EDTA滴定法测铅锌

1、EDTA滴定法测铅一般矿样方法鉴于是铅生成硫酸铅积淀与其余元素分别,而后将硫酸铅转变为乙酸铅,在pH-的乙酸一一乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用 EDTA标 准滴定溶液滴定.其反响式以下：H2Y2-+Pb2+=Pb2+2H+含睇,钿量高时,易水解夹杂于硫酸铅积淀中且影响测定,但试样中含睇量不 超出50mg时,可在酒石酸存在下积淀硫酸铅,以除去其影响；少许锦亦可参加酒 石酸除去其影响,大批二氧化硅影响乙酸一一乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取,可在分 解试样时参加氟化钠,使其呈四氟化硅逸出,10mg以上鸨也能影响硫酸铅的完整浸取,是结果偏低；10mg以上的锁能使结果偏低,由于形成铅钢的硫酸复盐积淀

2、, 使铅不可以完整被乙酸一一乙酸钠浸取.如硫酸铅积淀中夹杂少许铁铝,应在滴准时加氟化钾遮蔽. 试样中含碑高时,可在硫酸冒烟时加氢澳酸除掉.10mg锡和10%左右的钙不影响测定.本法合用于矿石中 1%以上铅的测定试剂配制乙酸乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,参加 10ml冰乙酸,用水稀释至1000ml ,摇匀二甲酚橙指示剂5g/L :称取二甲酚橙,溶于100ml水中,如不易溶解 可加34滴氨水.EDTA标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加水加热溶解,冷却后 移入1000ml容量瓶中,加水定容.此溶液 CEDTA=L.铅的标准溶液： 称取金属铅于400ml烧杯中,参加20m

3、l硝酸1+1, 待强烈反响停止后,加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,以水定容.此溶液含铅2mg/ml,标定：移取铅标准溶液于 250ml烧杯中,加热蒸发至35ml,力口 10ml硝 酸,10ml硫酸1+1,蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持 5min,冷却.以水洗杯壁, 加50ml水,煮沸数分钟,在冷水中冷却1h.以下按剖析步骤进行.标准时做空白试 验.按下式计算EDTA标准滴定溶液对铅的滴定系数：FPb= p Pb*V/V1 -V0式中FPb滴定系数,与标准溶液相当的铅的质量,g/ml; p Pb铅标准溶液的质量浓度,g/ml;V移取铅标准?液的体积,mlV1 滴定铅消耗 EDTA标准滴定溶

4、液的体积,mlV0滴定空白溶液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,ml剖析步骤：称取试样于250ml烧杯中,加氟化钠约试样中硅含量低时不用加,加710ml盐酸,于低温处加热溶解,蒸发至 35ml,加1015ml硝酸,持续加热数分 钟,稍冷,参加氯酸钾试样含硫及有机物少时不用加,加热使有机物完整氧化, 加10ml硫酸1+1,蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持 5min,冷却.以水洗杯壁,加 50ml水,加35ml200g/L酒石酸溶液如试样中不含睇,钞时可不加,加热煮沸数分钟使可溶解性硫酸盐溶解,在冷水中冷却1h后,在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤,用硫酸1+19溶液洗剂烧杯及积淀至无铁田离子反响用硫甄酸

5、镂查验.用乙醇1+4清洗烧杯及积淀各12次.将积淀与纸浆,脱脂棉转入原烧杯中,沿漏斗壁参加25ml乙酸一一乙酸钠缓冲溶液和25ml水,加热煮沸35min,取下冷却,参加2ml200g/L氟化钠溶液, 加2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,溶液由酒红色到亮黄色即为终点.剖析结果计算：WPb/%=V2-V0*FPb*100/m0式中V2 滴定试液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积；mlV0一一滴定试样空白消耗 EDTA标准滴定溶液的体积；mlm0称取试样的质量,g考前须知:(1)硫酸冒烟时温度不宜太高,时间不宜太长,不然铁,铝锌等元素易生成难溶硫酸盐,夹杂在硫酸铅积淀中.(2)铁

6、(田)能关闭二甲酚橙的变色,故一定洗净.二.含钢高的试样铅以硫酸铅钢复盐形式积淀(PbSO4 BaSO4),在氨性溶液中,加过度 EDTA标准滴定溶液加热使其溶解.在 PH-的乙酸一一乙酸钠溶液中,用乙酸铅溶液滴定过度的EDTA ,进而计算铅的含量.由于钢与 EDTA形成的络合物远不及 铅与EDTA形成的络合物稳固,故不影响铅的测定.试剂配制乙酸铅溶液：称取乙酸铅Pb(C2H3O2)2 3H2O参加50ml乙酸乙酸钠缓冲溶液,加热溶解后,冷却,用水稀释至1000ml.剖析步骤按剖析前面步骤至积淀过滤洗净后,将积淀量筒纸浆脱脂棉转入原烧杯中,依据铅的质量分数正确参加过度EDTA标准滴定溶液(铅的

7、质量分数低于30%加入50ml),参加5ml氨水,加热微沸105min,冷却后,以1滴1g/L甲基橙为指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液变红色,再滴加氨水(1+1)至溶液恰好变为黄色,力口 25ml乙酸一一乙酸钠缓冲溶液,加2滴5g/L二甲酚橙指示剂, 用乙酸铅溶液回滴,溶液由黄色到酒红色,即为终点.剖析结果计算；Wpb/%=( V2-KV3)*FPb*100/m0式中FPb滴定系数,与标准滴定溶液相当的铅的质量,g/ml;V2参加EDTA标准滴定溶液的体积V3反话消耗乙酸铅溶液的体积.K乙酸铅换算成 EDTA标准滴定溶液体积的系数m0称样量 g;K值确实定：用滴定管参加标准滴定溶液于250m

8、l锥形瓶中,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液呈红色,再滴加氨水使溶液恰好呈黄 色,以下操作同剖析步骤.K=V4/V5式中V4 参加EDTA标准滴定溶液的体积,mlV5滴定消耗乙酸铅溶液的体积,ml;三.铅锌迅速连续测定试样用盐酸,硝酸溶解后,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅积淀,过滤.积 用乙酸一一乙酸钠溶液溶解后,以 EDTA滴定法测定铅；滤液中参加遮蔽剂后, 用EDTA滴定法测定锌.本法合用于简单的铅锌矿中1%以上铅锌的测定.剖析步骤称取试样于250ml烧杯也 力口 10ml盐酸,加热23min后,参加35ml硝 酸,持续加热溶解并蒸至近干,冷却后用50ml硫酸1+19

9、清洗表皿及杯壁铅精矿需要加硫酸钾,加热煮沸使体积浓缩至约30ml,取下,用少许硫酸1+49吹洗表皿及杯壁,在流水中冷却 3060min,用脱脂棉加纸浆过滤,滤液采集于 300ml烧杯中,用硫酸1+49洗烧杯及积淀1012次,最后用水洗烧杯和积淀 各1次.1铅的测定：将积淀连同脱脂棉和纸浆移入原烧杯中,沿漏斗参加30ml乙酸乙酸钠缓冲溶液,再用手冲刷漏斗,盖上表皿,加热煮沸,搅拌,保温 12min,取 下用水吹洗表皿及杯壁, 冷却后用水稀释至100ml加2ml200g/l氟化钾溶液,2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至酒红色变为亮黄色,即为终点.2锌的测定：于滤液中参加 15

10、ml200g/l氟化钾溶液,在不停搅拌下加 氨水中和至出现氢氧化铁积淀,滴加硫酸1+1 至积淀恰好溶解并过度12滴,加5ml20g/ L 盐酸羟胺一一60g/L硫月尿混淆液25ml乙酸一一乙酸钠缓冲溶液,搅拌后静置1 530min,加2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为亮黄色即 为终点.EDTA滴定法测锌试样用硝酸,氯酸钾溶解,使镒呈二氧化镒析出,而后加硫酸镂,氟化钾,乙醇和氨水积淀分别铁,铝,铅等元素.在PH为56的乙酸一一乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙指示剂,用 EDTA标准滴定溶液滴定锌.反响式以下：H2Y+Zn=ZnY+2H铜,银,钻,镉对测定有扰乱,但铜可在滴

11、定前参加硫代硫酸钠遮蔽.本法合用于铜铅锌矿石中1%以上锌的测定.试剂配制乙酸乙酸钠缓冲溶液：锌的标准溶液：称取金属锌于250ml烧杯九 力口 20ml盐酸1+1 , 加热溶解后移入1000ml容量瓶中,以水定容.此溶液含锌 1mg/ml.EDTA标准滴定溶液CEDTA=L :称取乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中,加水加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,以水定容.标定：移取锌标准溶液于250ml烧杯中,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用氨水1+1中和,使溶液由红色变为橙黄色,以少许水冲刷杯壁,力口 20ml乙酸乙酸钠缓冲溶液,1滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由 酒

12、红色至亮黄色即为终点.标准时须做空白试验.按下式计算EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数：F= p Zn*V/(V1 -V0)式中FZn 滴定系数,与标准滴定溶液相当的锌的质量,g/ml; p Zn 锌标准溶液的质量浓度,g/mlV 移取锌标准?液的体积,ml;V 1 滴定锌消耗 EDTA标准溶液的体积ml;V 0滴定空白溶液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,ml;剖析步骤称取试样于 300ml烧杯中,力口 1520ml硝酸,低温加热56min,稍冷加12g氯酸钾,持续加热蒸发至溶液体积为 56ml,取下,加水使溶液体积保持在 100ml左右,参加10ml300g/L硫酸镂溶液,加热煮沸,用氨水中和并过度15 ml,加10m1200g/l氟化钾溶液,加热煮沸约1min,取下加5ml氨水10ml乙醇,冷却后 移入250ml容量瓶中,以水定容.干过滤,克去最先流下的1520ml滤液,移取或溶液于250ml锥形瓶中.加热煮沸以驱除大多数氨但勿使氢氧化锌白色积淀析出,冷却,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸1+1中和至溶液变红色,而后加1滴氨水1+1,使其变黄,参加15ml乙酸乙酸钠缓冲溶液,加23ml100g/L硫代硫酸钠溶液,混淆.参加23滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色,即为终点.剖析结果计