内溶液高度不在2/34/5范围内,扣1分/次6.未用镜头纸擦比色皿,扣1分/次7.测后比色皿未洗净,扣1分/次8.测疋数据未及时记录在试卷,扣1分/次49.记录数据与仪器显示不符,扣1分/次记录与计算(10 分)记录填写不不齐全、完整,扣0.5分/处10记录及时、直接,否则扣1分记录杠改,扣0.5分/处记录涂改,扣2分/处公式错误,扣2分计算结果不正确,扣 2分P未按规定对结果进行修约,扣1分/处有意凑改数据,扣10分精密度(20 分)A
12、W 0.02 mg/L 得 20 分200.02mg/L<AW 0.04 mg/L 得 18 分0.04 mg/L <A< 0.06 mg/L 得 15 分0.06mg/L <A< 0.08 mg/L 得 12 分0.08mg/L <A< 0.10 mg/L 得 10 分0.10 mg/L <A< 0.15 mg/L 得 5 分A>0.15 mg/L 得 0 分准确度 (15 分) X 0.05 mg/L,得 15 分150.05mg/L < X < 0.10 mg/L 得 12 分0.10 mg/L < X <
13、; 0.15 mg/L 得 9 分0.15 mg/L < X < 0.20 mg/L 得 6 分0.20 mg/L < X < 0.25 mg/L 得 3 分 X>0.25 mg/L 得 0 分文明操作(5分)p.测量后没有打开暗箱盖,扣2分22.台面没打扫干净,玻璃器皿未清洗,扣1分33.操作中损坏器皿,扣1分4.不能安全完成所有操作,扣1分5.乱排放废液,扣1分6.未按规定穿戴劳动保护,扣1分得分主:上表中:A:两个平行样结果之差;X:测定结果与平均值之差裁判员:2008年10月日水样中铁含量的测定原始记录考试时间:25分钟 姓名:操作台号:时间:1号2号水样
14、移取量(mL)空白吸光度样品吸光度扣除空白后吸光度水样中的铁含量(mg/L)样品结果计算公式及计算过程报出结果(mg/L)注:测定未发生重做,留有的不需要填写的空格应采用对角线进行封闭成品尿素中缩二脲含量的测定评分记录表考试时间:40分钟姓名:时间:说明:1、所有项目扣分不得超过该项目总分值; 2、所有本标准未列出的情况均不扣 分;3、考试时间不得延长,提前不加分,但在操作时间项注明所用时间。考核项目考核内容及要求分值(分)扣分(分)评定 记录取样及称 样(10分)1 称样前未检查天平水平、洁净, 扣1分12.取样、称样时样品洒落在天平内 外扣1分13.称样时样品未放在天平盘中间, 且有明显摆
15、动扣0.5分/次14.不关天平门称里扣0.5分/次15天平门开关动作重扣0.5分/次16.读数时未关闭天平扣1分/次27 .称里兀毕天平未复原扣1分18 .取样量未控制在4.9980g5.0020g之间扣0.5分/次19.称量记录与实际重量不符扣0.5分/次1移液定容 操作(20 分)1.转移样品时样品洒落,扣1分22.移液管插入瓶底,扣0.5分/次13.使用移液管吹气、空吸或有气泡, 扣1分/次24.吸液超过移液管标线2cm,扣0.5分 /次15.看移液管刻度时,刻度与眼不水 平,扣0.5分/次16.移液管放液时不垂直或悬空,扣0.5分/次17.液体流尽后停靠时间少于15秒,扣1分/次28.
16、移液管对刻度时管内试液放回试 液瓶,扣1 分 /次29.容量瓶中加试剂后(至3/4时)未 平摇匀,扣1分/次210.定容超过标线,扣1分/次|211.定容后摇匀溶液不少于 10次,扣1分/个212.未按规定时间放置后就进行下 步操作,扣2分2比色(15 分)1.调零、“T=100'不正确,扣2分22.波长选择不正确,扣2分23.手拿比色皿光面,扣 1分/次24.未用试液润洗比色皿三次以上, 扣0.5分/次15.测量时比色皿内溶液咼度不在2/34/5范围内,扣0.5分/次16.未用镜头纸擦比色皿,扣1分/次27.测后比色皿未洗净,扣0.5分/次18.测疋数据未及时记录在试卷,扣1 分 /
17、次29.记录数据与仪器显示不符,扣1分 /次2记录与计 算(10分)记录填写不正确,扣0.5分10记录及时、直接,否则扣1分记录杠改,扣0.5分/处记录涂改,扣1分/处公式错误,扣2分计算结果不正确,扣 2分未按规定对结果进行修约,扣1分/ 处有意凑改数据,扣10分精密度 (20 分)AW 0.01%,扣 0 分200.01% <AW 0.02%,扣 5 分0.02% <AW 0.03%,扣 10 分0.03% <AW 0.04%,扣 15 分A> 0.04%,扣 20 分准确度 (20 分)H< 0.02%,扣 0 分200.02% <HW 0.03%,扣
18、 5 分0.03%<HC 0.04%,扣 10 分0.04% <HW 0.05%,扣 15 分H> 0.05%,扣 20 分文明操作(5分)1.操作台面没打扫干净、 摆放整齐, 器具未归位,扣1分52.操作中损坏器皿,扣1分3.不能安全完成所有操作,扣1分4.乱排放废液,扣1分5.未按规定穿戴劳动保护,扣1分合计100注:上表中裁判贝:A :两个平行样结果之差;H :测定结果与平均值之差2008 年10月日成品尿素中缩二脲含量的测定原始记录考试时间:40分钟姓名:时间:室温试验编号1号2号备注样品重吸光度结果样品结果计算公式及计算过程报出结果硝酸浓度的测定评分记录表考试时间:
19、50分钟姓名:时间:说明:1、所有项目扣分不得超过该项目总分值;2、所有本标准未列出的情况均不扣分;3、考试时间不得延长,提前不加分,但在操作时间项注明所用时间。考核项目考核内容及要求分值(分)扣分(分)评定记录取样及称 样(10分)1 称样前未检查天平水平、洁 净,扣1分12 取样、称样时样品洒落在天 平内外扣1分13.称样时样品未放在天平盘中 间,且有明显摆动扣0.5分/次14.不关天平门称里扣0.5分/次15天平门开关动作重扣0.5分/次16.读数时未关闭天平扣1分/次27 .称里兀毕天平未复原扣1分18 . 取样量未控制在1.5mL-2.0mL 之间扣 0.5 分/ 次19.称量记录与
20、实际重量不符扣0.5分/次1移液操作 (10 分)1.移液时溶液洒落,扣1分12.移液管插入瓶底,扣0.5分/次13.使用移液管吹气、空吸或有气 泡,扣1分/次24.吸液超过移液管标线2cm,扣0.5分/次15.看移液管刻度时,刻度与眼不 水平,扣0.5分/次16.移液管放液时不垂直或悬空,扣0.5分/次17.液体流尽后停靠时间少于15秒,扣0.5分/次18.移液管对刻度时管内试液放 回试液瓶,扣1分/次2滴定操作 (30 分)1.灌装溶液前,试剂瓶未摇匀, 标签未向上,扣0.5分/次12 灌装标准溶液时,溶液洒在滴 定管外,扣1分/次23 .灌装溶液30秒后对零点,滴 疋兀后30秒读取滴疋管
21、毫升数 否则扣1分/次44.滴定前滴定管尖端溶液未靠 掉,扣1分/次25.加入指示剂滴数不准确,扣0.5分/次16.滴定时滴定管内存有气泡, 扣1分/次27.滴定中试液溅出瓶外,扣1分/次2&滴定中锥形瓶与滴定管发生 碰撞,扣1分/次29.滴定中滴定液不成串珠散落 状,扣1分/次210.接近终点时未放慢滴速,扣0.5分/次111.读取滴定管时用二指拿管 , 且要垂直,否则扣1分/次212.读取滴定管时手握液面以下 部分,扣0.5分/次113 看滴定管刻度时,刻度与眼 不水平,扣0.5分/次114.滴定读数错误、与记录不符, 扣1分/次215.平行滴定终点颜色差异明 显,扣1分116.重新取样,扣2分/次217.未进仃溶液温度或滴疋管体积补正,扣1分/次2记录与计 算(10分)记录填写不正确,扣0.5分记录及时、直接,否则扣1分:10记录杠改,扣0.5分/处记录涂
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