安捷伦气质联用仪操作规程

1、Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1翻开载气钢瓶限制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa .2翻开计算机,登录进入 Windows XP系统,初次开机时使用 5975c的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否 那么安装并运行Bootp Service .3依次翻开7890AGC、5975MSD电源假设MSD真空腔已无负 压那么应在翻开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧 面板被紧固地吸牢,等待仪器自检完毕.4桌面双击GC-MS图标,进入 MSD化学工作站5在上图仪器限制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空限制进入调谐与真空限制界

2、面 ,在真空菜单中选择 真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快到达100 %,否那么,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好.2.调谐调谐应在仪器至少开机 2个小时后可进行,假设仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时.1首先确认打印机已连好并处于联机状态.2在操作系统桌面双击 GC-MS图标进入工作站系统.3在上图仪器限制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空限制进入调谐与真空限制界面.4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐 MSD,进行自动调谐,调谐结果 自动打印.5如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文

3、件保存到atune.u中.6然后点击视图然后选择仪器限制返回到仪器限制界面.注息：自动调谐文件名为 ATUNE.U标准谱图调谐文件名为 STUNE.U其余调谐式有各自的文件名.3 .样品测定3.1 法建立1） 7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面.在连接画面下,输入GC Name: GC 7890A ;可在 Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD .点击 获得GC配置按钮获取7890A的 配置.2柱模式设定点击1工4图标,进入柱模式设定画面,在画面中,点击鼠 标右键,选择从GC下载法,再用同样的法选择 从GC上传法；点击 1处进行

4、柱1设定,然后选中 On左边框；选择限制模式,流速或压力.3分流不分流进样口参数设定点击工图标,进入进样口设定画面.点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面.点击模式右的下拉式箭头,选择进样式为 不分流式,分流比为 50:1 ,在空白框输入进样口的温度为220 C ,然后选中左边的所有框.选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为3ml/min.对于特殊应用亦可选择 可切换的,进行关闭.4柱温箱温度参数设定点击4图标,进入柱温参数设定.选中柱箱温度为开 左边的框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟.5数据采集法编辑从法菜单中选择 编辑完整法 项,选中除 数据分析外 的三项, 点击确定.编辑关

5、于该法的注释,然后点击 确定.3.1.2编辑扫描式质谱参数1点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝,调整倍增器电压模式此仪器选用增益系数,选择要使用的数据采集模式,如全扫描、选择离子扫描等.2编辑SIM式参数点击 参数编辑选择离子参数,驻留时间 和分辨率参数适用于组里的每一个离子.在驻留列中输入的时间 是消耗在选择离子的采样时间.它的缺省值是100毫秒.它适用于在一般毛细管 GC峰中选择2-3个离子的情况.如果多于 3个离 子,使用短一点的时间如 30或50毫秒.参加所选离子后点击添 加新组,编辑完SIM参数后关闭.3.2 采集数据1点击GC-MS图标,在法文件夹中选择所要的法.2选好法后,点击图

6、标,依次输入文件名；操作者； 样品名等相关信息,完成后按 确定键,待仪器准备好后进样的同时 按GC面板上的Start键,以完成数据的采集.3当工作站询问是否取消溶剂延迟时,答复NO或不选择.如果答复YES,那么质谱开始采集,容易损坏灯丝.3.3 数据分析1点击GC-MS数据分析 图标,点击下列图中 文件调入数据文件.M- Unia:心1口1 QuantFtlaiod*广,“ M*d-rb口 aAprauy-F Or-an-tMagfbti'i ip*i=Erurfi 二&nbi：,iK- Quat上配m UxpatfETa4k OpcfrvcM«a*x b-taJp-

7、颦_里_ e 与 ma 般h. 生田 空：e 山印幅值册 /用/我用 击 b 炉薜翦 L叁牙I修 /ka Q1色* 国国 军毋第 L | 冢xrr*zi*i 匚,-.JHlldHll-J-H EMBCUh«"加田 婚?pF1 /3或Ch&*32_&«LUi> DjMJbkM DocmWKE Ar'rdEEE.EHd端弼出b*5?mn迪也3MPI 3O GWjIaJrrrdclwmJ 1'5675* I DUD£ 一. iIwa+s _| zoaz-cc-iQkiGiia.i+ L j zoor-CE-is-csin

8、12在全扫描法中要得到某化合物的名称,先右键双击此峰的峰高,然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图,然后在菜单 文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图,最后右键双击该质谱图,便得到此化合物的名称.3用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域拖拽可得到该化合物在所选时间围的平均质谱图,右键双击那么得到单点的质谱图.4在选择离子扫描法中不需要背景扣除 操作.3.3定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响 应进行比拟来进行的手动设置定量数据库1选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页.2手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图.3通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每

9、种化合物4在显示的谱图中选择目标离子.5选择此化合物的限定离子.6给化合物命名,如果此化合物是标,那么应标识.7将此化合物的谱图保存至定量数据库中.8对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7.9如果已添加完需要的所有化合物,那么选择校正/编辑化合物 以查看完整列表.4 .关机在操作系统桌面双击 GC-MS图标进入工作站系统进入 调谐和 真空限制界面 选择放空,在跳出的画面中点击 确定进入放空程序.本仪器采用的是涡轮泵系统,需要等到涡轮泵转速降至 10%以下,同时离子源和四极杆温度降至100 c以下,大概40分钟后退出工作站软件,并依次关闭 MSD、GC电源,最后关掉载气.美国安捷伦美国

10、安捷伦美国安捷伦美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操 作维护规程气质联用仪操作维护规程1.操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤 1.1开机开机开机开机：翻开氨气,调节分压表 压力至0.5Mpa ,依次翻开计算机、5973N质谱检测器、6890I气相色谱仪电源.起开工作站.在MS Zones界面下确认Ms源为230 C, MS Quad MS四极杆为150 C. 1.2抽空抽空抽空抽 空、调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏1.2.1抽空：在 turn and vacuum control 平台点击 vacuum 查看 vacuum statu

11、s 下的信息,应显示 pump on 即分子涡轮泵起动、Tubo pump speed 100%、MS source : 230 C.当抽空结束时此过程约需24小时.此时可进行下一步操作. 1.2.2调谐1.2.2.1当仪器运转一 段时间如一或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时,应 进行调谐,建议使用自动调谐.调谐液为全氟三丁胺已装于仪 器上.1.2.2.2检查调谐结果,有关调谐结果评述如下：基峰 应大于300000 ;半顶峰宽在0.450.65amu围之并且尽可能一致； EMVolts应在1200左右；Turbo Spd 即分子涡轮泵速度应为100 ;峰的数量应小于 200 ,如大于300

12、那么为轻度污染,大于500 那么为中度污染,大于 800那么为重度污染；18峰即H2O峰应小于10%, 28峰即N2峰应小于20%,如达不到上述指标那么首先 应考虑是否抽空不够.1.2.3检漏：如疑心仪器漏气,可经进行扫view-turn/vacuum controlparaneters -maned turn-scan描,同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地,如扫描图上出现43和58峰,那么说明有漏气,反之说明没有漏气.1.3样品分析样品分析样品分析样品分析1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台.1.3.2调入样品分析程序,或经 method菜单进行样品分析程

13、序的编辑.1.3.3点击样品瓶图标,输入样品数据文件名称,点击Start Run后仪器开始按设定程序进行样品分析.1.3.4如使用自动进样器进行批量进样：输入样品数据文件名称、所用法、样品瓶序、每瓶进 样次数、进样量等容后保存,即可开始进样.2.3.6如采用手动进样： 按下6890N上的ready ,按下6890N上的prep run键,待红灯 熄灭,进针,按下按下 6890N上的start键即进入样品分析状态.2.3.7手动进样式与自动进样式的切换：点击Instumet-inlet/injectection Type ,选择 GCALS为自动进样式, 选择 manual为手动进样式.2.4关

14、机关机关机关机：进入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent,待完成并出现提示后,可关工作站,关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氨气.注意：vent执行完成之前,绝对不允直接关机.已保存名为Night.M的法文件,为省气法,当机器暂时不用而又不关主机时,选择运行此法可省氨气,同时关闭显示器电源以保护显示器.1.5数据分析数据分析数据分析数据分析1.5.1选择View / DataAnalysis(offline ),调入数据文件.1.5.2修改积分参数表后积分.每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到Chromato

15、gram / Integrate重新进行积分重新进行积分重新进行积分重新进行积分.选择 Chromatogram /percentreport可打印百分面积报告.1.5.3自动谱库检索：点击Spectrum/ Library Search Report.,可打出谱库检索报告.可选择 Spectrum/ Select Library.点击Browse选择你所需要谱库.1.5.4对单个峰进行检索可在谱图以鼠标右键双击需要检索的 峰,取出质谱棒图,在质谱棒图中双击右键,检索结果会显示在 屏幕上.1.6定量分析定量分析定量分析定量分析1.6.1选择View/ DataAnalysis (offline

16、 )进入数据分析平台.调入数据文件,按3.4优化好积分. 1.6.2选择 Calibrate / Set Up Quantitation. 显示 Quantitation Database Globals对话框,输入浓度单位和名称,单击Insert Above以显示TIC总离子流图,放大所需定量的质谱峰,用鼠标右键取出峰的质谱棒图,输入化合物名称等有关信息,即可 完成在定量数据库中添加单个化合物的任务,保存；重复第二步 操作,可完成在定量数据库中添加第二种化合物的任务,以此类 推直至完成在定量数据库中添加所有化合物的任务；输入较正等 级,定量更新程序会提取指定离子并对其进行积分,修改组分的 浓

17、度,用Next键查看第二个化合物的条目,单击 OK离开该画面,而单击Exit退出Edit Compounds 面板回到数据分析.1.6.3如使用标法,需在Quantitation Database Globals对话框中选择使用标法,在单击Insert Above显示TIC总离子流图,取出峰的质谱棒 图后,必须首先输入标.所有在标之后输入的化合物都用它定量, 直到遇到下一个标,并重复3.6.2的操作.1.6.4如须做多级标样校正,重复3.6.1调入第二级标样的数据谱图,选择 Calibrate /Update/ Update One Level ,在校正表对应输入相应第二级的含 量.重复以上步

18、骤可完成对下一级的设定.1.6.5点击Quantitate-calculate 可打印定量分析报告.2.平安使用准那么平安使用准那么平安使用准那么平安使用准那么2.1仪器必须平安接地.2.2必须按规定使用钢瓶.2.3必须格根据关机程序关机必须格根据关机程序关机必须格根据关机程序关机必须格根据关机程序关 机,一,禁在未执行完禁在未执行完禁在未执行完禁在未执行完 vent之前关机之前关机之前关机之前关机.3.维护和保养维护和保养维护和保养维护和保养3.1GC局部的的维护和保养局部的的维护和保养局部的的维 护和保养局部的的维护和保养维护部位维护期描述备注载气 压力：每天 净化器：根据 需要 清洗铜管,定期更换脱氧月井使用99