11新项目试验报告材料水质砷的测定原子荧光法

1、新工程试验报告工程名称：水质础的测定原子荧光法HJ694-2021工程负责人：审批日期：一、新工程概述1、适用围本标准规定了测定水中种的原子荧光法.本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中种的溶解态和总量的 测定.本标准方法种的检出限为0. 3©/L,测定下限为1.2囚/L.二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾或硼氢化 钠复原作用下生成神化氢,氢化物在氮氢火焰中形成基态原子,具基态原子和 种原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含 量在一定围呈正比.三、主要仪器和试剂1、仪器1.1 原子荧

2、光光谱仪：仪器性能指标应符合 GB/T 21191的规定.1.2 元素灯神.1.3 可调温电热板.1.4 恒温水浴装置：温控精度± 1C.1.5 抽滤装置：0.45 mmi径水系微孔滤膜.1.6 分析天平：精度为0.0001g o1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶桶.1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿.2、试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml ,优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml ,优级纯2.3 高氯酸:1.68 g/ml ,优级纯2.4 氢氢化钠2.5 硼氢化钾2.6 硫月尿2.7 抗坏血酸2.8 重铭酸钾：优级纯2.9 三氧化二种:优级纯2.10

3、 盐酸溶液：1+12.11 盐酸溶液：5+952.12 硝酸溶液：1+12.13 硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸2.2和高氯酸2.3混合配制. 临用时现配.2.14 复原剂:硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钠2.4溶于100 ml水中,加 入2.0 g硼氢化钾2.5,混匀.此溶液用于神的测定,临用时现配,存于塑料 瓶中.注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置复原剂.2.15 硫月尿-抗坏血酸溶液：称取硫月尿2.6和抗坏血酸2.7各5.0g, 用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制.2.16 种标准溶液2.16.1 种标准贮备液：100 mg/L购置市售有证标准物质,或称取0.1320g于105

4、 c枯燥2h的优级纯三氧化二种 2.9溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,用1mol/L盐酸溶液中和至酚酥红色 褪去,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.贮存于玻璃瓶中.4c下可存放2年.2.16.2 种标准中间液：1.00mg/L移取5.00ml种标准贮备液2.16.1 于500ml容量瓶中,参加100ml盐酸（2.（10） 水稀释至标线,混匀.4c下可存放1年.2.16.3 种标准使用液：100仙g/L移取10.00ml种标准中间液2.16.2 于100ml容量瓶中,参加20ml盐酸（2.（10） 水稀释至标线,混匀.4c下可存放30d.2.17 氮气：纯度呈99.999

5、%四、采样要求和/或样品预处理技术3.1 样品的采集样品采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行,溶解态样品和总量样品分 别采集.3.2 样品的保存样品保存参照HJ493勺相关规定进行.3.2.1 可滤态种样品样品采集后尽快用0.45 m滤月M 1.5过滤,弃去初始滤液50ml,用少量滤 液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中.测定种的样品,按每升水样中参加2ml盐酸 2.1的比例参加盐酸.样品保存期为14do3.2.2 种总量样品除样品采集后不经过滤外,其他的处理方法和保存期同3.2.1 o3.3 试样的制备3.3.1 /量取50.0ml混匀后的样品3.2.1 或3.2.2 于150ml

6、锥形瓶中,参加5ml 硝酸-高氯酸混合酸2.13,于电热板上加热至冒白烟,冷却.再参加5ml盐酸 溶液2.10,加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml容量瓶中,加水稀释定容, 混匀,待测.3.3.2 空白试样以水代替样品,根据3.3的步骤制备空白试样.五、检测步骤1校准标准系列配制分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml 种标准使用液2.16.3 于 50ml容量瓶中,分别参加10ml盐酸溶液2.10 、10ml硫月尿-抗坏血酸溶液2.15, 室温放置30min 室温低于15c时,置于30c水浴中保温30min用水稀释定容, 混匀.2校准曲线的绘制采用自行确定的最正确

7、测量条件,以盐酸溶液2.11为载流,硼氨化钾溶液2.14为复原剂,浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度,以 原子荧光强度为纵坐标,相应元素的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线.3试样的测定量取5.0ml试样3.3.2 于10ml比色管中,参加2ml盐酸溶液2.10? 2ml硫月尿-抗坏血酸溶液2.15室温放置30min 室温低于15c时,置于30c水 浴中保温30min,用水稀释定容,混匀,根据与绘制校准曲线相同的条件进行测定.超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定 ,稀释倍数为f o4空白试验量取5.0ml试样水于10ml比色管中,参加2ml盐酸溶液2.10,用水稀释定

8、容,混匀,根据与绘制校准曲线相同的条件进行测定. 超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f o六、结果计算1、计算公式样品中待测元素的质量浓度P按公式1计算:P 式中：P样品中待测元素的质量浓度,闻/L;由校准曲线上查得的试样中待测元素的质量浓度,闻/L ;f试样稀释倍数样品假设有稀释V1分取后测定试样的定容体积,ml;V分取试样的体积,ml.2、结果与评价标准曲线,检出限,精密度,正确度,回收率1、标准曲线：截距a=43.11 斜率b=255.1相关系数r=0.999 符合r>0.999的要求 具体见附表1.2、检出限：用标准空白连续进样20次,取连续的20次

9、荧光值,得仪器检出 限为0.00785ug/L ,小于方法检出限0.3ug/l .具体见附表2.3、精密度：对样品进行6次平行试验,测得RSD%:0.360%ff合RS近10%之的要求,具体见附表3.4、正确度：取标准样品进行两次测定,测得的浓度均值为 0.104mg/L,测定结果在盲样所给的0.110 ±0.007mg/l围.具体见附表4.5、回收率：以试样测定值为0.5108ug, 0.5026ug的二个样品分别加标量0.10ug,得回收率分别为103.9% 105.9%,到达在90%-110%间的要求,具体见附表5.六、考前须知硼氟化钾是强复原剂,极易与空气中的氧气和二氧化碳反

10、响, 在中性和酸性 溶液中易分解产生氢气,所以配制硼氨化钾复原剂时,要将硼氢化钾固体溶解在 氢氧化钠溶液中,并临用现配.实验室所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液 2.12浸泡24h,或用热硝酸荡洗. 清洗时依次用自来水、去离子水洗净.七、工程小结1分析人员具有上岗资格,有水平承当该工程的分析.2 PF52原子荧光光度计经过计量部门检定合格,满足分析要求.3设施和环境条件均限制在5c35C,湿度0 85标件下,满足环境要求.4运用该方法对饮用水中的汞进行了标准曲线的绘制,检出限实验,精密度 实验,正确度实验和回收率实验,测定结果均到达要求.5实操,具体见典型报告.附表1标准曲线绘制原始记录表曲线名称：

11、 水质神标准曲线曲线编号：样品类型： 水样方法依据：HJ694-2021分析方法：原子荧光光度法仪器型号：原子荧光PF52绘制时间：2021.11.26环境条件：16.7 C58 %RH标准溶液浓度：0.10mg/L定容体积：100ml编R标液参加体积ml标准系列浓度ug/l 荧光值备注10.00.0020.51.0301.6331.02.0549.8342.04.01129.9458.08.02121.13610.010.02533.7978a= 43.11b= 255.1r=0.9989附表2检出限记录表样品类型：水样分析时间:2021.11.26环境条件:16.7 C,58%RH方法依据

12、：HJ694-2021分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52编p空白值空白标准偏差斜率b仪器检出限方法检出限10.290.66786255.10.007850.3ug/L20.2230.3440.9150.6760.871.4382.0491.9101.1911-0.2112-0.29131.05141.34150.69161.05171.82181.3719-0.08201.2仪器检出限=空白标准偏差*3/b附表3回收率结果记录表样品类型：水样分析时间：2021.11.26环境条件：16.7C,58%RH方法依据：HJ694-2021 分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52加标液浓度

13、：0.1mg/l加标体积：1ml加标量：0.1ug编R浓度(ug/l )定容体积ml含量(ug )回收率%样品15.10791000.5108样品15.02581000.5026样品1加标6.14721000.6147103.9样品1加标6.08451000.6084105.9回收率=加标后测得含量-待测物含量/加标量*100%附表4精密度记录表样品类型：水样分析时间：2021.11.26环境条件：16.7C,58%RH方法依据：HJ694-2021分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52样品编号：编R浓度(ug/l )平均浓度ug/l 标准偏差RSD%15.11495.09360.018320.36025.0758