有机元素分析实验技术

1、有机元素分析实验技术 2)拔掉主机尾气的两个堵头，移开仪器进样盘； 3)开启仪器的主开关（电源），待仪器运行球阀和进样盘底座初始化（此运行只在进样盘取走的时候才干正确执行）； 4)将仪器进样盘放回原处； 5)开启和：he气体钢瓶减压阀出口压力：2.obar(0.2mpa,lbar=105pa)，此时仪器系统压力：1.25bar,o2气体钢瓶减压阀出口压力：2.5 bar(1bar=105pa)； 6)启动vario el软件，在菜单mode中挑选操作模式（chns,cns,s,chn,cn,n或o)。 警告：chns,cns,s和chn,cn,n模式的燃烧管内氧化剂的设定温度不同，不能互换，否

2、则会因为过热引起chn燃烧管内氧化铜熔融，熔融物质将流入加热炉并损坏加热炉。 b.操作参数确定 标准操作参数大部分已在出厂时设置好了，用户不必转变。在菜单optionsparameter中设定加热温度： chns/cns/s模式：炉1,1150；炉2,850；炉3,0。 chn/cn/n模式：炉1,950；炉2,500；炉3,0。 0模式：炉1,1150；炉2,0；炉3,0。 c常规分析 (1)样品称量和名称输入 打开菜单editinput或将鼠标键移至菜单的name下双击。 (2)建议样品测定挨次（chn模式） 1) 1个加氧空白blank;o2 index:1(1表示通入o2); 2) 1

3、0个不加氧空白blank;o2 index:2(2表示不通入o2); 3) 3个run-in（不称量样品，23mg); 4) 3个acte（，称量，23 mg)； 5) 20个样品（按照样品性质称量）； 6) 2个acte（，称量，约23mg)； 7) 20个样品（按照样品性质称量）； 8) 2个acte（，称量，约23mg)； 9) 20个样品（按照样品性质称量）。 若用法chns模式，则应用作标样（sul)，若是煤的测定，可选煤标样。 (3)标样的校正 打开菜单mathfactor检查三个标样数据是否平行（误差0.3)，若平行则对标样举行标志(tagged)后，进入math功能，激活fac

4、tor功能计算日校正因子，否则，该偏离的标样不被加上标志，不举行日校正因子的计算。 d关机程序 1)分析结束后，主机自动进入睡眠状态，待降温至100以下； 2）退出vario el操作软件（system-offline-exit); 3)关闭计算机； 4)关闭vario el主机电源，关闭氦气和氧气； 5)将主机尾气的两个出口堵住。 注重事项： 1）在菜单optionsmiscellaneousleakage test中，若更换备件如燃烧管、还原管或清除灰分管，必需举行检漏测试，若检漏没通过，则退出操作软件并激活维护，查找渗漏的地方。 2)在chns,chn,cn和n模式中，新换的反应管如氧化

5、管或还原管等必需在测定样品之前使之条件化，即在炉温升至设定温度后，等待1h后方能举行测定。 3)若关机时，炉温在300左右，则需开启主机的燃烧单元的门，散去余热，否则将引起过温庇护，第2次开机无法升温。解决办法是，将温控元件的开关复位，然后退出vario el程序后重新进入该程序。温控元件的复位开关位于燃烧炉上端的横梁中间。 2.试验条件的挑选及挑选依据 元素分析仪vario el、是迅速的，用于chnqs定量测定的全自动仪器。按照购买的设备，仪器有不同的操作模式。对于元素分析，vario el分析仪的适应性是按照样品可控制的燃烧性和样品的量推断。现有的vario el 型元素分析仪有chn模

6、式、chns模式和o模式三种工作模式，主要测定固体样品，在样品称量中同时测定一些元素：chns,cns,chn,cn,n和s。 按照试验者的要求，挑选不同的操作模式。各种操作模式应当配有不同的试验要求，详细有以下几点： a.燃烧炉温度 不同操作模式下燃烧炉温度不同，错用温度会影响还原炉内装填的氧化剂。 chns/cns/s操作模式：燃烧炉温度为1150；还原炉温度为850。 chn/cn/n操作模式：燃烧炉温度为950；还原炉温度为500。 o操作模式：燃烧炉温度为1150。 b还原管氧化剂的装填 不同的操作模式选用的氧化剂还原剂不同。用错误的消耗品或一个不适合标准的化学品会导致试验者受伤或仪

7、器损坏，也会误导分析的结果。 （1）chns/cns/s模式 1)燃烧管：同时有硫测定的操作模式时，用底部空的且中部（最热的区域）装有粒状wo3的试管，石英棉用作中间隔层，作为在粒状wo3和灰分之间的隔层，用3mm厚的刚玉球，最后安装灰分和庇护试管。2-2所示。 2)还原管：装填2-3所示。只要银棉表面还有光泽（银色光泽），用法过的银棉就还能用法。 3) u形h2o吸附管：惟独cns和s测定时u形h2o吸附管才在还原管之后安装在加热炉腔室内。u形玻璃管用装填，用约2cm石英棉塞住试管的两头，2-4所示。确定有足够的吸附物质在u形试管弯曲处内部。从试管两端清除全部。最后衔接件固定在密封圈里，塞帽

8、拧到玻璃管上。 （2) chn/cn/n模式 1)燃烧管：没有s测定的操作模式，用2-5所示的装填燃烧管。装填标准应当尽可能精确以便灰分位于管状加热炉的最热区域。最后嵌入灰分管和庇护管。 图2-4cns和s模式下的h2o吸附管装填1-石英棉，2 cm; 2-五氧化二磷 图2-5chn模式燃烧管 1-庇护管；2-灰分管；3-a12o3颗粒，3mm;4-wo3;5-石英棉，5mm;6-支撑管，20mm;7-石英棉，5mm;8-铬酸铅；9-石英棉 2)还原管：chn/cn/n模式中的还原管按图2-6所示装填。 3) h2o/co2吸附u形管：在cn模式中的h2o吸附u形管和在n模式中两个吸附u形管都

9、安装在还原管之后的加热炉腔内。装填h2o吸附u形管与cns模式相同，2-4所示：u形co2吸附管用石英碎片和碱石棉以1:1的比例装填，两端用约2cm的石英棉塞住，2-7所示。要有足够的吸附物在试管的弯曲处。试管两端必需清除碱石棉的残余物。最后衔接件固定在密封圈内，塞帽拧到玻璃试管上。 图2-6chn模式还原管 1-石英管；2-o形圈；3-银线，20mm。4-铜；5-石英棉,5mm 图2-7chn模式的u形co2吸附管装填 1-石英棉；2-碱石棉 3气体流通管路的衔接 不适合的配件会导致仪器损坏和失去测量的精确性。干燥剂内有指示剂，它通过变色的办法显示试管用尽的区域。为了自动平安操作，假如四分之

10、三的指示剂由白色变为蓝色时，干燥剂必需更换。 1) chn模式的so2和h2o柱入口处要交换衔接，或将原so2入口处的接头移至h2o的入口处，其余都用堵头密封，防止吸潮。 2) chns模式燃烧和还原管与chn模式的一样。只需将h2o汲取管安装在还原管出口和试管之间。此外，h2o吸附柱的衔接不变。试管挺直通过铜管与co2吸附柱衔接。将so2柱的入口和原衔接co2入口的衔接管堵上。 3.试验影响因素及其排解办法 试验影响因素及其排解办法见表2-1 表2-1常见问题一览表 4.对被测样品的普通要求 用vario el的标准设备分析酸、碱溶液，爆炸物或能引起爆炸的气体混合物等物质是明确禁止的，否则将导致仪器毁坏和弄伤操作人员。氟、磷酸盐或含有重金属的样品，对分析结果及仪器部件寿命有负面的影响。 5.样