AFS830型原子荧光光度计操作说明

1、AFS-830型原子荧光光度计操作说明1. 使用前的准备1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。1.3 准备好废液桶和超纯水。1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12 小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3 次。2. 操作规程2.1 检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。2.2 开机2.2.1 启动计算机(数据处理系统)进入windows系统。2.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。2.2.3 卡上双泵。2.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关主机电源双

2、泵电源。开机后应检查3 个地方：(1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。(2) 双泵是否已经卡上。(3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3 的超纯水。2.2.5 打开“ AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入 AFS-830操作系统，进行如下操 作：如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”， “用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。 计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。 当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统

3、提示错误信息为 “主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口 ( RS-232C电缆及插头)是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。2.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。单击 “检测” ， 自动进行系统状态检测。如果检测通过，显示 “” 。 检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。2.4 相关参数的设置2.4.1 元素灯识别及选择单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。进入元素表画面后，仪器

4、自动识别A、 B 道元素灯的种类，并分别显示出来。也可以人为设置元素灯(单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯)和进样 方式。 确认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。 2.4.2 设置仪器和测量条件 2.4.2.1 设置仪器条件单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动：(1) 光电倍增管负高压：可在200V 500V之间变动，在240V 300V之间最佳，一般设置270V。(2) 灯电流和辅阴极：一般可以自动识别。其中As、 Se等灯的总电流应小于100mA，Hg灯总电流应小于40mA，辅阴极

5、电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。(3) 载气流量：指通过石英炉芯载气(内管)的氩气流量，可在300 1000mL/min选择，最小变量为100mL/min。一般设置300mL/min。(4) 屏蔽气流量：指通过石英炉芯屏蔽气(外管) 的氩气流量，可在500 1200mL/min选择，最小变量为100mL/min。一般设置800mL/min。(5) 原子化器高度：一般设置11mm。此高度只是个相应值，无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。(6) 注入量：指参加反应的样品量，其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5mL

6、。1.1.1.2 设置测量条件单击“测量条件”选项，可以设置测量条件，主要包括以下内容：(1) 测量方法：有三种测量方法供选择，包括标准曲线法(Std. Curve)、统计测量法(Statistics) 、检测 (Test) 。一般样品检测选择标准曲线法(Std. Curve) 、测精密度和准确度选择统计测量法(Statistics) 。其中标准曲线法(Std. Curve) 无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法(Statistics) 无法进行样品的检测。(2) 读数方法：包括峰面积(Peak Area) 和峰高 (Peak Height) 两种，表示以后的测量分别以峰面积积分值

7、或峰高值作为信号量值进行测量，并建立其与浓度值的关系。一般推荐使用峰面积(Peak Area) 。(3) 样品空白计算方式：包括荧光值和浓度两种。荧光值是指样品荧光值先减去样品空白的荧光值，然后计算样品浓度。浓度是指先计算样品的浓度，然后减去样品空白的浓度，从而得到样品的最终浓度。(4) 读数时间：一般选择10s。(5) 延迟时间：根据仪器及需要设定，一般选择0.5s。(6) 重复次数：指重复才测量的次数，根据需要选择，一般建议1 次。(7) 有效测量次数：指参与计算的测量次数，其测量结果( 荧光值 )为有效测量的平均值。(8) 标准溶液单位：包括ng/L、 g/L、 mg/L、 g/L。根据

8、需要选择，A、B道的单位可以不同。(9) 超出范围自动清洗：指系统在样品测量结果AD溢出或者超出最大标准系列浓度时，系统将自动使用标准空白液( 自动进样时) 进行清洗。1.1.1.3 标准空白和Test单击“标准空白和 Test ”选项，出现以下内容：(1) 空白判别值：指以两次标准空白溶液测量的荧光信号值比较小于空白判别值时为界限，认为测试稳定，这两次测量值取平均，作为空白测量值。空白判别值的大小根据实际情况设置，范围为0 4。(2) 标准空白位置：指标准空白溶液在自动进样器样品盘中的位置。因标准空白溶液用量较大，建议用0 号载流位置。(3) Test 溶液位置：指Test 溶液在自动进样器

9、样品盘中的位置。1.1.1.4 稀释选项稀释液： 指用来选择人工稀释时所采用的补充溶液，有两个选项： “标准空白”和 “样品空白” 。对于稀释液的选择至用于未知样品稀释测量后的数据处理。当所有条件设置好以后，单击“确定”按钮，退出该画面。2.4.3 设置间歇泵程序单击“间歇泵”按钮或“选择”菜单中的“间歇泵程序”，进入间歇泵程序设置画面。间歇泵程序有手动和自动测量两种。一般不需更改相关设置。其中 “自动进样器位置”是指在该程序步中，自动进样器所处的位置。有两个选项：载流(Carry) 和自动 (Auto) 。选择载流(Carry) 时，表示该程序步中，自动进样器处于载流位置；选择自动(Auto

10、) 时位置由程序决定。2.4.4 标准系列在主界面中，单击“标准系列”按钮或选择“选项”菜单中的“标准系列”，进入标准系列设定的画面。在该画面中，可以输入标准系列和RSD的信息。(1) 小数点位：用来选择浓度的输出精度，有四个选项：0.1 、 0.01 、 0.001 、 0.0001 。A、 B 道可以分开设定。(2) 标准系列浓度设置：双击表格或单击“属性输入”按钮可以输入标准溶液的浓度和位置，输入结束后按回车键可以自动跳转到下一标准溶液浓度的输入。(3) 自动编排：指按顺序自动编排中的标准系列的位置。选定所需编辑的位置区域，单击“自动编排”按钮，则可以按顺序自动编排标准系列的位置。2.4

11、.5 设置样品参数在主界面中，单击“样品参数”按钮或选择“选项”菜单中的“样品参数”，进入样品参数设定画面。用标准曲线法做位置样品的测量时，必须正确输入样品名称、样品形态、稀释因子、A道结果单位、B道结果单位、样品的位置号、样品空白和管理样等内容。(1) 添加样品：添加样品并设置其参数。单击后出现“添加样品”对话框，输入相关的样品信息，包括样品个数、样品名称 (若一次性设置N 个样品， 则所有样品的名称一样；若想每个样品拥有不用名称，则需单独设置)、样品形态、稀释因子(取样量与定容体积之比) 、样品单位(A、B 道可不同)、样品对应的位置号、样品空白和管理样。(2) 删除样品：选择需要删除的样

12、品，然后单击“删除样品”。(3) 修改样品属性：选择所欲修改的样品属性区域后，单击 “属性修改”， 在出现 “修改样品属性”对话框修改后点“确定”。该对话框随着所选区域的不同而不同。(4) 样品空白的设定：单击“样品空白”或选择主界面中“选项”菜单中的“样品空白” ，出现“样品空白属性输入”对话框。在该对话框中设定样品空白信息，最多可以设定 10个样品空白，一般设3个。(5) 管理样的设定：单击“管理样”或选择主界面中“选项”菜单中的“管理样”，出现“管理样参数”对话框，在该对话框中设定管理样信息，最多可以设定 10 个。2.4.6 显示灯能量选择“运行”菜单中的“灯能量”，进入灯能量检测画面

13、。该功能用于检查仪器的光电检测部位是否正常。当使用该功能时，单击“显示能量”按钮，用反射杆放到原子化器上面将空心阴极灯发出的光反射入光电倍增管作为模拟信号，正常情况下A、B道应显示两条灯能量光带。2.5 实验分析完成相关参数的设置后，单击“测量窗口”按钮后出现测量窗口。2.5.1 点火查看当前的状态，若为“熄火”状态则应当单击“点火”按钮，进入点火状态。点火后需要查看点火炉丝是否点亮，若无应检查是否需更换点火炉丝。2.5.2 预热点击 “预热” 按钮进行预热，预热时间不得小于30min。 若不到 30min 则再次点击 “预热” 。应当注意的是测汞时需要预热1 小时以上。预热结束后关闭预热窗口

14、。2.5.3 开启载气预热结束后才开启载气。一般要求载气气瓶的出气气压应在0.20.3MPa之间。2.5.4 测量2.5.4.1 正常测量点击“测量”下的单元格，点击“检测”按钮，则开始检测。测量时从当前项开始，到最后一项测完为止。若是新建的方法且尚无保存，则点击“检测”按钮后会出现“另存为”对话框，保存后形成扩展名为“afs ”的文件，之后才进行测量。单击“检测”按钮旁边的下拉按钮，可以从下拉的菜单中选择“从当前位测量”或者选中一个区域后按“选中区域测量”。测量过程中会出现以下图标，对应的含义分别为： 表示正在检测当前项； 表示该项已完成检测；表示该项待检测；? 表示该项处于跳转等待。等正在

15、检测的项完成后，继续该项检测。测量结束后，若样品的荧光强度值前出现“ *”， 则表示此样品超出工作曲线的最大浓度值；若出现“X”，则表示该样品在测量过程中出现了A/D溢出，即超过仪器的能检测的浓度范围，此时仪器应进行清洗，且清洗时间不得少于半小时。“ *”和“X”后面出现的荧光强度值是系统大概估算的值，可以作为稀释倍数的参考值。2.5.4.2 急停测量过程中，如果发现存在不恰当之处（ 比如参数设置、样品摆放顺序等） 可以选择急停。2.5.4.3 改变测量顺序测量前单击“上”、 “下”按钮可以改变选定区域内待测样品的测量顺序。2.5.4.4 重做测量结束后，若发现某些点位数据不正确，可以选择重测

16、。具体操作为：选择所要重做的区域，单击“重做”按钮，则可以重新做待测品。重测结束后，系统会出现对话框提示是否替代原有得测量结果，根据需要进行选择后返回。2.5.4.5 稀释如果样品浓度过高，则应当进行稀释。具体操作为：选择所要稀释的待测样，单击 “稀释”按钮，在出现的“稀释样品”对话框中输入稀释倍数，然后单击“确定”。2.5.4.6 重新计算和消除测量结果测量结束后，如对工作曲线和样品参数进行任何修改（重做或稀释后重测），必须单击“重新计算”按钮对数据进行重新计算。若存在需要消除的行或区域，可选中后单击右键，在出现的弹出式菜单中点击 “消除测量结果”，则可消除已测数据。2.5.5 清洗测量结束

17、后，需要使用“清洗程序”清洗整个管路。具体操作为：将进样管和还原剂管均放入超纯水中，点击“清洗”按钮，在出现的“清洗程序”对话框中单击“清洗”开始清洗。一般要求清洗时间不得小于5min，清洗用水量约150mL。2.5.6 关机清洗结束后，待两泵无水返回后松开泵，然后先关闭氩气瓶（先关总阀门后关分阀），再关在气泵，最后关双泵电源和主机电源。3. 数据处理分析结束后，可以对原始数据进行查看、格式转换和打印。3.1 工作曲线3.1.1 工作曲线的查看、预览和打印在主界面中单击“工作曲线”按钮或选择“视图”菜单中的“工作曲线”，则可进入工作曲线设定画面。在该对话框中可以设定工作曲线的信息。在该系统中，

18、A、B 两道均可设定三条工作曲线，每个曲线的拟合次数、标准点位都可以分开选择。若想打印工作曲线报告，则单击“打印”按钮；若想预览工作曲线报告，则单击“预 览”按钮。3.1.2 给样品指定曲线设定完工作曲线后，在测量界面中选定样品或样品空白后，在选择 “曲线号A” 或 “曲线号B”所在列，单击右键，在出现的右键菜单中选择曲线号，则可以指定该样品或样品空白所用的工作曲线。3.1.3 曲线号的设定和选择在主界面中，选择“选项”菜单中的“曲线号设定”菜单项，进入“曲线号设定”对话框， 在对话框里设置不同曲线的荧光值范围，则系统可以根据样品的荧光值自动设定样品的曲线号。若单击“自动取值”按钮，系统自动填

19、入曲线的取值范围；单击“应用”按钮，系统自动根据曲线的取值范围和样品的荧光值自动确定每一个样品的曲线号；单击 “缺省” 按钮，系统将所有样品的曲线号设定为1。3.2 原始数据和报告3.2.1 原始数据在主界面中单击“数据”按钮或选择“视图”菜单中的“条件、原始数据、结果和样品参数”菜单项，进入“条件、原始数据、结果和样品参数”对话框。在该对话框中可以查看实验结果、测得的原始数据、测量时的工作条件和用户输入的样品参数。单击“打印”可以打印以上内容；单击“预览”可以预览以上内容。3.2.2 报告的查看及打印在主界面中单击“报告”按钮或者选择“视图”菜单中的“报告”，则进入“输出报告”画面，此时可以查看所有实验