2013-2014下学期仪器分析A卷

1、单项选择（30X1分）1.在光学分析法中，采用钩灯作光源的是（）A、原子光谱 B、分子光谱 C、可见分子光谱D 、红外光谱2.波长为 500nm的绿色光，其能量（）A、比紫外线小 B、比红外光小 C、比微波小 D、比无线电波小3. 在下列激发光源中，何种光源要求试样制成溶液？（）A、火焰 B 、交流电弧 C、激光微探针D 、辉光放电4测铁时，样品甲使用 lcm吸收池，样品乙使用 2cm吸收池，在其他条件相同时，测得的吸光度值相同，两者的浓度关系为（）。A、样品甲是样品乙的 1/2 B 、样品甲等于样品乙C、样品乙是样品甲的两倍 D、样品乙是样品甲的5.在分子荧光测量中，在下列哪一种条件下，荧光

2、强度与浓度呈正比？A、荧光量子产率较大 B、在稀溶液中C、在特定的激发波长下 D、用高灵敏度的检测器6.分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动）这三种运动的能量大小顺序为（、E转动E电子E振动 、E电子E转动E振动 下列说法正确的是：（）A、波长在紫外光区B 、显色剂为邻二氮菲C、酸度对测定结果无影响 D、只适用于亚铁盐测定8. 有关火焰原子化与石墨炉原子化说法正确的是：A、火焰原子化叮固体进样B 、石墨炉原子化灵敏度高，重现性好C、火焰原子化灵敏度低，重现性好 D、火焰原子化效率高于石墨炉9. 根据下图某化合物 Y的激发和发射光谱，为获得最佳的荧光测量信号 强度，学

3、号学级级级业专业专业专院学院学院 学（E振动）和转动（E转动、E振动E转动E电子AB、E电子E振动E转动CD7.用分光光度法测铁时，激发光和荧光的波长应该分别选择为：10.下列哪一种分子的去激发过程是荧光过程？（）A、 分子从第一激发单重态的最低振动能级返回到基态B、 分子从第二激发单重态的某个低振动能级过渡到第一激发单重态C、 分子从第一激发单重态非辐射跃迁至三重态D、 分子从第一激发三重态的最低振动能级返回到基态11.在原子吸收光谱分析中，可用于减小电离干扰使用的材料为（）14. A离子选择电极的电位选择系数 K A,Bpt越小，表示A、B 干扰离子的干扰越小 B、干扰离子的干扰越大15.

4、 电位分析法测定 F 一时，下列说法正确的是 0 A、离子选择性电极的敏感膜为 NaF单晶B、 为保证 F-为离子状态，测定最佳 pH值为 7 -8C、 随浓度增加，测得电位值逐渐增加A、刚性分子C、酸性分子B 分子内部具有很多振动方式D、碱性激发光波长荧光波长5 51C)315390(D)390290A、 KB、 P 0 43C、 EDTAD、Hgc、不能确定、不能用此电极测定 A离子0 .260 280 300 320 340 360曲0400 J20440Wavelength (nm)o o6D、 总离子强度调节剂的作用是维持离子的活度系数不变16.控制电位电解分析法常用的工作电极（）A

5、、碳电极B、饱和甘汞电极C、Pt网电极和汞阴极D 、Pt丝电极和滴汞电极17.控制电流电解时，有关描述正确的是（）A、 电解速度快，选择性好B、 电极电位会发生改变，故导致选择性差C、 不受析氢反应干扰D、 电解速度慢，选择性好18.库仑分析法的理论依据为（）A、能斯特方程B、朗伯比尔定律C、法拉第电解定律D 、库仑定律19.以 I 一采用库仑滴定法分析抗坏血酸含量，下列说法正确的是（）A、 阳极发生氧化反应，使抗坏血酸直接氧化B、 阴极发生还原反应，主要是溶解氧被还原C、 终点到达前，指示电极系统虽加有电压，但无电流通过D、 生成的碘单质可以在阴极优先还原20循环伏安曲线中的峰电流 九与电压

6、扫描速率 v有关，当电极反应可 逆时（）A、ip * V12B iP* v C、 iPx v13D、ip* /21.阳极溶出伏安法测定重金属离子含量，下列电极不适宜的是（）A、悬汞电极 B、汞膜电极 C、钠电极 D、镀汞玻碳电极12荧光光谱与紫外可见光谱相比较，下列说法正确的是（）A、二者同属吸收光谱 B 、二者同属发射光谱C、二者在仪器结构上区别不大 D、荧光光谱灵敏，但应用领域相对窄13下列哪种效应对荧光有利？（）22.在极谱分析中，常在分析过程中通 2 保护，其目的是消除（）A、氧波 B、迁移电流 C、极谱极大 D、残余电流23.在气相色谱中，用于定性的参数是 0A、保留体积 B、相对保

7、留值 C 、半峰宽 D 、调整保留时间24. 选择固定液的基本原则是：（）A、相似相溶B 、待测组分分子量C、组分在两相的分配 D 、流动相分子量25.若在一个 lm长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68 ,若要使它们完全分离，则柱长 血）至少应为:A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值。C、固定液的沸点。D、固定液的最高使用温度29 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？（）A、归一化法 B、外标法 C、内标法 D、标准工作曲线法A、0.5；B 、2；5；26.正相色谱中，下列说法正确的是流动相极性大于固定相极

8、性、固定相极性小于流动相极性C、流动相极性增加，保留时间增加、与极性无关27.可以作为气相色谱检测器的有（）电化学检测器、示差折光检测器紫外/可见光谱检测器、氢火焰离子化检测器28.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（30.色谱柱柱长增加，其它条件不变时，会发生变化的参数有（）A、保留时间 B、分配系数 C、分配比 D、以上均会发生变化二、填空题（25X1分）I)I-七h1i1 1ISn1T31.上图是有机分子在光照情况下发生的一些物理过程，请列出箭头 A、B、D和 E 所对应的这些物理过程的名称。A:_ 、B:_ 、D :_ 、E :_o32.今预采用气相色谱法测定有机氯农药和有机磷农

9、药，应分别采用何种检测器_ 、_o33有机分子在紫外可见光照射下，通常可能发生的跃迁类型有四种。苯胺 分子中，可能发生的跃迁类型为 _、_ 、和_O34. 原子吸收光谱光源通常为锐线光源，常用光源为 _ 和_o35. 属于发射光谱的分析方法有_ _ 和 _请举三例）。36通常用氟离子选择性电极利用标准曲线法测定试液中氟离子浓度时，对 复杂的试液要加入总离子强度调节剂剂。该试剂有多个作用，但通常有 两点，一是调节试液的 _,二是维持试液与标准试液有恒定的_o37伏安分析法中通常采用三电极系统： _、_和_o38.色谱分离和分析中，描述色谱柱热力学方面的是塔板理论，而描述色 谱柱动力学方面的是速率

10、理论。 速率理论中最关键的方程为 van D eem ter 公式:H = A + BAi + Cu o 它包含三项，分别对应于 _、_ 和_ 这三种组分分子在色谱柱中的运动形式。39.今预采用原子光谱法测定水样中的铅和镉，应用 _ 光谱法进行分析，宜用_ 的狭缝。三、 简答题（5X5分）40.请画出单光束紫外-可见光谱仪器的光路示意图。41.原子发射光谱法可用于元素定性分析，请简述定性方法及原理。42. 采用溶出伏安法分析重金属铅和镉时，在微分脉冲伏安曲线上观察到两 个溶出峰，其峰电位分别为-0.76 V和-0.56V ,今预对其定性分析，请简 述一种定性分析方法。43.考虑下面三种化合物：

11、乙二醇，苯甲醇和甲苯，请回答：（1）它们在反相色谱测试中流出的顺序。（2）对于某一组成的流动相的反相色谱中，发现乙二醇的保留时间为5.6m h ,如果流动相的极性增加时，该保留时间如何变化？44.何谓标准加入法？什么情况下需要使用标准加入法？用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。四、 计算题（共 20 分）45.钠原子核外电子的 3p 和 3s轨道的能级差为 2.017eV，计算当 3s电子被激发到 3p轨道时，所吸收的电磁辐射的波长（nm ）。（已知X ghX一34*C10-1leV = 1.6010 J, =6.6310 J s, =3

12、.00 X10 cms）。46. 0.745m g 的下列化合物溶于 100.0m L 乙醇中，在 lcm 的比色池中测定， 紫外强吸收带的最大吸收波长为 243nm ,其吸光度为 0.520。求这个最 大吸收波长所对应的摩尔吸收系数。47.在干净的烧杯中准确加入试液50.0m L,用铜离子选择电极（为正极） E 。然和另一个参比电极组成测量电池，测得其电动势 x -0.0225V后向试液中加入 0.10m oKCu 2+的标准溶液 0.50m L （搅拌均匀），测 得电动势 E=-0.0145V o 计算原试液中 Cu2的浓度。（25。048以 HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小樂碱的含量。黄连碱和小麋碱对照品各 0.2000g ,配成混合