城市污水中磷总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷的测定方法

1、城市号水中磷（总解、溶解性磷酸盐和溶解牲总曦）測定方法在天然水和废水中，磷几乎部以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正确殿盐, 缩合磷酸盐（焦瞬酸盐、偏确酸盐和多确殿盐）和有机结合的 （等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸盐含量不高。化吧、冷炼、合成洗涤剂等行业的工业废水 员生活污水中常含有较大量磷。隊是生物生长必需的元素之一。但水中确含量11 高（如0.2mg/L起过），可造成漢类的过1繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称 为富营养化），造成湖泊、河浦透明度降低，水质变坏。轿是评价水质的重要指 标。1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总隊、濬解性正确酸

2、盐和总濬 解性磅，如图所示。正确酸盐的测定可果用离子色谱法、姐銀抗光度法、氧化亚甥U原姐蓝法（灵 啟度较低，干扰较多），而孔雀绿皤制杂多酸法灵敏度较高，目容易普员的方法。 罗丹明6G荧光分光光度法灵tv高。2、祥品的采集与保存总确的测定，于水样采集后，加确酸酸化至PHW1保存。溶解性正磷酸盐 的测定，不加任何保存剂，于25C冷处保存,在24h进行分析。（-）水样曲損处理果集的水样立即经0.45“1徹孔滤腆过滤，其滤液侯可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述強氧化剂的氧化分解，測的可溶性总睛。取混合水样（包括悬浮物），也经下述強氧化剂分解，测得水中总磷含量。过硕酸鉀消解法1、仪器 医用手提式高压蒸汽消

3、毒器或一般民用压力i, 11.5kg/cm2o 电炉2Kwo 调压器,2KVA, 0220V。 50 （暦口）具塞刻度管。2、试剂5%过磴酸钾濬液:iSK5gilft酸即干水中，并用释至100mlo3、步異 吸取25.0ml混匀水样（必要时,的悄少取水样，并加水至25ml,使含磅 量不超11 3 Opg ）于50ml具刻度管中，加过磕酸鉀濬液4ml,加塞后管口包 一小快纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲岀。将具塞刻度管朋在大烧杯 中，置于高压蒸汽消毒器或压力銅中加热，待鋼压力这1.1kg/cm2 （相应温 II为120C）时，调节电炉温度保持此压力30s后,停止加热，侍压力表指 针降至零后，取

4、岀冷故。如溶液混浊，则用滤Iftil滤，洗涤后定容。 试剂空白和标准濬液系列也经同样的消解操作。4、注意事项 如果样时水样用酸固定，则用过硝酸即消解前将水样调至中性。 一般民用压力錯,在M热前至頂压阀岀气孔冒气时,鋼田度约为120C 当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行,操作步骤如下:分取适量均匀水样(含确不超il 30pg )于150ml维形眦中，加水至50ml,MH 粒玻璃珠,加1ml(3+7)8K,5ml 5%aKffg,置电热极或可调电炉 上加热煮沸，调节富度使保持徹沸3040min,至最后体枳为10ml。故况加1 iSt指示剂，滴加氢氧化财液至刚呈fit红色,再湎加1mol/Li

5、iSift使纟I 色褪去，充分摇匀。如落裁不澄清，则用滤址11滤于50ml比色管中，用水洗堆 形JK及滤鋭,一并務入比色管中，加水至标线，侠分析用。硝酸一磅酸消解法1、US可调温度的电炉或电热板。125ml凯氏烧杯。2、试剂晞酸(p=1.4g/ml)(1+1 ) KiKi (I/2H2SO4) :1mol/L氢氧化抽濬液:1mol/L,6mol01%KRtH 示液。3、步骤吸 25.0ml水样置于凯氏烧毗中,加数粒玻璃珠,H 2ml( 1+1 )SR25ml 在电热板上或或可调电炉上HI热至冒白烟，如裁体尚未清潮透明，KU令后, 加5ml餡酸，再加热至冒白烟，并获得透明液体。放冷后加约30ml

6、水,JB热煮沸约 5mino放冷后,加1滴酚臥指示剂，漓加氢氧化抽溶液至啊呈攒纟I色，再滴加1mol/L毓酸溶液使微纟I正好腿去，充分混匀，杨至50ml比色管中。如溶液混汎则用滤11（ 过滤,并用水洗凯氏败和滤奴，一并務人比色管中，柿释至标线谀分折用。硝酸一高氯酸消解法可调温度电炉或电热板125ml 形瓶。2、试剂M K： p 1.40g/ml高氯酸（优级纯）：含量70% 72%OKi (I/2H2SO4) :1mol/L0氢氧化抽溶液：1 mol/L,6mol/L0示剂：0.5g酚汕溶于95%乙醇并榆释至50mlo3、步骤吸 25.0ml水样至于维形瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml %酸，在电热

7、板上加热浓缩至约伽I。冷后JU 5ml K ,再加热浓缩至约10ml,取冷。加3ml高氯酸，加热至冒白烟时，可在维形加上加小漏斗或调节电热扳温度，使消解液在堆 形朋保持回流状态，直至剰下34ml,放冷。加水10ml, JO-iSRttffi示剂， 滴加氢氧ItffliS液至附呈撤红色,再滴加1ml/Si戲濬液使徹红正好!去,充分混 匀，杨至50ml比色管中。如溶液浑浊，可用滤3（过滤，并用水充分洗堆形毗及 滤红，一并移人比色管中，柿释至标线，供分折用。4、注意事贝 1）消解时需在通风厨中2H亍。2）視水样中有机物含量员干扰悄况，晞酸和高氯酸用量可适当増减。3）高氯酸与有机物的混合物，经加热可能

8、产生爆炸，应注克肪止送种危险的产 生；不要往可能含有有机物的热溶液中加人高氯酸。含有有机物水样的消解总要先用而后使用高氯酸完成消解il程。 咙对不可将消解液蒸干。舟抗分光光度法1、方进原理在酸性条件下，正确酸盐号H酸按、酒石酸嬲氧钾反应，生成磅H杂名酸, 被还原剂折坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称确ill蓝。2、干扰及消除伸含量大于2mg/L有干扰，可用确代iSKtfi除去。确化物含量大于2mg/L 有干扰，在酸性条件卞通氮气可以除去。兀价钳大于50mg/L有干扰，用 酸抽除去。亚硕酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨強酸均可以除去。 跌浓度为20mg/L,使结果偏低5%；鋼浓B这

9、10mg/L不干折；氟化物小于70mg/L 也不干扰。水名数常见离子湘显色的影响可以忽略。3、方袪的适用围本方法最低检岀浓度为0.01 mg/L （吸光度A=0.01时所对应的浓8 ）：测定上 限为 0.6mg/Lo可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷吧、机Ju工金属表面磅化处理、 农药、厠铁、焦化等行业的工业废水中的正确酸盐分折。4、仪器分光光度计5、试剂(1+1 )毓酸10%抗坏液:溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在 棕色玻蝎毗中，在约4丫可稳定几周。如顾色变黄，则弃去重配。用酸盐溶液：濬解13g ffl酸按(NH。)6MoO24. 4H20 )于100ml水中。

10、濬解0.35g 酒石酸筠氧御(K ( SbO ) C.tHA.1/2H20 )于 100ml 水中。在不Bi搅拌下，将钳酸皴溶裁徐徐加到300ml (1+1 ) Ki中，加酒石酸翱氧即溶液并冃混合均匀。吃存在棕色玻璃1中，在约4T保存。至少稳定两个月。-色补偿液：混合两份体枳的(1+1)确酸fa-lfiit枳的io%tt坏血酸 濬液。lit濬液当天配置。磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢却于not干燥2h,在干煤器中放冷。 称取0.2197曲于水,A 1000ml容量筋中。加(1+1)i i 5ml,用水柿释至 标线。此溶液毎毫升含50.0Mg(UPit)o磷酸盐标准溶液：IS 10.00ml

11、Kt备液干250ml容量撇中，用水晞释至标线。此濬液每毫升含2.00心。临用时现配。6、步骤(1 )校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管,分别加人磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00. 3.00、5.00、10.00, 15.00ml,加水至 50ml.显色:向比色管中加入1ml10%tt坏血酸濬液，混匀。30s后JU 2ml ffl酸盐g 液充分混匀，朋置15mino测量：用10mm或30mm比色皿，T 700nm K处，以零浓度溶液为参 比，测量吸光度。(2 )样品测定分取适量经滤除11滤或消解的水样(使含确量不超il 30Mg)加人50ml比 色管中，用水柿释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和