聚氧乙烯型非离子表面活性剂浊点的测定方法

1、聚氧乙烯型非离子表面活性剂浊点的测定方法 测定原理：因为键上的氧原子能与水以氢键结合，增大了表面活性剂的溶解度。当温度升高时，分子运动强烈，结合的水分子逐渐脱离。同时，溶液中的胶束量增强，当温度升至某值后，发生相的分别，浮现混浊。这种当水溶液在温度上升时，溶液由均相变为非均相(即由清楚透亮变为混浊)时的温度即为“浊点”。浊点是反映型非离子表面活性剂亲水性的一个指标，与hlb值有一定关系。 测定办法：将一定浓度的试样溶液徐徐加热，测定溶液自透亮变为混浊的温度；或加热至液体彻低不透亮后，冷却并不断搅拌，观看不透亮消逝时的温度。 (1)标准法(参见gb/t 5559) 办法的选用 办法a：若试样的水

2、溶液在1090间变混浊的，则在蒸馏水中举行测定。 办法b：若试样的水溶液在低于10变混浊的或试样不能彻低溶解于水的，则在25的水溶液中举行测定(不适用于某些含低的试样，仅适用溶干25水溶液试样)。 办法c：若试样的水溶液在高于90变混浊的，则需在密封管内举行测定，密封管可使操作在压力下举行，以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度。也可采纳在盐水溶液里测定其浊点。 试剂和溶液：分析纯，25水溶液；：分析纯，5水溶液。 材料和仪器温度计：刻度0.1，适用于试样被测温度的范围；量筒：容量100ml；烧杯：150ml, 1000ml；安瓶瓶：外径14mm、内径12mm、高120mm，外面用粗孔网罩住，以

3、防止安瓿瓶受压爆裂。 此外还需具有加热器的磁力搅拌器及分析天平。 试样预备 办法a：预备称取试样0.5g(精确到0.01g)，加入100ml蒸馏水，搅拌使试样彻低溶解。 办法b：精确称取试样5g(精确至0.01g)，加入45g 25的溶液，搅拌至试样彻低溶解。 办法c： a液同办法a; b液，精确称取试样0.5g(精确至0.01g)，加入5溶液100ml，搅拌至试样彻低溶解。 操作步骤 办法a：量取15ml办法a中所述试样溶液，置于试管中，插入温度计，放在水浴中加热，用温度计轻轻搅拌至溶液彻低呈混浊状(溶液温度不超过混浊温度10)，停止加热，试管仍在烧杯中，在温度计搅拌下徐徐降温，记录混浊彻低

4、消逝时的温度。重复实验两次，两次平行结果差不大于0.5。 办法b：量取15ml办法b中所述的试样溶液置于试管中，测试步骤同办法a。 办法c： a取办法c所述a液置于安瓿瓶中，高度约为40mm，用火将安瓿瓶封口，再用粗孔丝网将安瓿瓶罩住。将安瓿瓶放入加热浴(传热介质普通可用)中，安瓿瓶的上端应稍微露出液面。在仪器装置前应放置平安玻璃或透亮塑料庇护屏，将温度计移置于安瓿瓶旁的加热浴内，4-2所示。开动磁力搅拌器，同时加热，至安瓿瓶内液体变混浊时停止加热，继续搅拌冷却，记录混浊彻低消逝时的温度。重复实验两次。 图4-2 浊点测试办法c装置图 b量取15ml办法c中的b液试样，置于试管中，测试步骤同办

5、法a。 结果表示：两次平行结果的差值不大于0.5，取算术平均值。试样中加入提高或降低浊点的介质时，需解释测定液的介质。 (2)简易法 仪器及装置温度计：刻度0.1；搅拌器：用铜丝自制；试管：高200mm，内径2030mm；烧杯：8001000ml；毛细管：内径1mm。 简易装置4-3所示。 图4-3 测定浊点的简易装置图 1-温度计；2-搅拌器；3-试管；4-烧杯 测试办法 a浊点低于95时：用蒸馏水配制1的试样溶液，转移5ml到试管内，在水浴中缓慢升温，用搅拌器上下搅拌至溶液彻低混浊时，立刻记录混浊时的温度，即为浊点。然后降温至溶液呈透亮状，重复操作3次，取3次测定值的平均值。 b浊点高于9

6、5时，用蒸馏水配制1的试样溶液，密封试样溶液于毛细管中，使液面高为510mm，用橡皮绳将毛细管固定在温度计旁，毛细管的下端(有样品处)贴近温度计的水银球。用甘油装满试管的1/4，将毛细管和温度计一起插入试管中，在酒精灯上加热并搅拌，当溶液转为混浊之后，渐渐冷却，测定溶液转为透亮时的温度。重复操作(加热和冷却)3次，取3次测定值的平均值。 几点解释 a.浊点在95左右时，可任选一种办法测定。 b制备试样溶液，可用法精确度为0.1 g的台秤。 c当加热到浊点时，不要再置样品于热源上。在用法办法b时，加热不要超过浊点温度5以上。 d在测定高浊点试样时，也可将试样配制成1的10溶液，测试步骤同a，结果用cl. p10表示(cl. p0表示测定蒸馏水配制溶液的浊点)。 e对于低加聚度(低浊点)的试样，可用浊点指数法测定，即测定(30.00.5)时，在10ml的试样溶液中加水至产生混浊时所加入水的毫升数。浊点指数也有称水数的，但不能用浊点来表尔，只是与浊点有一定的关系。水数越大，表示浊点越高。 f当样品中有盐或碱存在时，浊点普通会降低；有酸和水化钙离子存在时，能与醚氧原子络合而促进溶解，浊点上升；有烃类化合物存在时，会使浊点降