轻质碳酸钙化学分析方法

1、轻质碳酸钙化学分析方法（吉林省临江市刘伯田）试 样 的 制 备 （一 ）准确称取约0.5g 已在105110烘干过的试样，置于银坩埚中，在600650c的高温炉中灼烧2030min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750的高温炉内熔融3040min （中间可取出塔埸将熔融物摇动12次）。取出生埸，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml 热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇

2、匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。二氧化硅测定方法（氟硅酸钾容量法）（ 二 ）吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入1015ml硝酸 , 冷却 . 加入 10ml150g/L 氟化钾溶液, 搅拌 . 加固体氯化钾, 搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤23次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L 氯化钾乙醇溶液及1ml10g/L 酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直

3、至溶液呈现红色。然后加入200ml 沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以 0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：2VTSiOSiO100mx 1000式中：TSiO2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m 试料的质量，g。三氧化二铁测定方法（S- S法）（三）吸取 50ml 上述所制备的试样溶液，放入 400ml 烧杯中， 加水稀释至约200ml,用盐酸（1:1 ）和氨水（1+1）调整溶液PH至2 （以酸度 计或精密PH试纸检验）。将溶液加热至6070C

4、,力口入10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液。在不断搅拌下，用 0.015mol/LEDTA标准 溶液缓慢滴定溶液呈亮黄色。再过量 12ml,搅拌并放置1min。然 后加入23滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用 0.015mol/L硝酸韧 标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：100%TFe2Q XVFe2O3 =G X1000式中：TFezQ每毫升EDT雨准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；V 滴定时消耗EDTAB准溶液的毫升数；G 移取的滴定溶液中试样的含量（克）。三氧化二铝测定方法（回滴定法：铁、铝连续滴定）（ 四 ）在滴定铁后的溶液中，加入

5、0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量1015ml,加热至6070C,用氨水（1:1）调溶液的pH至33.5加入15毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4.2）煮沸12分钟， 取下稍冷，加入34滴PA咐旨示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色即为终点。试样中三氧化二铝百分含量按下式计算：TAl 2O3 （V1K V2） X 10Al 2O3 = 100%GX 1000式中：TAI2Q每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；V 1 加入EDTA标准滴定溶?的体积，ml;V 2滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml；K EDTA标准溶液与硫酸铜溶液的体积比；G 移取的滴定溶液中试

6、样的含量（ 克 ） 。氧化钙测定方法（EDTAffi位滴定法）（五）吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中。加5ml20g/L 氟化钾溶液，搅拌并放置 2min以上，然后用水稀释至约 200ml。加 入10ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP昆合指示剂，在搅拌下加入 200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56ml （此时溶液的PH应在13以上），用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧 光消失并转变为粉红色（消耗量为V1）试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaO挈 10CaO =x 100mx 1000式中：TCaO每毫升EDTAfe准滴定溶液相当于

7、氧化钙的毫克数；V 1滴顶时消耗EDT雨准滴定溶?的体积，ml;10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m试料的质量，g。氧化镁测定方法（EDTAffi位滴定法）（六）吸取 25ml 上述所制备的试样溶液，放入400ml 烧杯中，用水稀释至约200ml。加入2ml100g/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇 胺（1+2）,搅拌，然后加入25ml氨-氯化镂缓冲溶液（PH10）及适量 的酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定 溶液滴定至纯兰色（ 耗量为V2）. 此为钙、镁合量。试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：TMgO（上-Vi） x 10MgO =100m 1000式中：TMg-每